CN102012366A - 一种基于沸石膜光纤谐振腔的生物化学传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于沸石膜光纤谐振腔的生物化学传感器,属于微传感器领域。本发明包括承载基片、沸石薄膜、微光纤;承载基片上加工有环形槽和一个通槽;一根微光纤同时穿过环形槽与通槽,且环形槽与通槽相切处的微光纤相交,微光纤两端与通槽固定;本发明的制作方法,首先在承载基片上加工有环形槽和通槽;将单模光纤去除涂覆层,并将裸露部分拉长,在裸露部分涂镀沸石膜;将该微光纤同时穿过环形槽与通槽,且环形槽与通槽相切处的微光纤相交,然后在光谱测试系统下,调整耦合接触长度,使其达到最佳耦合状态,微光纤两端与通槽固定。本发明具有结构简单,可操作性强,具有高稳定性与高可靠性,适用于各种气体液体分子的检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于沸石膜光纤谐振腔的生物化学传感器,属于微传感器领域。
背景技术
基于谐振腔的传感器由于具有很高的品质因数,可以实现极低浓度的检测,从而在生物化学传感检测中具有广泛的应用。常用的谐振腔结构有盘、环、柱、球等,一般利用光纤锥倏逝场激发这些谐振腔内的回音廊模式(WhisperingGallery Modes,简称WGMs)而制作生物化学传感器。但是,这种类型的传感器是组装式的,不利于集成,需要精确调节谐振腔与光纤锥的相对位置,难以实现工业化应用。
微光纤型谐振器以其结构简单,便于操作与集成而引起了广泛的关注,在传感器的应用上也有了初步的研究。利用微光纤型谐振器在溶液中实现了一定浓度的检测(Guo X,et al.Supported microfiber loops for optical sensing,Optics Express,16(19):14429-14434,2008),但是由于品质因数的限制,不能实现更低浓度的检测。同时,常用微光纤谐振器结构,是将光纤在热源作用下拉制到几个微米甚至零点几个微米,然后再依靠范得华力或静电力的吸附作用使两端接触而形成环形或螺旋形。这种接触力很弱,形成的谐振器结构不够稳定,有专利(公开号:CN 101105554A)公开一种金属棒支撑的微光纤环形谐振器,这种支撑结构在液体测试时容易受到周围溶液的影响而松动,尤其是在测试流动的液体时,这种影响更为明显。也有文献使用粘性胶将整个光纤谐振器粘合在一个基片上,但这样会大大降低谐振器与周围待检测物质的接触面积,降低了检测精度。
这种基于谐振器类的传感器不能实现特定直径分子的检测,而纳米孔沸石分子筛具有很高的比表面积,它能有效地从周围环境中吸附被检测物质的分子,使其聚集并浓缩在一起。而被吸附的分子将改变沸石孔的光学结构和光学性质,如折射率发生改变,进而导致谐振波长发生偏移,使得其具备制作实现更低浓度检测传感器的潜能。沸石分子筛的孔径在10-10m,与很多分子直径相当,通过制备不同孔径和形状的分子筛,便可获得对不同分子检测的高灵敏度、高选择性及快速响应时间。
发明内容
本发明目的是为了解决常用微光纤谐振器结构不稳定、易受周围溶液影响、检测精度低等问题,而提出一种基于沸石膜光纤谐振腔的生物化学传感器,具有吸收选择性、高集成性与高可靠性;可用于同时检测环境中多种分子的存在及浓度,灵敏度达到ppm甚至ppb量级。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的;
本发明的一种基于沸石膜光纤谐振腔的生物化学传感器,包括承载基片、沸石薄膜、微光纤;承载基片上加工有环形槽和一个通槽,且环形槽与通槽相切;一根微光纤同时穿过环形槽与通槽,且环形槽与通槽相切处的微光纤相交,使其达到最佳耦合状态,微光纤两端与通槽固定;
其中承载基片为硅、铜或铝等与光纤折射率相差较大的材料;
环形槽的个数为一个或一个以上;环形槽的内径为50um~1000um;环形槽与通槽的宽度分别大于镀膜后的微光纤直径5um;
采用的微光纤直径为0.5~3um,微光纤在穿过环形槽与通槽的部分去除涂覆层,微光纤在穿过环形槽位置涂镀沸石膜,沸石膜涂镀长度为环形槽圆周的1/3~2/3;
沸石膜的种类由待检测物质分子大小决定,沸石膜的厚度为2~10um,平均孔径小于1nm;
本发明的一种基于沸石膜光纤谐振腔的生物化学传感器的制作方法,其具体步骤如下:
1)在承载基片上加工有环形槽和一个通槽,且环形槽与通槽相切;环形槽的内径为50um~1000um;环形槽与通槽的宽度分别大于镀膜后的微光纤直径5um;
2)取一根单模光纤,去除中间部分的涂覆层,并将裸露部分拉长至直径为0.5~3um;
3)在微光纤的裸露部分涂镀一段长度为环形槽圆周的1/3~2/3、厚度为2~10um,平均孔径小于1nm的沸石膜,根据待检测物质分子大小选择的沸石膜的种类;
4)将第3)步制备好的镀有沸石膜的微光纤同时穿过环形槽与通槽,且环形槽与通槽相切处的微光纤相交,然后将微光纤的两端分别连接可调谐激光源和光强探测器,组成光谱测试系统;在显微镜下,利用微移动平台使微光纤贴合在支柱上,同时调整耦合接触长度,使其达到最佳耦合状态,微光纤两端与通槽固定。
工作原理:
将本发明传感器用于检测环境中的化学、生物分子浓度时,传感器的微光纤的两端分别连接激光器和功率探测器,波长连续变化的入射光从光纤的入射端进入到光纤时,在接触区会发生耦合,功率探测器上会产生一系列共振吸收带,这些共振带对应的波长对沸石镀膜的折射率变化非常敏感。当沸石分子筛吸附到环境中某种物质分子时,将引起沸石膜层的折射率发生改变,从而导致光纤谐振腔的共振波长发生变化。对其光谱变化的分析计算,可以得到折射率的改变量,而折射率的改变与环境相应物质分子浓度相对应,由此可以实现生物化学分子的检测。
有益效果
本发明具有结构简单,可操作性强,具有高稳定性与高可靠性,根据对沸石分子筛涂层孔径的控制,适用于各种气体液体分子的检测,尤其用于流动气体液体检测时可靠性更为明显;承载基片的增加提高了可靠性,为在流动气体液体的在线检测提供了便利;在环形谐振腔阵列的不同谐振腔表面镀上不同孔径的沸石膜,则可以实现多种分子的同时检测。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图。
图2为承载基片示意图。
图3为镀膜的微光纤环形谐振腔示意图。
图4为测试装置示意图。
图5为三个微光纤环形成的谐振腔阵列.
图6为三个微光纤环形成的谐振腔阵列传感器示意图。
其中1-承载基片;2-环形槽;3-微光纤;4-通槽;5-MFI沸石薄膜;6-可调谐激光器;7-功率探测器;8-方沸石薄膜;9-FAU沸石薄膜。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
采用800nm飞秒激光直写在承载基片(1)上加工一个环形槽(2)和一个通槽(4),且环形槽(2)与通槽(4)相切,其中环形槽(2)的内径120um,宽度4um,通槽(4)宽度128um,如图2所示。
取一根单模光纤,将中间部分的涂覆层剥去并露出光纤包层,用氢氧焰加热,两端在步进电机的驱动下拉伸,得到长度为2mm,中间直径为1.2um的微光纤(3)。
在微光纤(3)的中部采用晶体附着法生成孔径为0.55nm的MFI沸石薄膜(5),膜厚3um,沿光纤的直线长度80um。将镀有MFI沸石膜的微光纤(3)同时穿过环形槽与通槽,使沸石膜在环形槽内部的区域形成光纤环形谐振腔。形成的光纤谐振腔如图3所示。
如图4所示,微光纤(3)的两端分别连接在由激光器(6)和功率探测器(7)组成的光谱检测系统上,调整耦合接触长度,在探测器(7)上观察耦合状态,使其达到最佳耦合。然后在微光纤(3)的两端,在离前后端面1mm处分别点上紫外胶,在紫外灯下照射5min,使其固化,得到如图1所示的基于MFI沸石膜光纤谐振腔的生物化学传感器。
将本实施例的传感器用于检测环境中的化学、生物分子浓度时,传感器的微光纤的两端分别连接激光器(6)和功率探测器(7),波长连续变化的入射光从光纤的入射端进入到光纤时,在接触区会发生耦合,功率探测器(7)上会产生一系列共振吸收带,这些共振带对应的波长对沸石镀膜的折射率变化非常敏感。当沸石分子筛吸附到环境中某种物质分子时,将引起沸石膜层的折射率发生改变,从而导致光纤谐振腔的共振波长发生变化。对其光谱变化的分析计算,可以得到折射率的改变量,而折射率的改变与环境相应物质分子浓度相对应,由此可以实现生物化学分子的检测。
实施例2
为了实现高的品质因数和同时实现多种分子的检测,在承载基片(1)上加工三个环形槽,相隔的中心间距为135um,在微光纤(3)的三个环形槽位置分别涂镀孔径为0.55nm的MFI沸石薄膜(5)、孔径为0.26nm的方沸石薄膜(8)、孔径为0.74nm的FAU沸石薄膜(9),三段沸石薄膜的膜厚均3um,沿光纤的直线长度均为80um,如图5所示,三个微光纤环组成谐振腔阵列;其他实施工艺同实施例1,得到如图6所示的基于沸石膜光纤谐振腔阵列的生物化学传感器。
Claims (4)
1.一种基于沸石膜光纤谐振腔的生物化学传感器,其特征在于:包括承载基片(1)、沸石薄膜(5)、微光纤(3);承载基片(1)上加工有环形槽(2)和一个通槽(4),且环形槽(2)与通槽(4)相切;一根微光纤(3)同时穿过环形槽(2)与通槽(4),且环形槽(2)与通槽(4)相切处的微光纤(3)相交,使其达到最佳耦合状态,微光纤(3)两端与通槽固定;
其中承载基片(1)为硅、铜或铝;
采用的微光纤(3)直径为0.5~3um,微光纤(3)在穿过环形槽(2)与通槽(4)的部分去除涂覆层,微光纤(3)在穿过环形槽(2)位置涂镀沸石膜(5),沸石膜(5)涂镀长度为环形槽圆周的1/3~2/3。
2.如权利要求1所述的一种基于沸石膜光纤谐振腔的生物化学传感器,其特征在于:环形槽(2)的个数为一个或一个以上;环形槽的内径为50um~1000um;环形槽(2)与通槽(4)的宽度分别大于镀膜后的微光纤直径5um。
3.如权利要求1所述的一种基于沸石膜光纤谐振腔的生物化学传感器,其特征在于:沸石膜的种类由待检测物质分子大小决定,沸石膜(9)的厚度为2~10um,平均孔径小于1nm。
4.一种基于沸石膜光纤谐振腔的生物化学传感器的制作方法,其特征在于具体步骤如下:
1)在承载基片上加工有环形槽(2)和一个通槽(4),且环形槽(2)与通槽(4)相切;环形槽的内径为50um~1000um;环形槽(2)与通槽(4)的宽度分别大于镀膜后的微光纤直径5um;
2)取一根单模光纤,去除中间部分的涂覆层,并将裸露部分拉长至直径为0.5~3um;
3)在微光纤(3)的裸露部分涂镀一段长度为环形槽圆周的1/3~2/3、厚度为2~10um,平均孔径小于1nm的沸石膜,根据待检测物质分子大小选择的沸石膜的种类;
4)将第3)步制备好的镀有沸石膜的微光纤(3)同时穿过环形槽(2)与通槽(4),且环形槽(2)与通槽(4)相切处的微光纤(3)相交,然后将微光纤(3)的两端分别连接可调谐激光源(6)和光强探测器(7),组成光谱测试系统;在显微镜下,利用微移动平台使微光纤(3)贴合在支柱上,同时调整耦合接触长度,使其达到最佳耦合状态,微光纤(3)两端与通槽(4)固定。
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