CN102115187A - 一种用生产对苯二酚所产生的含锰废液制造硫化锰联产硫酸锶和硫化铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生产对苯二酚所产生的含锰废液利用的技术领域，特别是一种用生产对苯二酚所产生的含锰废液制造硫化锰联产硫酸锶和硫化铵的方法；本发明主要是先将对苯二酚所产生的废液用抽滤机进行抽滤，得到滤液进行蒸馏过滤，滤饼深加工得到硫化锰产品；滤液再进行减压蒸馏后分别进一步深加工分别得到硫酸锶和硫化铵产品；本发明既能干干净净的吞掉废液，减轻废液对环境的污染；又能制得有价值的硫化锰、硫酸锶和硫化铵产品，不仅具有显著的社会效益和经济效益，而且工艺及生产设备简单，是一种比较实际的处理和利用方法。
Description
技术领域
本发明涉及生产对苯二酚所产生的含锰废液利用的技术领域，特别是一种用生产对苯二酚所产生的含锰废液制造硫化锰联产硫酸锶和硫化铵的方法。
技术背景
对苯二酚是重要的有机中间体，我国已于20世纪70年代研制并已投入工业化生产。目前国内主要采取用苯胺-二氧化锰工艺生产对苯二酚，该工艺与国外的苯酚-双氧水工艺相比，具有产品纯度高，杂质少等优点。但其缺点是废液的排放量大。通常的状态下，每生产一吨对苯二酚约有四十吨含锰废水。对苯二酚的含锰废液里面的化学组分为硫酸锰的含量11～12％，硫酸铵含量为1.4～1.6％，硫酸含量为1.8～2.2％，单质元素残渣5～6％。目前国内一些生产厂利用含锰废液制取晶体硫酸锰或普通硫化盐，以及高纯硫化锰等。高纯硫化锰是理想的高性能强磁性材料，是近代迅速发展起来的锰硅合金、锰铝合金、高性能二氧化锰产品的主要原料。目前高纯硫化锰主要是用作软磁铁氧磁性材料，一般以电解锰或硫酸锰、硫化氢铵等为原料制取。但是目前也没有一种用生产对苯二酚所产生的含锰废液制造硫化锰联产硫酸锶和硫化铵的方法的相关报道。
发明内容
本发明提供了一种用生产对苯二酚所产生的含锰废液制造硫化锰联产硫酸锶和硫化铵的方法，该方法不仅工艺简单，而且能有效处理废液的同时还能制得多种有价值的产品。
为了达到上述的目的，本发明的技术方案为：
一种用生产对苯二酚所产生的含锰废液制造硫化锰联产硫酸锶和硫化铵的方法，包括如下制备步骤：
步骤A、将生产对苯二酚所产生的废液用抽滤机进行抽滤；
步骤B、将步骤A中抽滤所得单质残渣滤饼用于开发其它产品；
步骤C、将步骤A中抽滤所得滤液转移至反应釜中，同时投入硫化锶溶液进行反应，滤液与硫化锶溶液之间的质量比为1∶0.59～0.99；反应生成硫化锰和硫酸锶及硫化铵的混合物I；
步骤D、将步骤C中所得的混合物I用过滤器进行过滤；
步骤E、将步骤D中过滤所得滤饼经洗涤干燥、粉碎包装成为硫化锰产品；
步骤F、将步骤D中所得的硫澄清的滤液经减压蒸馏、分级冷却、结晶，分别得到硫酸锶晶体及硫化铵晶体；
步骤G、将步骤F所得硫酸锶晶体经洗涤干燥、粉碎包装成为硫酸锶产品；
步骤H、将步骤F所得硫化铵晶体经洗涤干燥、粉碎包装成为硫化铵产品。
本发明主要是先将对苯二酚所产生的废液用抽滤机进行抽滤，得到滤液进行蒸馏过滤，滤饼深加工得到硫化锰产品；滤液再进行减压蒸馏后分别进一步深加工分别得到硫酸锶和硫化铵产品；本发明既能干干净净的吞掉废液，减轻废液对环境的污染；又能制得有价值的硫化锰、硫酸锶和硫化铵产品，不仅具有显著的社会效益和经济效益，而且工艺及生产设备简单，是一种比较实际的处理和利用方法。
其化学反应方程式为：
MnSO4+SrS＝＝＝＝＝MnS+SrSO4
(NH4)2SO4+SrS＝＝＝＝＝(NH4)2S+SrSO4
H2SO4+SrS＝＝＝＝＝SrSO4+H2S
具体的实施方式
实施例1
一种用生产对苯二酚所产生的含锰废液制造硫化锰联产硫酸锶和硫化铵的方法，包括如下制备步骤：
步骤A、将生产对苯二酚所产生的1000kg废液(其中，包含120kg硫酸锰，15kg硫酸铵和20kg硫酸)用抽滤机进行抽滤；
步骤B、将步骤A中抽滤所得单质残渣滤饼用于开发其它产品；
步骤C、将步骤A中抽滤所得滤液转移至反应釜中，同时投入硫化锶溶液进行反应，滤液与硫化锶溶液之间的质量比为1∶0.59；反应生成硫化锰和硫酸锶及硫化铵的混合物I；
步骤D、将步骤C中所得的混合物I用过滤器进行过滤；
步骤E、将步骤D中过滤所得滤饼经洗涤干燥、粉碎包装成为51.47kg硫化锰产品；
步骤F、将步骤D中所得的硫澄清的滤液经减压蒸馏、分级冷却、结晶，分别得到硫酸锶晶体及硫化铵晶体；
步骤G、将步骤F所得硫酸锶晶体经洗涤干燥、粉碎包装成为140.31kg硫酸锶产品；
步骤H、将步骤F所得硫化铵晶体经洗涤干燥、粉碎包装成为5.03kg硫化铵产品。
实施例2
一种用生产对苯二酚所产生的含锰废液制造硫化锰联产硫酸锶和硫化铵的方法，包括如下制备步骤：
步骤A、将生产对苯二酚所产生的1000kg废液(其中，包含120kg硫酸锰，15kg硫酸铵和20kg硫酸)用抽滤机进行抽滤；
步骤B、将步骤A中抽滤所得单质残渣滤饼用于开发其它产品；
步骤C、将步骤A中抽滤所得滤液转移至反应釜中，同时投入硫化锶溶液进行反应，滤液与硫化锶溶液之间的质量比为1∶0.79；反应生成硫化锰和硫酸锶及硫化铵的混合物I；
步骤D、将步骤C中所得的混合物I用过滤器进行过滤；
步骤E、将步骤D中过滤所得滤饼经洗涤干燥、粉碎包装成为68.91kg硫化锰产品；
步骤F、将步骤D中所得的硫澄清的滤液经减压蒸馏、分级冷却、结晶，分别得到硫酸锶晶体及硫化铵晶体；
步骤G、将步骤F所得硫酸锶晶体经洗涤干燥、粉碎包装成为187.87kg硫酸锶产品；
步骤H、将步骤F所得硫化铵晶体经洗涤干燥、粉碎包装成为6.74kg硫化铵产品。
实施例3
一种用生产对苯二酚所产生的含锰废液制造硫化锰联产硫酸锶和硫化铵的方法，包括如下制备步骤：
步骤A、将生产对苯二酚所产生的1000kg废液(其中，包含120kg硫酸锰，15kg硫酸铵和20kg硫酸)用抽滤机进行抽滤；
步骤B、将步骤A中抽滤所得单质残渣滤饼用于开发其它产品；
步骤C、将步骤A中抽滤所得滤液转移至反应釜中，同时投入硫化锶溶液进行反应，滤液与硫化锶溶液之间的质量比为1∶0.99；反应生成硫化锰和硫酸锶及硫化铵的混合物I；
步骤D、将步骤C中所得的混合物I用过滤器进行过滤；
步骤E、将步骤D中过滤所得滤饼经洗涤干燥、粉碎包装成为86.36kg硫化锰产品；
步骤F、将步骤D中所得的硫澄清的滤液经减压蒸馏、分级冷却、结晶，分别得到硫酸锶晶体及硫化铵晶体；
步骤G、将步骤F所得硫酸锶晶体经洗涤干燥、粉碎包装成为235.44kg硫酸锶产品；
步骤H、将步骤F所得硫化铵晶体经洗涤干燥、粉碎包装成为8.44kg硫化铵产品。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述的特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围之内。
Claims (1)
1.一种用生产对苯二酚所产生的含锰废液制造硫化锰联产硫酸锶和硫化铵的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤A、将生产对苯二酚所产生的废液用抽滤机进行抽滤；
步骤B、将步骤A中抽滤所得单质残渣滤饼用于开发其它产品；
步骤C、将步骤A中抽滤所得滤液转移至反应釜中，同时投入硫化锶溶液进行反应，滤液与硫化锶溶液之间的质量比为1∶0.59～0.99；反应生成硫化锰和硫酸锶及硫化铵的混合物I；
步骤D、将步骤C中所得的混合物I用过滤器进行过滤；
步骤E、将步骤D中过滤所得滤饼经洗涤干燥、粉碎包装成为硫化锰产品；
步骤F、将步骤D中所得的硫澄清的滤液经减压蒸馏、分级冷却、结晶，分别得到硫酸锶晶体及硫化铵晶体；
步骤G、将步骤F所得硫酸锶晶体经洗涤干燥、粉碎包装成为硫酸锶产品；
步骤H、将步骤F所得硫化铵晶体经洗涤干燥、粉碎包装成为硫化铵产品。
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| CN2010106165476A CN102115187A (zh) | 2010-12-30 | 2010-12-30 | 一种用生产对苯二酚所产生的含锰废液制造硫化锰联产硫酸锶和硫化铵的方法 |
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Cited By (1)
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| CN103613225A (zh) * | 2013-12-04 | 2014-03-05 | 贵州红星发展股份有限公司 | 含硫废水和含锰废水的联合处理方法 |
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2010
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