CN102091670A - 一种磁性离子液体分离浓缩方法 - Google Patents

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张香平
姚宏玮
董海峰
王杰利
张锁江
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Abstract

一种磁性离子液体分离浓缩方法，该方法是将磁性离子液体溶液通入有磁介质填料的填料管中，并在管外加强磁场，磁性离子液体在形成的高梯度强磁场的作用下，实现分离浓缩，可以用于磁性离子液体产品的收集或磁性离子液体催化剂的回收。该方法工艺简单，节省能耗，处理量大，磁性离子液体的浓度可达90wt％以上。

Description

一种磁性离子液体分离浓缩方法
技术领域
本发明涉及一种磁性离子液体分离浓缩方法，特别是涉及一种从流体中分离磁性离子液体的高梯度磁分离方法，适用于生物、化工、冶金、环保及有类似磁性离子液体分离需求的领域。
背景技术
离子液体作为一种新型的绿色溶剂，具有一些独特性质：1)可以通过设计离子液体的阴、阳离子以实现某种特定的功能；2)几乎没有蒸汽压、不挥发、不易燃、有良好的热稳定性，易于回收；3)对许多有机化合物和金属离子均有良好的溶解性，能够提供一个非水、极性可调的两相体系。
磁性离子液体是含带磁性官能团的离子液体，它除了具有离子液体的所有物理化学性质外，其特性还在于有磁性。磁性离子液体的出现，为解决离子液体工业过程中可能存在的离子液体流失提供了新的途径，如通过磁场与传统方法的结合，既可回收磁性离子液体，又可减少离子液体在反应中的损失，从而降低过程能耗。它的这一磁性特征，在一些化学反应中也会起到很好的促进作用或协同催化作用，以获得优良的效果。目前的研究表明磁性离子液体在降解PET塑料，溶解纤维素等方面具有很好的应用前景。但是磁性离子液体的磁化率很低，一般在10-5emu g-1数量级，普通的磁分离技术很难将其分离。
高梯度磁分离即在一个均匀的背景磁场中填充高饱和聚磁介质以产生高磁场梯度，从而对磁性不同的污染物系进行分离，该技术是过滤和分离领域里的一项全新的技术，也是现代磁分离技术的一个里程碑。
本发明采用高梯度磁场对磁性离子进行分离浓缩，克服了以往磁性离子液体催化剂回收困难，或者精馏回收耗能巨大解等问题；分离效率高，对环境友好，分离过程可以连续进行，故拥有广阔的应用前景。
发明内容
本项发明提供了一种磁性离子液体分离浓缩的方法。其特征是将磁性离子液体溶液通入有磁介质填料的填料管中，并在管外加高梯度磁场，磁性离子液体在高梯度磁场的作用下，实现分离浓缩，可以用于磁性离子液体产品的收集或磁性离子液体催化剂的回收。
本项发明中分离的磁性离子液体，其磁性来自于过渡金属、镧系金属和含磁性有机官能团等磁性中心。这些磁性中心具有磁性的原因是其中的一些原子、分子或官能团中含有电子空轨道，当这些原子、分子或官能团旋转时，没有完全抵消的电子磁矩，从而产生原子或分子磁矩。在受到外加磁场作用时，原来混乱排列的原子或分子磁矩便同时受到磁场作用使其趋向磁场排列，因此总的效果表现为在外加磁场方向有一定的磁矩分量。一般这种磁性中心主要体现在阴离子上，例如：[FeCl4]-、[CoCl4]2-、[MnCl4]2-、[Co(NCS)4]2-、[GdCl6]3-、[MnBr4]2-、[DyCl4]-、[Dy(SCN)6]3-、[Dy(SCN)7]4-、[Dy(SCN)8]5-、TEMPO-OSO3-等。
本项发明中分离的磁性离子液体的阳离子选自咪唑阳离子、吡啶阳离子、季鏻阳离子、季铵阳离子中的任何一种或几种。研究发现，一般的磁性离子液体，例如bmimFeCl4，其合成方法都是在常规离子液体bmimFeCl的基础上，加入相同的阴离子的过度金属或镧系化合物，例如FeCl3，从而形成磁性中心，络合阴离子FeCl4 -。咪唑、吡啶、季鏻、季铵这几类离子液体，都具有很稳定的常规离子液体形态，较易形成稳定的磁性中心。作为此类离子液体体系的物质实例，选择列举出以下一些：1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁([bmim]FeCl4)、二1-丁基-3-甲基咪唑四氯化钴([Bmim]2CoCl4)、二1-己基-3-甲基咪唑四氯化锰([Hmim]2MnCl4)、三1-癸基-3-甲基咪六氯化铬([Dmim]3GdCl6)、二水合三1-己基-3-甲基咪唑六氰化镝[C6mim]3[Dy(SCN)6(H2O)2]等。
本项发明中使用的磁介质填料选自铁、钴、镍过渡金属，镧系金属或者含磁性有机材料中的一种或几种。包括丝状、球状、环状等形状。磁介质的材料及形状与所产生的高梯度磁场联系紧密。材料的磁化系数越大，形状外表面与磁感线越平行，产生的梯度场越大。
本项发明中，操作条件为外界磁场：0.1～10特斯拉；磁介质填料填充率：10.0％～50.0％；温度：25～100℃；pH值：6～10；流速4～50cm/min。分离前磁性离子液体的浓度一般小于10wt％，分离后磁性离子液体的浓度可达95wt％。
具体实施方式：
本发明用以下实施例说明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围下，变化实施都包含在本发明的技术范围内。
实施例1
实验前，先将镍丝填充到直径为2cm，高为50cm的填料管中，填充率为30％，镍丝纯度99.9％，直径100μm。再将含有磁性离子液体bmimFeCl4浓度为10wt％的水溶液通入填料管中，液体流速为5cm/min，在外界磁场强度1T，温度303K条件下，循环1h。然后将外界磁场消除，待镍丝退磁后，收集浓缩的磁性离子液体进行检测。bmimFeCl4的浓度为75.0％。
实施例2
实验前，先将锰丝填充到直径为2cm，高为50cm的填料管中，填充率为30％，锰丝纯度99.9％，直径100μm。再将含有磁性离子液体bmimFeCl4浓度为10wt％的水溶液通入填料管中，液体流速为5cm/min，在外界磁场强度1T，温度303K条件下，循环1h。然后将外界磁场消除，待锰丝退磁后，收集浓缩的磁性离子液体进行检测。bmimFeCl4的浓度为72.5％。
实施例3
实验前，先将铁丝填充到直径为2cm，高为50cm的填料管中，填充率为30％，铁丝纯度99.9％，直径100μm。再将含有磁性离子液体bmimFeCl4浓度为10wt％的水溶液通入填料管中，液体流速为5cm/min，在外界磁场强度1T，温度303K条件下，循环1h。然后将外界磁场消除，待铁丝退磁后，收集浓缩的磁性离子液体进行检测。bmimFeCl4的浓度为80.5％。
实施例4
实验前，先将铁丝填充到直径为2cm，高为50cm的填料管中，填充率为30％，铁丝纯度99.9％，直径100μm。再将含有磁性离子液体bmimFeCl4浓度为10wt％的水溶液通入填料管中，液体流速为5cm/min，在外界磁场强度5T，温度303K条件下，循环1h。然后将外界磁场消除，待铁丝退磁后，收集浓缩的磁性离子液体进行检测。bmimFeCl4的浓度为91.5％。
实施例5
实验前，先将铁丝填充到直径为2cm，高为50cm的填料管中，填充率为20％、30％、40％，铁丝纯度99.9％，直径100μm。再将含有磁性离子液体bmimFeCl4浓度为10wt％的水溶液通入填料管中，液体流速为5cm/min，在外界磁场强度分别为0.5T、1T、1.5T、2.0T、2.5T、3.0，温度303K条件下，循环1h。然后将外界磁场消除，待铁丝退磁后，收集浓缩的磁性离子液体进行检测。bmimFeCl4的浓度的结果如表1。
表1  外界磁场强度与磁性离子液体浓缩的关系        mg/L
Figure BSA00000412110000041

Claims (7)

1.一种磁性离子液体分离浓缩方法，其特征是将磁性离子液体溶液通入有磁介质填料的填料管中，并在管外加强磁场，在形成的高梯度磁场的作用下，磁性离子液体实现分离浓缩，可以用于磁性离子液体产品的收集或磁性离子液体催化剂的回收。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是磁性离子液体的阴离子为含过渡金属、镧系金属或者含磁性有机基团的阴离子。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是阴离子选自[FeCl4]-、[CoCl4]2-、[MnCl4]2-、[Co(NCS)4]2-、[GdCl6]3-、[MnBr4]2-、[DyCl4]-、[Dy(SCN)6]3-、[Dy(SCN)7]4-、[Dy(SCN)8]5-或者TEMPO-OSO3-。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是磁性离子液体的阳离子选自咪唑阳离子(1)、吡啶阳离子(2)、季鏻阳离子(3)或者季铵阳离子(4)，阳离子上的取代基选自烷烃、卤代烃、羟基、氨基、芳烃、杂环烃类中的一种或几种，或者相同，或者不同，取代基中的脂肪链有机取代基团的碳原子数在1～14之间，所述磁性离子液体的阳离子结构如下：
Figure FSA00000412109900011
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是待分离的磁性离子液体可以是单一的，也可以是混合物。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是磁介质填料选自铁、钴、镍过渡金属，镧系金属或者含磁性有机材料中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是分离浓缩的条件为外界磁场：0.1～10特斯拉；磁介质填料填充率：10.0％～50.0％；温度：25～100℃；pH值：6～10；流速4～50cm/min。
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