CN102095698A

CN102095698A - 一种用近红外仪快速检测牛初乳的理化指标的方法

Info

Publication number: CN102095698A
Application number: CN 201010590308
Authority: CN
Inventors: 李翠枝; 赵贞; 王云霞
Original assignee: Inner Mongolia Yili Industrial Group Co Ltd
Current assignee: Inner Mongolia Yili Industrial Group Co Ltd
Priority date: 2010-12-08
Filing date: 2010-12-08
Publication date: 2011-06-15

Abstract

本发明涉及乳品检测领域，具体地，涉及一种用近红外仪快速检测牛初乳的理化指标的方法。根据方法包括以下步骤：1)选取具有代表性的牛初乳样品，采集红外扫描光谱图；2)建立定量分析模型；3)采集待检测的牛初乳的近红外扫描光谱数据；4)根据上述所建立的定量分析模型，对待检测牛初乳各成分进行分析。本发明利用近红外分析技术，采用偏小二乘法基于样品光谱与其对应组分含量间的数学关系，建立定量校正模型，从而实现对牛初乳各组分的快速定量检测。本方法无需消耗任何化学试剂，可在几分钟内得到准确的分析结果，是一种绿色环保的快速无损分析技术。

Description

一种用近红外仪快速检测牛初乳的理化指标的方法

技术领域

本发明涉及乳品检测领域，具体地，涉及一种用近红外仪快速检测牛初乳的理化指标的方法。

背景技术

牛初乳是母牛产犊后数天内的乳汁，不仅含有丰富的营养物质，而且含有大量的免疫因子和生长因子，如免疫球蛋白、乳铁蛋白、溶菌酶、类胰岛素生长因子、表皮生长因子等，经科学实验证明具有免疫调节、改善胃肠道、促进生长发育、改善衰老症状、抑制多种病菌等一系列生理活性功能，被誉为“21世纪的保健食品”。

在牛初乳收购的检验过程中，检验脂肪通常采用盖勃法、罗兹-哥特里法；检测蛋白质常采用凯氏定氮法；乳糖采用莱因-埃农氏法；水分采用加热烘干的方法。这些常用的国标方法检测时间至少需要数小时，而且步骤复杂，不适用于工厂生产快速收购。目前，国内已有近红外牛奶成分的分析仪，这些仪器只对原料奶、纯牛奶、各种花色奶，酸奶这些常见的牛奶可以测定，由于牛初乳脂肪、蛋白、乳糖等含量不同于牛奶，其含量超过正常牛奶几倍，超出了已有的近红外牛奶成分分析仪的测定范围，因此不能对牛初乳进行检测分析，国内外也未见近红外仪在牛初乳成分分析测试方法或建立相关模型方面的报道。

发明内容

为了建立牛初乳快速的检测方法，适应快速收购的需要，本发明研究使用近红外仪扫描牛初乳谱图，根据牛初乳中有机物分子中C-H、N-H、O-H等含氢基团的对红外光的吸收，分别对牛初乳中脂肪、蛋白质、乳糖和水分含量建立模型并进行验证和评价，结果表明，应用近红外光谱检测分析技术，样品无需预处理，且不被破坏，无需化学试剂，不造成污染。该方法具有快速、成本低和能同时无损测量多种成分等优点，便于实现工业在线分析。

因此，本发明的目的是提供一种用近红外仪快速检测牛初乳的理化指标的方法。

根据本发明的用近红外仪快速检测牛初乳的理化指标的方法包括以下步骤：

1)选取具有代表性的牛初乳样品，采集牛初乳样品近红外扫描光谱图；

2)将每个样品的光谱数据与牛初乳各成分含量数据一一对应，然后用偏小二乘法进行计算，建立定量分析模型；

3)采集待检测的牛初乳的近红外扫描光谱数据；

4)根据上述所建立的定量分析模型，对待检测牛初乳各成分进行分析，得出待测样品中各成分含量。

优选地，根据本发明的方法，其中，在所述步骤1)中，所选样品的组成及其变化范围接近于待测样品，避免共线性现象。

根据本发明的方法，其中，在所述步骤2)中，所检测牛初乳中的特征组分为脂肪、蛋白质、乳糖、水分。

根据本发明的方法，其中，在步骤1)中，每张光谱均为120次扫描的平均结果，近红外仪的扫描范围设置为12000cm^-1～4000cm^-1，分辨率为8cm^-1。

根据本发明的方法还可以包括根据建模样品数量、组分数、选取的光谱预处理方式的数量对模型进行优化的步骤，其中，采用的光谱预处理方式为一阶导数法。

因此，根据本发明的具体实施方式的检测方法包括以下步骤：

2)建立新模型，输入已经测定好的标准化学值，将每个样品的光谱数据与牛初乳各成分含量数据一一对应，然后用偏小二乘法进行计算，建立定量分析模型，建立模型要求样品各组分之间没有相关性，无相关性的标准是两组数据相关系数的平方小于0.7；

3)根据建模样品数量、组分数、选取的光谱预处理方式的数量对模型进行优化，可根据需要适当剔除异常样品，剔除后重新进行“优化”；

4)优化完毕后根据上述所建立的模型，对牛初乳各成分进行分析，得出待测样品中各成分含量。

本发明利用近红外分析技术，根据有机物官能团对近红外光产生的特征吸收的原理，采用偏小二乘法基于样品光谱与其对应组分含量间的数学关系，建立定量校正模型，从而实现对牛初乳各组分的快速定量检测。本方法无需消耗任何化学试剂，不需要对样品进行预处理，只需检测样品的近红外光谱，可在几分钟内得到准确的分析结果，是一种一种绿色环保的快速无损分析技术。

附图说明

图1-1蛋白质-脂肪关系图

图1-2蛋白质-水分关系图

图1-3脂肪-水分关系图

图1-4蛋白质-乳糖关系图

图1-5水分-乳糖关系图

图1-6脂肪-乳糖关系图

图2牛初乳红外光谱图

图3-1蛋白质回归模型

图3-2脂肪回归模型

图3-3水分回归模型

图3-4乳糖回归模型

具体实施方式

实施例1

1、采集样品和样品各组分相关性验证

收集不同牧场不同时间的牛初乳样品，采用标准方法检测样品各组分的含量值，如表1所示。建立模型要求样品各组分之间没有相关性，无相关性的标准是两组数据相关系数的平方小于0.7，样品各组分的相关关系图见图1-1～图1-6。

表1牛初乳各组分含量值

样品编号	蛋白质/％	脂肪/％	水分/％	乳糖/％
					1	14.21	7.82	74.50	3.32
2	4.52	6.00	85.35	3.31
					3	5.53	6.25	83.67	3.53
4	3.50	2.75	88.52	3.8
					5	10.75	4.27	80.91	3.37
6	4.85	4.68	85.76	3.52
					7	6.36	1.73	87.03	3.78
8	7.22	1.82	85.51	3.50
					9	16.00	5.80	83.80	2.75
10	14.33	7.53	74.51	3.18
					11	5.95	2.25	85.33	3.39
12	4.92	2.45	85.21	3.22
					13	3.53	3.75	79.04	4.32
14	13.96	3.69	87.83	3.00
					15	5.51	1.65	86.51	3.92
16	8.53	3.35	87.92	3.43
					17	5.14	4.54	85.14	4.12
18	3.20	6.24	84.77	3.54
					19	7.04	1.41	87.05	3.57
20	7.21	2.16	86.20	3.56
					21	13.48	3.85	77.47	3.13
22	15.56	4.12	76.42	2.96
					23	4.95	5.48	83.79	3.32

24	8.80	3.75	81.58	3.35
					25	8.51	2.64	83.73	3.37
26	8.14	2.48	88.07	3.73
					27	4.50	4.20	83.23	3.45
28	7.23	1.35	86.91	3.53
					29	9.03	3.61	82.63	3.40
30	4.82	2.49	87.82	4.21
					31	8.89	1.92	84.30	3.84
32	2.42	2.84	89.08	4.13

图1-1～1-6是牛初乳中蛋白质、脂肪、水分、乳糖的相互关系图，蛋白质-脂肪相关系数的平方为0.095，蛋白质-水分为0.3425，脂肪-水分为0.3669，蛋白质-乳糖为0.5002，水分-乳糖为0.1449，脂肪-乳糖为0.1453，由于各组分之间的相关系数的平方均小于0.7，说明这四个组分互不相关，符合建模的要求。

2、采集样品光谱图和建立模型

将冷藏或冻藏的牛初乳放置温度升至室温，混匀备用。

近红外光谱范围设置为12000cm-1-4000cm-1，分辨率为8cm^-1，按照上述方法采集40个样品的红外光谱图，由于近红外光谱是分子振动光谱的倍频和合频的吸收光谱，主要是X-H键(X为C，O，N，S等)的吸收，不同基团产生的光谱在吸收峰位置和强度上有所不同，根据朗伯-比耳吸收定律，随着样品成分含量的变化，其光谱特征也将发生变化。因此采用常规方法对牛初乳成分进行含量测定，将每个样品的光谱数据与牛初乳各成分含量数据一一对应，然后用偏小二乘法进行计算，建立定量分析模型(见图3-1～图3-4)。从图3-1至图3-4可以看出：牛初乳各组分均有较好的相关性，相关系数都在0.97以上。

3、模型验证

本方法共建立检测牛初乳成分的4个模型，分别是蛋白质模型，脂肪模型，乳糖模型和水分模型。利用以上四个模型分别对20个牛初乳样品进行预测，得到牛初乳四种成分的预测值，预测值与理论值的偏差结果见表2。

为了验证模型的测试准确性和重复性，随机抽出3个样品进行预测，每个样品测量3次，用以上四个模型进行预测，所得预测结果见表3。

表2.牛初乳模型预测结果和常规检测理论值

表3.3个样品重复测定结果

从表2和表3可以看出，牛初乳中脂肪、蛋白、水分和乳糖四种模型得出的预测值和理论值的误差在可接受范围，预测值有较好的重复性和准确性，所以采用近红外仪建立模型检测牛初乳中脂肪、蛋白、水分和乳糖含量的方法是可行的。

Claims

1.一种用近红外仪快速检测牛初乳的理化指标的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

3)采集待检测的牛初乳的近红外扫描光谱数据；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1)中，所选样品的组成及其变化范围接近于待测样品，避免共线性现象。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2)中，所检测牛初乳中的特征组分为脂肪、蛋白质、乳糖、水分。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，近红外仪的扫描范围设置为12000cm^-1～4000cm^-1，分辨率为8cm^-1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括根据建模样品数量、组分数、选取的光谱预处理方式的数量对模型进行优化的步骤。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，采用的光谱预处理方式为一阶导数法。