CN102062770A - 一种三元氧化物气敏材料及其合成方法 - Google Patents

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周爽
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一种三元氧化物气敏材料及其合成方法，涉及一种气敏材料。提供一种稳定性和敏感性优于一股气敏材料的三元氧化物气敏材料及其合成方法。三元氧化物气敏材是由铁、锰、钇、氧元素组成的铁掺杂锰酸钇化合物ABO3气敏材料，分子式为Y(Fe)xMn(1-x)O3。将硝酸钇、硝酸锰和硝酸铁溶入乙二醇甲醚中进行水热反应后，弃上清液，干燥，得到铁掺杂锰酸钇前驱物干粉；将铁掺杂锰酸钇前驱物干粉煅烧，即得到产物Y(Fe)xMn(1-x)O3。

Description

一种三元氧化物气敏材料及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种气敏材料，尤其是涉及一种稳定性和敏感性优于一股气敏材料的三元氧化物气敏材料及其合成方法。
背景技术
气敏材料是功能材料的一种，当这种材料遇到特定的气体时，在一定条件下其物理化学性质将随外界气体种类、浓度的变化而发生一定的变化，据此，可以将其作为气体传感器感应器件。国外在20世纪30年代就开始有了气敏材料的研究，目前，随着现代社会对易燃、易爆、有毒、有害气体的检测以及控制和报警的要求越来越高，气敏材料的性能和种类均得到了一定的发展。金属氧化物纳米材料是气敏材料里最常见的一种，由于纳米材料晶粒极小，表面积特大，导致了纳米材料具有传统固体所不具备的许多特殊基本性质，如体积效应、表面效应、高表面活性等，纳米晶粒的减小，导致其表面热、表面能及表面结合能都迅速增大，致使它表现出很高的活性，将纳米技术应用到传统气敏材料中对提高传统气敏材料的灵敏度、选择性和长期稳定性，以及如何降低工作温度和缩短相应温度、时间等方面起着无法替代的推动作用。传统的气敏材料一股是SnO2，ZnO and Fe2O3二元氧化物，但其在潮湿环境中不稳定，且循环利用率较低。三元氧化物(ABO3型)纳米材料则在稳定性和抗潮湿方面比二元金属氧化物更具有优势，兰杜等人([1]V.Lantto，S.Saukko，N.N.Toan，L.F.Reyes，C.G.Granqvist，Gas sensing with perovskite-like oxides having ABO3 and BO3 structures，Journal ofElectroceramics，2004，73，721-726)已经研究了体系ABO3型材料的良好气敏性质，于雪莲等人([2]K.L.Yu，Y.Wang，Y.M.Hu，C.B.Cao，Helen L.W.Chan，Gas-sensing properties ofperovskite BiFeO3 nanoparticles，J.Am.Ceram.Soc，2009，92(12)，3105-3107)发现BiFeO3对乙醇也具有很高的灵敏度。因此探索更多ABO3型有优良性质的气敏材料将是气敏领域的必然趋势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稳定性和敏感性优于一股气敏材料的三元氧化物气敏材料及其合成方法。
本发明所述三元氧化物气敏材是由铁、锰、钇、氧元素组成的铁掺杂锰酸钇化合物ABO3气敏材料，分子式为Y(Fe)xMn(1-x)O3，其结构稳定在六方YMnO3内，但空间群发生微小变化，由P63cm变为P63mc，其气敏性质也随Fe含量的增加而发生变化。
所述三元氧化物气敏材料无色无味，呈墨绿色的固体粉末，对胺类和醇类具有很好的选择性和灵敏度，并在潮湿环境中和随时间变化的稳定性都较二元金属氧化物更优秀。
本发明所述三元氧化物气敏材料的合成方法包括以下步骤：
1)将硝酸钇、硝酸锰和硝酸铁溶入乙二醇甲醚中进行水热反应后，弃上清液，干燥，得到铁掺杂锰酸钇前驱物干粉；
在步骤1)中，所述硝酸钇、硝酸锰和硝酸铁的用量分别为1mmol、0.9mmol和0.1mmol，所述乙二醇甲醚的用量可为25～35ml；所述水热反应的温度可为180～200℃，所述弃上清液前，最好恒温10～24h再弃上清液。
2)将铁掺杂锰酸钇前驱物干粉煅烧，即得到产物Y(Fe)xMn(1-x)O3。
在步骤2)中，所述煅烧，可在马弗炉850～1000℃煅烧3～5h。
所述三元氧化物气敏材料表征后可做气敏器件，具体方法如下：
将等量的产物溶于等量的乙醇中超声，使产物与乙醇均匀混合，再将其均匀地涂在陶瓷管上，烘干，最后将陶瓷管焊接在底座上并用铂电阻连接。老化一天后进行气敏测试。
本发明的主要特点是用改进多铁性质的材料尺寸，使其成为一种优良的气敏材料，具有以下突出优点：
合成方法较传统的固相合成法更为简单，合成温度低，并达到了固相合成法所达不到的纳米尺寸。
YMnO3是一种ABO3型气敏材料，稳定性和灵敏度高于一股的气敏材料。
Y(Fe)xMn(1-x)O3又在YMnO3的基础上进行了掺杂，结构发生微变，并使其气敏性质有所提高。
附图说明
图1为本发明实施例制备的锰酸钇及其惨杂物的粉末衍射图。在图1中，横坐标是衍射角2theta(degree)，纵坐标是强度Intensity(a.u.)；从上至下各曲线相应依次为YMn0.7Fe0.3O3，YMn0.8Fe0.2O3，YMn0.85Fe0.15O3，YMn0.9Fe0.1O3，YMn0.92Fe0.08O3，YMn0.95Fe0.305O3，simulatedP63/mmc YMnO3，simulated P63cm YMnO3。
图2为本发明实施例制备的锰酸钇及其惨杂物的扫描电镜图。在图2中，(a)为YMnO3扫描电镜图，尺寸在50nm左右；(b)为Y(Fe)xMn(1-x)O3，x＝0.1，尺寸约60nm左右；(c)为Y(Fe)xMn(1-x)O3，x＝0.2，尺寸在40nm左右；(d)为Y(Fe)xMn(1-x)O3，x＝0.3，尺寸在30nm左右；标尺均为200nm。
图3为本发明实施例的YMnO3和Y(Fe)xMn(1-x)O3对乙醇的灵敏度图。在图3中，横坐标为浓度Concentration(ppm)，纵坐标为灵敏度Sensitvity；■0.1Fe，●0.2Fe，▲0.3Fe，
Figure BDA0000036049790000031
YMO。
图4为本发明实施例的YMnO3和Y(Fe)xMn(1-x)O3对正丁胺的灵敏度图。在图4中，横坐标为浓度Concentration(ppm)，纵坐标为灵敏度Sensitvity；●0.1Fe，▲0.2Fe，
Figure BDA0000036049790000032
0.3Fe，◆YMO。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
1)锰酸钇前驱物的合成：称取0.383g六水硝酸钇，0.3597g硝酸锰溶液放入加有乙二醇甲醚30ml的烧杯中，超声至溶解，让后将溶解后的溶液导入溶积为40ml聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中180℃下进行12h的反应，反应完毕，经30min降温后，取出反应釜。弃去反应后的乙二醇甲醚，在烘箱中将锰酸钇前驱物进行干燥，得到干燥的粉末。
2)锰酸钇粉末的合成：将的得到的锰酸钇前驱物进行煅烧，在马弗炉850℃煅烧3h，得到锰酸钇粉末YMnO3。
3)气敏器件和制作方法：将5mg的锰酸钇粉末溶于5ml的乙醇中超声，使产物与乙醇均匀混合，再将其均匀地涂在陶瓷管上，烘干，最后将陶瓷管焊接在底座上并用铂电阻连接。老化一天后进行气敏测试。
4)气敏测试：在300℃下，进行乙醇气体灵敏度测试，加入浓度分别为：30ppm、100ppm、200ppm、400ppm、600ppm。在300℃下，进行正丁胺气体灵敏度测试，加入浓度分别为：30ppm、100ppm、200ppm、400ppm、600ppm。
实施例2
1)锰酸钇前驱物的合成：称取0.383g六水硝酸钇，0.3597g硝酸锰溶液放入加有乙二醇甲醚30ml的烧杯中，超声至溶解，让后将溶解后的溶液导入溶积为40ml聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中190℃下进行12h的反应，反应完毕，经30min降温后，取出反应釜。弃去反应后的乙二醇甲醚，在烘箱中将锰酸钇前驱物进行干燥，得到干燥的粉末。
2)锰酸钇粉末的合成：将的得到的锰酸钇前驱物进行煅烧，在马弗炉850℃煅烧3h，得到锰酸钇粉末YMnO3。
3)气敏器件和制作方法：将5mg的锰酸钇粉末溶于5ml的乙醇中超声，使产物与乙醇均匀混合，再将其均匀地涂在陶瓷管上，烘干，最后将陶瓷管焊接在底座上并用铂电阻连接。老化一天后进行气敏测试。
4)气敏测试：在300℃下，进行乙醇气体灵敏度测试，加入浓度分别为：30ppm、100ppm、200ppm、400ppm、600ppm。在300℃下，进行正丁胺气体灵敏度测试，加入浓度分别为：30ppm、100ppm、200ppm、400ppm、600ppm。
实施例3
1)锰酸钇前驱物的合成：称取0.383g六水硝酸钇，0.3597g硝酸锰溶液放入加有乙二醇甲醚30ml的烧杯中，超声至溶解，让后将溶解后的溶液导入溶积为40ml聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中200℃下进行12h的反应，反应完毕，经30min降温后，取出反应釜。弃去反应后的乙二醇甲醚，在烘箱中将锰酸钇前驱物进行干燥，得到干燥的粉末。
2)锰酸钇粉末的合成：将的得到的锰酸钇前驱物进行煅烧，在马弗炉850℃煅烧3h，得到锰酸钇粉末YMnO3(如图1)。
3)气敏器件和制作方法：将5mg的锰酸钇粉末溶于5ml的乙醇中超声，使产物与乙醇均匀混合，再将其均匀地涂在陶瓷管上，烘干，最后将陶瓷管焊接在底座上并用铂电阻连接。老化一天后进行气敏测试。
4)气敏测试：在300℃下，进行乙醇气体灵敏度测试，加入浓度分别为：30ppm、100ppm、200ppm、400ppm、600ppm。在300℃下，进行正丁胺气体灵敏度测试，加入浓度分别为：30ppm、100ppm、200ppm、400ppm、600ppm(如图3，图4)。
实施例4
1)铁掺杂锰酸钇前驱物的合成：称取0.383g六水硝酸钇，0.2205g硝酸锰溶液，0.0404g九水硝酸铁放入加有乙二醇甲醚30ml的烧杯中，超声至溶解，让后将溶解后的溶液导入溶积为40ml聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中180℃下进行12h的反应，反应完毕，经30min降温后，取出反应釜。弃去反应后的乙二醇甲醚，在烘箱中将铁掺杂锰酸钇前驱物进行干燥，得到干燥的粉末。
2)铁掺杂锰酸钇粉末的合成：将的得到的铁掺杂锰酸钇前驱物进行煅烧，在马弗炉850℃煅烧3h，得到铁掺杂锰酸钇粉末Y(Fe)xMn(1-x)O3(x＝0.1)。
3)气敏器件和制作方法：将5mg的铁掺杂锰酸钇粉末Y(Fe)xMn(1-x)O3(x＝0.1)溶于5ml的乙醇中超声，使产物与乙醇均匀混合，再将其均匀地涂在陶瓷管上，烘干，最后将陶瓷管焊接在底座上并用铂电阻连接。老化一天后进行气敏测试。
4)气敏测试：在300℃下，进行乙醇气体灵敏度测试，加入浓度分别为：30ppm、100ppm、200ppm、400ppm、600ppm。在300℃下，进行正丁胺气体灵敏度测试，加入浓度分别为：30ppm、100ppm、200ppm、400ppm、600ppm。
实施例5
1)铁掺杂锰酸钇前驱物的合成：称取0.383g六水硝酸钇，0.2205g硝酸锰溶液，0.0404g九水硝酸铁放入加有乙二醇甲醚30ml的烧杯中，超声至溶解，让后将溶解后的溶液导入溶积为40ml聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中190℃下进行12h的反应，反应完毕，经30min降温后，取出反应釜。弃去反应后的乙二醇甲醚，在烘箱中将铁掺杂锰酸钇前驱物进行干燥，得到干燥的粉末。
2)铁掺杂锰酸钇粉末的合成：将的得到的铁掺杂锰酸钇前驱物进行煅烧，在马弗炉850℃煅烧3h，得到铁掺杂锰酸钇粉末Y(Fe)xMn(1-x)O3(x＝0.1)。
3)气敏器件和制作方法：将5mg的铁掺杂锰酸钇粉末Y(Fe)xMn(1-x)O3(x＝0.1)溶于5ml的乙醇中超声，使产物与乙醇均匀混合，再将其均匀地涂在陶瓷管上，烘干，最后将陶瓷管焊接在底座上并用铂电阻连接。老化一天后进行气敏测试。
4)气敏测试：在300℃下，进行乙醇气体灵敏度测试，加入浓度分别为：30ppm、100ppm、200ppm、400ppm、600ppm。在300℃下，进行正丁胺气体灵敏度测试，加入浓度分别为：30ppm、100ppm、200ppm、400ppm、600ppm。
实施例6
1)铁掺杂锰酸钇前驱物的合成：称取0.383g六水硝酸钇，0.2205g硝酸锰溶液，0.0404g九水硝酸铁放入加有乙二醇甲醚30ml的烧杯中，超声至溶解，让后将溶解后的溶液导入溶积为40ml聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中190℃下进行12h的反应，反应完毕，经30min降温后，取出反应釜。弃去反应后的乙二醇甲醚，在烘箱中将铁掺杂锰酸钇前驱物进行干燥，得到干燥的粉末。
2)铁掺杂锰酸钇粉末的合成：将的得到的铁掺杂锰酸钇前驱物进行煅烧，在马弗炉850℃煅烧3h，得到铁掺杂锰酸钇粉末Y(Fe)xMn(1-x)03(x＝0.1)(如图1)。
3)气敏器件和制作方法：将5mg的铁掺杂锰酸钇粉末Y(Fe)xMn(1-x)O3(x＝0.1)溶于5ml的乙醇中超声，使产物与乙醇均匀混合，再将其均匀地涂在陶瓷管上，烘干，最后将陶瓷管焊接在底座上并用铂电阻连接。老化一天后进行气敏测试。
4)气敏测试：在300℃下，进行乙醇气体灵敏度测试，加入浓度分别为：30ppm、100ppm、200ppm、400ppm、600ppm。在300℃下，进行正丁胺气体灵敏度测试，加入浓度分别为：30ppm、100ppm、200ppm、400ppm、600ppm(如图3，图4)。
将本发明得到的锰酸钇及其惨杂物进行XRD、SEM及气敏性能测试，可采用X射线衍射仪(XRD)。
检测结果见图1。从图1可以看出，本发明通过上述步骤合成的粉末为锰酸钇及其铁掺杂物。Y(Fe)xMn(1-x)O3，x＝0～0.1，为六方结构的P63cm，x＝0.15～0.3，为六方结构的P63/mmc。
扫描电镜(SEM)检测结果见图2。(a)为YMnO3扫描电镜图，尺寸在50nm左右；(b)为Y(Fe)xMn(1-x)O3，x＝0.1，尺寸约60nm左右；(c)为Y(Fe)xMn(1-x)O3，x＝0.2，尺寸在40nm左右；(d)为Y(Fe)xMn(1-x)O3，x＝0.3，尺寸在30nm左右。
气敏灵敏度检测结果如图3和4所示。图3为YMnO3和Y(Fe)xMn(1-x)O3对乙醇的灵敏度图，图4为YMnO3和Y(Fe)xMn(1-x)O3对正丁胺的灵敏度图。从图3可以看出，Y(Fe)xMn(1-x)O3x＝0，0.1对乙醇的灵敏度低于Y(Fe)xMn(1-x)O3x＝0.2，0.3.最高灵敏度可以达到140。从图4可以看出，Y(Fe)xMn(1-x)O3x＝0，0.1对乙醇的灵敏度同样低于Y(Fe)xMn(1-x)O3x＝0.2，0.3.最高灵敏度可以达到125。

Claims (7)

1.一种三元氧化物气敏材料，其特征在于是由铁、锰、钇、氧元素组成的铁掺杂锰酸钇化合物ABO3气敏材料，分子式为Y(Fe)xMn(1-x)O3。
2.如权利要求1所述的一种三元氧化物气敏材料的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将硝酸钇、硝酸锰和硝酸铁溶入乙二醇甲醚中进行水热反应后，弃上清液，干燥，得到铁掺杂锰酸钇前驱物干粉；
2)将铁掺杂锰酸钇前驱物干粉煅烧，即得到产物Y(Fe)xMn(1-x)O3。
3.如权利要求2所述的一种三元氧化物气敏材料的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述硝酸钇、硝酸锰和硝酸铁的用量分别为1mmol、0.9mmol和0.1mmol。
4.如权利要求2所述的一种三元氧化物气敏材料的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述乙二醇甲醚的用量为25～35ml。
5.如权利要求2所述的一种三元氧化物气敏材料的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述水热反应的温度为180～200℃。
6.如权利要求2所述的一种三元氧化物气敏材料的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述弃上清液前，是恒温10～24h再弃上清液。
7.如权利要求2所述的一种三元氧化物气敏材料的合成方法，其特征在于在步骤2)中，所述煅烧，是在马弗炉850～1000℃煅烧3～5h。
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