CN102010615A

CN102010615A - 竹叶染料及提取方法和用途

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Publication number: CN102010615A
Application number: CN2010105640561A
Authority: CN
Inventors: 陈美云; 张玉萍; 袁德宏; 史敏
Original assignee: Nantong University
Current assignee: Nantong University
Priority date: 2010-11-29
Filing date: 2010-11-29
Publication date: 2011-04-13
Anticipated expiration: 2030-11-29
Also published as: CN102010615B

Abstract

本发明公开了一种竹叶染料及提取方法和用途，采用0.25~0.3mol/L的氢氧化钠溶液为提取剂，料液比为1:35~1:40，进行两次提取，第一次时提取剂的用量为提取剂总用量的60%，滤渣再进行第二次提取，第二次时提取剂的用量为提取剂总用量的40%；每次提取的温度均为100℃，每次提取的时间均为50~60分钟，合并两次提取液即得产品，作为真丝绸染色剂应用。本发明提取方便，采用碱性水溶液可以从植物中提取到更多的有色成分，制得的染料对真丝绸染色效果好。

Description

竹叶染料及提取方法和用途

技术领域

本发明涉及一种染料及其提取方法和用途。

背景技术

现有的染料品种很多，但一般为化学染料，污染大，而且通常的染料，在真丝染色中的效果并不理想。

天然染料是指从植物或动物资源中获得的、很少或没有经过化学加工的染料，其具有良好的环境相容性和药物保健功能。竹子属禾本科，在我国估计有340多万公顷之多，各类竹子62亿多株，是世界上竹子种类和数量最多的国家，是一巨大的自然资源。竹子用途很广，如可以生产竹纤维，而竹叶也可用药，有清凉解热，消渴止痰的功能。另外竹叶中含有大量的天然绿色素，从竹叶中提取天然植物染料不仅原料丰富，也可以补充植物染料中缺少的绿色染料，开发其在天然纤维中的染色技术，扩大其应用范围，具有现实的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对真丝染色的效果好的竹叶染料及提取方法和用途。

本发明的技术解决方案是：

一种竹叶染料，其特征是：是从竹叶中提取得到的染料，其制备方法为：采用0.25～0.3mol/L的氢氧化钠溶液为提取剂，料液比为1∶35～1∶40(g∶mL)，进行两次提取，第一次时提取剂的用量为提取剂总用量的60％，过滤后的滤渣再进行第二次提取，第二次时提取剂的用量为提取剂总用量的40％；每次提取的温度均为100℃，每次提取的时间均为50～60分钟，合并二次提取液即得产品。

一种竹叶染料的提取方法，其特征是：采用0.25～0.3mol/L的氢氧化钠溶液为提取剂，料液比为1∶35～1∶40，进行两次提取，第一次时提取剂的用量为提取剂总用量的60％，过滤后的滤渣再进行第二次提取，第二次时提取剂的用量为提取剂总用量的40％；每次提取的温度均为100℃，每次提取的时间均为50～60分钟，合并二次提取液即得产品。

一种竹叶染料在作为真丝绸染色剂的应用，其特征是：将竹叶染料配成浓度为5～25g/L的染液，调节染液的pH值为4～5；将润湿后的真丝绸投入染液，染色温度为80℃，染色时间为60分钟，浴比为50∶1(mL∶g)。

本发明提取方便，采用碱性水溶液可以从植物中提取到更多的有色成分，制得的染料对真丝绸染色效果好。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

图1是采用不同提取剂的竹叶提取液吸收光谱曲线图。

图2是竹叶提取液对酸碱的稳定性图。

图3是竹叶提取液光及时间的稳定性图。

图4是染液pH值对染色效果的影响图。

图5是染色温度对染色效果的影响图。

图6是染色时间对染色效果的影响图。

图7是硫酸钠用量对染色效果的影响图。

图8是竹叶提取液用量对染色效果的影响图。

具体实施方式

一种竹叶染料的提取方法，采用0.25～0.3mol/L的氢氧化钠溶液为提取剂，料液比为1∶35～1∶40(g∶mL)，提取两次(即第一次提取后的滤渣再进行第二次提取)，第一次时提取剂的用量为提取剂总用量的60％，第二次时提取剂的用量为提取剂总用量的40％；每次提取的温度均为100℃，每次提取的时间均为50～60分钟，合并二次提取液即得产品。

一种竹叶染料在作为真丝绸染色剂的应用，将上述竹叶染料(即竹叶提取液)配成浓度为5～25g/L的染液，调节染液的pH值为4～5(用2mol/L盐酸调节pH)；将润湿后的真丝绸投入染液，染色温度为80℃，染色时间为60分钟，浴比为50∶1(mL∶g)。

试验部分

1.1试验材料、药品和仪器

试验材料市售02全真丝练白双绉。

试验药品氢氧化钠、碳酸钠、盐酸、无水硫酸钠、硫酸铜、硫酸铝钾、硫酸亚铁、氯化亚锡，等，均为分析纯，竹叶2009年8月采自南通职业大学校园。

仪器和设备 PHS-3C精密pH计，上海精密科学仪器有限公司；Color-Eye3100型测色配色仪，理宝科学器材有限公司；TU-1901双光束紫外可见分光光度计，北京普析通用仪器有限公司；GYROWASH415水洗/干洗色牢度机，英国；Y(B)571-II型预置式色牢度摩擦仪，温州大荣纺织标准仪器厂。

1.2试验方法

1.2.1竹叶天然染料的提取

提取次数选择两次，第一次提取剂用量为总提取剂量的60％，第二次提取剂用量为总提取剂量的40％。称取洗净烘干及粉碎的竹叶，加入提取剂，在规定温度下提取一定时间，冷却、过滤，在滤渣中再加入剩余的提取剂，继续在规定温度下提取一定时间，冷却、过滤，合并两次提取液，待用。

1.2.2竹叶提取液对真丝绸的直接染色

竹叶提取液5～25g/L，染液pH值3.00～9.00，硫酸钠0～50g/L，染色温度40～100℃，染色时间15～120min，浴比50∶1。按要求配制染液，调节染液pH值，将充分润湿的真丝绸室温投入染液，升温至规定温度，续染30min加入硫酸钠，在此温度下再续染一定的时间，降温水洗晾干。

1.2.3真丝绸媒染染色

预媒染色先将真丝绸投入含3g/L媒染剂的溶液中，于50℃条件下处理45min，取出布样再投入到竹叶染液中，按照优化的直接染色工艺进行染色，降温水洗晾干。

同媒染色直接将真丝绸投入浸入含有媒染剂和竹叶染料的染液，按优化的直接染色工艺进行染色，降温水洗晾干。

后媒染色先将真丝绸投入到竹叶染液中，按优化的直接染色工艺进行染色，取出投入含3g/L媒染剂的溶液中，于50℃条件下处理45min，降温水洗晾干。

1.3性能测试

1.3.1竹叶提取液吸光度的测定

用TU-1800SPC紫外/可见分光光度计，在300～800nm范围内进行测定，记录最大吸收波长处的吸光度。

1.3.2染色真丝绸的K/S值、L^*、a^*、b^*、C^*、h°值的测定

将染色真丝绸叠成八层，在Color-Eye3100型测色配色仪上进行测定，记录染色真丝绸的L^*、a^*、b^*、C^*、h°值及最大反射波长处的K/S值。

1.3.3染色牢度的测试

摩擦牢度按GB/T3920-1997《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测定。

耐洗牢度按GB/T3921.1-1997《纺织品色牢度试验耐洗色牢度：试验1》测定。

2结果与讨论

2.1竹叶天然染料提取工艺因素分析

2.1.1不同提取剂对提取效果的影响

固定其他提取条件，分别用水、0.2mol/L盐酸、0.1mol/L碳酸钠和0.2mol/L氢氧化钠溶液作为竹叶的提取剂进行1次提取，提取液的吸收光谱曲线及染色真丝绸的性能分别见图1及表1。

表1 不同提取剂竹叶提取液对真丝绸直接染色结果

注：提取条件为料液比1∶40，提取温度90℃，提取时间40min，用水作提取剂时温度为100℃；

染色条件为竹叶提取液20g/L，染液pH值5.20～5.30，温度90℃，时间60min，浴比50∶1。

从图1中可看出，不同提取剂竹叶提取液的吸收光谱不同，其中用水、盐酸及碳酸钠溶液提取，提取液在紫外区有吸收峰，在可见区没有吸收峰；氢氧化钠溶液提取液在400nm及650nm左右有吸收峰。从表1可以看出，氢氧化钠溶液提取液染色真丝绸的K/S值较大、明度较小、带有绿光及黄光、颜色的鲜艳度较高；水、盐酸及碳酸钠溶液提取液染色真丝绸的K/S值较小、明度较大、带有红光及黄光、颜色鲜艳度较小。综合考虑，选用氢氧化钠水溶液作为提取剂。

2.1.2正交试验优化竹叶提取工艺

选择氢氧化钠用量、提取温度、提取时间、料液比四个因素，每个因素选择三个水平进行L₉(3⁴)正交试验优化竹叶天然染料提取的工艺，进行两次提取，第一次提取剂用量为总提取剂量的60％，滤渣再进行第二次提取，第二次提取剂用量为总提取剂量的40％。正交试验方案、提取液在400nm处的吸光度及染色真丝绸的性能见表2，结果分析见表3。

表2 L₉(3⁴)正交试验方案及结果

注：染色条件同表1。

表3 正交试验结果分析

K₁表示水平1的平均值，K₂表示水平2的平均值，K₃表示水平3的平均值，R表示K最大值和最小值的差。

从表3可以看出，影响提取液吸光度最大的因素是氢氧化钠用量，其次为提取温度，然后是料液比，最后是提取时间；影响染色真丝绸K/S值最大的因素是氢氧化钠用量，其次为料液比，然后是提取时间，最后是提取温度；影响染色真丝绸明度L^*值最大的因素是氢氧化钠用量，其次为提取时间，然后是料液比，最后是提取温度；四个因素对染色真丝绸所带绿光、黄光、颜色鲜艳度及色相角影响不大。由于提取液吸光度、染色真丝绸的K/S值是最能反映竹叶提取的效果，因此竹叶天然染料提取的工艺主要由提取液吸光度及染色真丝绸的K/S值决定。综合分析，得出竹叶天然染料提取优化的工艺为：氢氧化钠0.25～0.3mol/L、提取温度100℃、提取时间50～60min、料液比为1∶35～1∶40，进行两次提取，第一次提取剂用量为总提取剂量的60％，滤渣再进行第二次提取，第二次提取剂用量为总提取剂量的40％，将两次提取液合并用于真丝绸的染色。

2.2竹叶提取液稳定性研究

2.2.1竹叶提取液对酸碱的稳定性

调节竹叶提取液的pH值分别为3.00、5.04、7.06、9.04及不调节pH值，用紫外可见光分光光度计测定竹叶提取液的吸光度，结果见图2。

由图2可以看出，在调整的pH值范围内，竹叶提取液的最大吸收波长无明显变化，最大吸收长下对应的吸光度随着pH值的下降略有下降，这表明竹叶提取液对酸、碱具有较好的稳定性。

2.2.2竹叶提取液对时间及光的稳定性

将竹叶提取液分别放于阳光和黑暗处，用紫外可见分光光度计仪测定放置不同天数后的吸光度，结果见图3。

由图3可以看出，随着放置天数的增加，竹叶提取液的吸光度略有下降，而且放置在明处提取液的吸光度比放置在黑暗处提取液的吸光度下降得更多，这说明竹叶提取液放置在暗处的稳定性比放置在明处的稳定性更好。因此实际操作时可以将竹叶提取液在暗处放置一定的时间，但放置时间不能过久。

2.3竹叶提取液对真丝绸直接染色工艺因素分析

2.3.1染液pH值对染色效果的影响

固定染色的其他工艺条件，仅调节染液pH分别为3.03、4.03、5.03、6.00、7.00、8.03、9.00，真丝绸的染色结果见图4。

注：竹叶提取液20g/L，染色温度90℃，染色时间60min，浴比50∶1。

由图4可以看出，pH值在3.03～5.03的范围内，随着染液pH值的增大，染色真丝绸的K/S值逐渐增加，在pH值为4.03至5.03的范围，染色真丝绸的K/S值达最大值，之后随着染浴pH值的增加，染色真丝绸的K/S值逐渐下降。因此，染色pH值选择4.00～5.00左右比较合适。

2.3.2染色温度对染色效果的影响

染色温度对真丝绸染色效果的影响见图5。其中染液pH值5.03，其他条件同图3。

由图5可以看出，随着染色温度的升高，染色真丝绸的K/S值增大，当染色温度为80℃时，染色真丝绸的K/S值达到最大值，之后染色温度增加，染色真丝绸的K/S值略有下降，因此，染色温度选择80℃比较合适。

2.3.3染色时间对染色效果的影响

不同染色时间真丝绸的染色结果见图6。其中染液pH值5.01，染色温度80℃，其他条件同图3。

由图6可以看出，随着染色时间的延长，染色真丝绸的K/S值逐渐增大，染色时间60min后，染色真丝绸的K/S值增加幅度减小甚至略有下降，综合考虑，染色时间选择60min。

2.3.4硫酸钠用量对染色效果的影响

固定染色的其他条件，染色30min后，在染液中加入不同用量的硫酸钠真丝绸的染色结果见图7。其中染液pH值5.01，染色温度80℃，其他条件同图3。

由图7可以看出，当竹叶提取液用量20g/L时，加入硫酸钠的用量较小，对染色真丝绸的K/S值影响不大，但用量太大，染色真丝绸的K/S值反而略有下降；而当竹叶提取液用量10g/L时，硫酸钠的加入对真丝绸的染色效果几乎没有影响。这时因为提取液用量高，硫酸钠用量大可能导致了染浴中的染料发生聚集，影响了染料对真丝绸的上染。因此，综合考虑染色时不加入硫酸钠比较合适。

2.3.5染料用量对染色效果的影响

竹叶提取液用量对真丝绸染色效果的影响见图8。其中染液pH值5.03，染色温度80℃，其他条件同图3。

由图8可以看出，随着竹叶提取液用量的增加，染色真丝绸的K/S值几乎呈直线增大。这说明竹叶提取液对真丝绸的染色具有良好的提升性能，因此可根据需要选择相应的用量。

2.3.6正交试验优化竹叶提取液对真丝绸直接染色的工艺

在单因素试验的基础上，采用L₉(3⁴)正交试验方法，选择染液pH值、染色温度、染色时间、竹叶提取液用量四个对染色效果影响较大的因素进行正交试验。正交试验各因素的水平分别为：染色pH值4.03、5.07、6.00，染色温度70℃、80℃、90℃，染色时间45min、60min、75min，竹叶提取液用量10g/L、15g/L、20g/L。对正交试验结果进行极差分析，并结合单因素的分析，得出竹叶提取液对真丝绸直接染色的工艺为染色：染色pH值4.00～5.00左右，染色温度为80℃，染色时间为60min，浴比50∶1，竹叶提取液用量可根据染色要求进行选择。

2.4媒染对真丝绸染色效果的影响

分别用硫酸铝钾、硫酸亚铁、硫酸铜、氯化亚锡对真丝绸进行预媒染、同媒染及后媒染，染色真丝绸的K/S、L^*、a^*、b^*、C^*及h°值见表4。

表4 媒染对真丝绸染色效果的影响

注：竹叶提取液10g/L，媒染剂3g/L，媒染温度50℃，媒染时间45min，浴比50∶1。

由表4可以看出，不同的媒染剂、不同的媒染方法，染色真丝绸的染色效果有所不同。与未媒染染色真丝绸相比，硫酸铝钾媒染，染色真丝绸的色相没有明显改变，但同媒染使染色真丝绸的明度增加，所带的绿光略有下降。硫酸亚铁媒染，同媒染使染色真丝绸的明度增加，而预媒和后媒使明度下降，其中后媒染明度的下降更加明显，三种媒染方法均使染色真丝绸所带的绿光及黄光略有下降，其中同媒染比较明显。硫酸铜媒染，染色真丝绸的色光发生了比较明显的变化，媒染使染色真丝绸所带的绿光增加，黄光略有下降，其中预媒染和后媒染使染色真丝绸所带的绿光增加明显，而后媒染所带的绿光更高，另外预媒和同媒使染色真丝绸的明度明显增加，而后媒略有下降。用氯化亚锡媒染，媒染使染色真丝绸的明度增加，所带的绿光略有增加而黄光略有下降。

2.5染色真丝绸的染色牢度

测定优化条件下染色真丝绸的染色牢度，结果见表5。

表5 染色真丝绸的染色牢度

从表5可以看出，和未媒染真丝绸染色牢度相比，不同的媒染剂、不同的媒染方法对染色真丝绸的染色牢度有不同的影响。对于硫酸铝钾媒染，同媒的湿摩牢度略有提高，但褪色牢度下降。对于硫酸亚铁媒染，染色真丝绸的摩擦牢度基本没变，沾色牢度略有提高，而同媒的褪色牢度略有下降。对于硫酸铜媒染，染色真丝绸的摩擦牢度，耐洗牢度略有提高，而后媒的干摩牢度略有下降。对于氯化亚锡媒染，后媒的摩擦牢度明显下降，耐洗牢度略有提高，而预媒、同媒的耐洗牢度明显下降。

3结论

3.1通过分析，优化出竹叶天然染料的提取工艺为：提取剂为氢氧化钠溶液，氢氧化钠0.25～0.30mol/L，提取温度100℃，提取时间50～60min，料液比1∶35～1∶40，进行两次提取，第一次提取剂用量为总提取剂量的60％，滤渣再进行第二次提取，第二次提取剂用量为总提取剂量的40％，将两次提取液合并用于染色。

3.2竹叶氢氧化钠提取液对真丝绸直接染色的工艺为：染液pH值4.00～5.00左右，染色温度80℃，染色时间60min，浴比50∶1，硫酸钠对染色促染效果较小，竹叶提取液具有良好的提升性能。

3.3竹叶提取液具有较好的酸碱稳定性和时间稳定性。

3.4媒染对染色真丝绸染色牢度提高效果不明显。

3.5竹叶提取液染色真丝绸具有一定清香味。

上述试验部分：K/S代表染色织物的表面色深值，值越大表示颜色越深(浓)；L*代表亮度值或明度值是指颜色明暗的強度，值越高，染料的上染率越低；a*和b*代表色调，a*为正值表示染色织物带红光且值越大，表示带的红光越多，a*为负值表示染色织物带绿光，其绝对值越大，表示带的绿光越多；b*为正值表示染色织物带黄光且值越大，带的黄光越多，b*为负值表示染色织物带蓝光，其绝对值越大，表示带的蓝光越多；C*代表色度或颜色的纯度即颜色的鲜艳程度，值越大越鲜艳；h°代表颜色的色相。

Claims

1.一种竹叶染料，其特征是：是从竹叶中提取得到的染料，其制备方法为：采用0.25~0.3mol/L的氢氧化钠溶液为提取剂，料液比为1:35~1:40，进行两次提取，第一次时提取剂的用量为提取剂总用量的60%，过滤后的滤渣再进行第二次提取，第二次时提取剂的用量为提取剂总用量的40%；每次提取的温度均为100℃，每次提取的时间均为50~60分钟，合并二次提取液即得产品。

2.一种权利要求1所述的竹叶染料的提取方法，其特征是：采用0.25~0.3mol/L的氢氧化钠溶液为提取剂，料液比为1:35~1:40，进行两次提取，第一次时提取剂的用量为提取剂总用量的60%，过滤后的滤渣再进行第二次提取，第二次时提取剂的用量为提取剂总用量的40%；每次提取的温度均为100℃，每次提取的时间均为50~60分钟，合并二次提取液即得产品。

3.一种权利要求1所述的竹叶染料在作为真丝绸染色剂的应用，其特征是：将竹叶染料配成浓度为5~25g/L的染液，调节染液的pH值为4~5；将润湿后的真丝绸投入染液，染色温度为80℃，染色时间为60分钟，浴比为50:1。