CN102001694A - 用纯碱废盐泥制取碳酸镁联产碳酸钙和氯化铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工三废治理和利用的技术领域，尤其是一种用纯碱废盐泥制取碳酸镁联产碳酸钙和氯化铵的方法；其主要技术方案为：纯碱废盐泥经过洗涤、沉降、分离、碳化、抽滤、洗涤甩干、等一系列化学操作单元，得到轻质碳酸镁产品；白色沉淀物在与盐酸反应得到氯化钙和硫酸的混合溶液，然后用氢氧化钙中和掉硫酸得到两水硫酸钙；剩下的氯化钙溶液在与二氧化碳、氨水进行氨碳化得到轻质碳酸钙和氯化铵产品；本发明不但有效的治理了纯碱行业的盐泥，消除化工污染，而且能将废盐泥改造成为具有经济价值的轻质碳酸镁、碳酸钙和氯化铵产品，生产工艺及其设备简单，成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于无机化工三废治理和综合利用的技术领域，尤其是一种用纯碱废盐泥制取碳酸镁联产碳酸钙和氯化铵的方法。
技术背景
在用氨碱法制取纯碱的过程中，对于盐水精制时对粗盐水加入一定量的石灰乳，使盐水中的镁离子变为氢氧化镁(俗称一次盐泥)而去除掉，澄清后的盐水加入二氧化碳使钙离子转化为碳酸钙(俗称二次盐泥)被去除掉。由于氢氧化镁(一次泥)的颗粒极小，故沉降速度很慢，为了加速沉降把二次盐泥碳酸钙混入作为助沉剂，与氢氧化镁一起排出，统称废盐泥(也称混合盐泥)。
废盐泥的主要成分是氢氧化镁、碳酸钙、氯化铵等。每生产一吨纯碱就要排出0.72吨的废盐泥。传统的处理方法是将此盐泥与蒸氨废液一起排到渣场混合处理。然后压滤成饼运走堆积，即不利于环保，还浪费运输费用。
发明内容
本发明提供了一种不仅成本低廉、易于实现，而且工艺及生产设备简单的用纯碱废盐泥制取碳酸镁联产碳酸钙和氯化铵的方法。
为了达到上述的目的，本发明的技术方案为：
用纯碱废盐泥制取碳酸镁联产碳酸钙和氯化铵的方法，包括如下制取步骤：
步骤A、将纯碱废盐泥送至洗涤罐，先用清水洗涤掉可溶性的氯离子和硫酸根离子杂质，再用水调制成镁泥乳浊液后送到沉淀罐；
步骤B、沉淀罐里的镁泥乳浊液经沉淀液固分离后，将镁泥乳液送至配料罐加水配制成乳液后送至碳化塔进行碳化，碳化塔中按照纯物质的质量比1∶1.32～1.72通入二氧化碳进行反应；
步骤C、将步骤B中的反应产物用离心机一离心，得到的滤液再用抽滤机一抽滤后得到澄清的液体碳酸氢镁；
步骤D、将步骤C中的抽滤后的液体碳酸氢镁经加热分解器加热蒸馏至100～105度分解出轻质碳酸镁沉淀；
步骤E、将步骤D中蒸馏后的混合物依次用抽滤机二、离心机二、干燥器一、粉碎机一进行抽滤、洗涤甩干、干燥、粉碎后包装得到轻质碳酸镁产品；
步骤F、将步骤B中抽滤得到的滤饼以碳酸钙计算，与碳酸钠按照纯物质的质量比1∶0.53～0.93投入到合成器进行化学反应，反应后生成氯化钙、二氧化碳、硫酸和水的混合溶液；
步骤E、将步骤F中得到的混合溶液先用氢氧化钙进行中和反应，使得溶液中pH达到7.0±0.2，此时有白色硫酸钙沉淀产生；再用抽滤机三抽滤，得到白色滤饼和澄清液体；
步骤G、将步骤E中抽滤得到的白色滤饼依次用洗涤甩干机、干燥器二、粉碎机二进行洗涤甩干、干燥、粉碎后检斤包装得到两水碳酸钙；
步骤H、将步骤E中抽滤得到的澄清液体与二氧化碳和氨水以1∶0.19～0.59∶0.12～0.52投入到碳化器中进行碳化反应，生成碳酸钙和氯化铵混合溶液；
步骤I、将步骤H中的碳酸钙和氯化铵混合溶液用抽滤机四抽滤，得到的白色滤饼依次经过离心机三、干燥器三、粉碎机三进行洗涤分离、干燥、粉碎后检斤包装得到碳酸钙产品；用抽滤机四抽滤得到的澄清滤液先用减压蒸馏器进行低温减压蒸馏，再依次经过抽滤机五、冷却器、粉碎机四进行抽滤、冷却、粉碎后得到氯化铵产品。
本发明主要是利用纯碱废盐泥经过洗涤、沉降、分离、碳化、抽滤、洗涤甩干、等一系列化学操作单元，得到轻质碳酸镁产品；白色沉淀物在与盐酸反应得到氯化钙和硫酸的混合溶液，然后用氢氧化钙中和掉硫酸得到两水硫酸钙；剩下的氯化钙溶液在与二氧化碳、氨水进行氨碳化得到轻质碳酸钙和氯化铵产品；本发明不但有效的治理了纯碱行业的盐泥，消除化工污染，而且能将废盐泥改造成为具有经济价值的轻质碳酸镁、碳酸钙和氯化铵产品，生产工艺及其设备简单，成本低廉。
其化学反应方程式为：Mg(OH)2+2CO2＝＝＝Mg(HCO3)2
Mg(HCO3)2＝＝＝＝MgCO3+CO2+H2O
H2SO4+Ca(OH)2＝＝＝＝CaSO4+2H2O
CaCO3+2HCl＝＝＝＝CaCl2+CO2+H2O
CaCl2+CO2+2NH4＝＝＝＝CaCO3+2NH4Cl
附图说明
图1是轻质碳酸镁产生的工艺流程示意图，其中：
其中：
1——洗涤罐，2——沉淀罐，3——碳化塔，4——离心机一，5——抽滤机一，6——加热分解器，7——抽滤机二，8——离心机二，9——干燥器一，10—粉碎机一，11——轻质碳酸镁产品；
图2是氯化铵和碳酸钙产生的工艺流程示意图；
其中：
12——合成器，13——抽滤机三，14——洗涤甩干机，15——干燥器二，16——粉碎机二，17——两水硫酸钙，18——碳化器，19——抽滤机四，20——离心机三，21——干燥机三，22——粉碎机三，23——碳酸钙产品，24——减压蒸馏器，25——抽滤机五，26——冷却器，27——粉碎机四，28——氯化铵产品。
具体的实施方式
实施例1
一种用纯碱废盐泥制取碳酸镁联产碳酸钙和氯化铵的方法，包括如下制取步骤：
步骤A、将将600kg含水55％，含氢氧化镁30％的纯碱废盐泥送至洗涤罐1，先用清水洗涤掉可溶性的氯离子和硫酸根离子杂质，再用水调制成镁泥乳浊液后送到沉淀罐2；
步骤B、沉淀罐里的镁泥乳浊液经沉淀液固分离后，将镁泥乳液送至配料罐加水配制成乳液后送至碳化塔3进行碳化，碳化塔中按照纯物质的质量比1∶1.32通入二氧化碳进行反应；
步骤C、将步骤B中的反应产物用离心机一4离心，得到的滤液再用抽滤机一5抽滤后得到澄清的液体碳酸氢镁；
步骤D、将步骤C中的抽滤后的液体碳酸氢镁经加热分解器6加热蒸馏至100度分解出轻质碳酸镁沉淀；
步骤E、将步骤D中蒸馏后的混合物依次用抽滤机二7、离心机二8、干燥器一9、粉碎机一10进行抽滤、洗涤甩干、干燥、粉碎后包装得到216.81kg轻质碳酸镁产品11；
步骤F、将步骤B中抽滤得到的滤饼以碳酸钙计算，与碳酸钠按照纯物质的质量比1∶0.53投入到合成器12进行化学反应，反应后生成氯化钙、二氧化碳、硫酸和水的混合溶液；
步骤E、将步骤F中得到的混合溶液先用氢氧化钙进行中和反应，使得溶液中pH达到7.0±0.2，此时有白色硫酸钙沉淀产生；再用抽滤机三13抽滤，得到白色滤饼和澄清液体；
步骤G、将步骤E中抽滤得到的白色滤饼依次用洗涤甩干机14、干燥器二15、粉碎机二16进行洗涤甩干、干燥、粉碎后检斤包装得到两水碳酸钙17；
步骤H、将步骤E中抽滤得到的159.57kg澄清液体与二氧化碳和氨水以1∶0.19∶0.12投入到碳化器18中进行碳化反应，生成碳酸钙和氯化铵混合溶液；
步骤I、将步骤H中的碳酸钙和氯化铵混合溶液用抽滤机四19抽滤，得到的白色滤饼依次经过离心机三20、干燥器三21、粉碎机三22进行洗涤分离、干燥、粉碎后检斤包装得到61.50kg碳酸钙产品23；用抽滤机四抽滤得到的澄清滤液先用减压蒸馏器24进行低温减压蒸馏，再依次经过抽滤机五25、冷却器26、粉碎机四17进行抽滤、冷却、粉碎后得到67.76kg氯化铵产品28。
实施例2
一种用纯碱废盐泥制取碳酸镁联产碳酸钙和氯化铵的方法，包括如下制取步骤：
步骤A、将将600kg含水55％，含氢氧化镁30％的纯碱废盐泥送至洗涤罐1，先用清水洗涤掉可溶性的氯离子和硫酸根离子杂质，再用水调制成镁泥乳浊液后送到沉淀罐2；
步骤B、沉淀罐里的镁泥乳浊液经沉淀液固分离后，将镁泥乳液送至配料罐加水配制成乳液后送至碳化塔3进行碳化，碳化塔中按照纯物质的质量比1∶1.52通入二氧化碳进行反应；
步骤C、将步骤B中的反应产物用离心机一4离心，得到的滤液再用抽滤机一5抽滤后得到澄清的液体碳酸氢镁；
步骤D、将步骤C中的抽滤后的液体碳酸氢镁经加热分解器6加热蒸馏至103度分解出轻质碳酸镁沉淀；
步骤E、将步骤D中蒸馏后的混合物依次用抽滤机二7、离心机二8、干燥器一9、粉碎机一10进行抽滤、洗涤甩干、干燥、粉碎后包装得到249.66kg轻质碳酸镁产品11；
步骤F、将步骤B中抽滤得到的滤饼以碳酸钙计算，与碳酸钠按照纯物质的质量比1∶0.73投入到合成器12进行化学反应，反应后生成氯化钙、二氧化碳、硫酸和水的混合溶液；
步骤E、将步骤F中得到的混合溶液先用氢氧化钙进行中和反应，使得溶液中pH达到7.0±0.2，此时有白色硫酸钙沉淀产生；再用抽滤机三13抽滤，得到白色滤饼和澄清液体；
步骤G、将步骤E中抽滤得到的白色滤饼依次用洗涤甩干机14、干燥器二15、粉碎机二16进行洗涤甩干、干燥、粉碎后检斤包装得到两水碳酸钙17；
步骤H、将步骤E中抽滤得到的159.57kg澄清液体与二氧化碳和氨水以1∶0.39∶0.32投入到碳化器18中进行碳化反应，生成碳酸钙和氯化铵混合溶液；
步骤I、将步骤H中的碳酸钙和氯化铵混合溶液用抽滤机四19抽滤，得到的白色滤饼依次经过离心机三20、干燥器三21、粉碎机三22进行洗涤分离、干燥、粉碎后检斤包装得到141.63kg碳酸钙产品23；用抽滤机四抽滤得到的澄清滤液先用减压蒸馏器24进行低温减压蒸馏，再依次经过抽滤机五25、冷却器26、粉碎机四17进行抽滤、冷却、粉碎后得到151.55kg氯化铵产品28。
实施例3
一种用纯碱废盐泥制取碳酸镁联产碳酸钙和氯化铵的方法，包括如下制取步骤：
步骤A、将将600kg含水55％，含氢氧化镁30％的纯碱废盐泥送至洗涤罐1，先用清水洗涤掉可溶性的氯离子和硫酸根离子杂质，再用水调制成镁泥乳浊液后送到沉淀罐2；
步骤B、沉淀罐里的镁泥乳浊液经沉淀液固分离后，将镁泥乳液送至配料罐加水配制成乳液后送至碳化塔3进行碳化，碳化塔中按照纯物质的质量比1∶1.72通入二氧化碳进行反应；
步骤C、将步骤B中的反应产物用离心机一4离心，得到的滤液再用抽滤机一5抽滤后得到澄清的液体碳酸氢镁；
步骤D、将步骤C中的抽滤后的液体碳酸氢镁经加热分解器6加热蒸馏至105度分解出轻质碳酸镁沉淀；
步骤E、将步骤D中蒸馏后的混合物依次用抽滤机二7、离心机二8、干燥器一9、粉碎机一10进行抽滤、洗涤甩干、干燥、粉碎后包装得到242.40kg轻质碳酸镁产品11；
步骤F、将步骤B中抽滤得到的滤饼以碳酸钙计算，与碳酸钠按照纯物质的质量比1∶0.93投入到合成器12进行化学反应，反应后生成氯化钙、二氧化碳、硫酸和水的混合溶液；
步骤E、将步骤F中得到的混合溶液先用氢氧化钙进行中和反应，使得溶液中pH达到7.0±0.2，此时有白色硫酸钙沉淀产生；再用抽滤机三13抽滤，得到白色滤饼和澄清液体；
步骤G、将步骤E中抽滤得到的白色滤饼依次用洗涤甩干机14、干燥器二15、粉碎机二16进行洗涤甩干、干燥、粉碎后检斤包装得到两水碳酸钙17；
步骤H、将步骤E中抽滤得到的159.57kg澄清液体与二氧化碳和氨水以1∶0.59∶0.52投入到碳化器18中进行碳化反应，生成碳酸钙和氯化铵混合溶液；
步骤I、将步骤H中的碳酸钙和氯化铵混合溶液用抽滤机四19抽滤，得到的白色滤饼依次经过离心机三20、干燥器三21、粉碎机三22进行洗涤分离、干燥、粉碎后检斤包装得到143.76kg碳酸钙产品23；用抽滤机四抽滤得到的澄清滤液先用减压蒸馏器24进行低温减压蒸馏，再依次经过抽滤机五25、冷却器26、粉碎机四17进行抽滤、冷却、粉碎后得到153.82kg氯化铵产品28。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述的特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围之内。
Claims (1)
1.用纯碱废盐泥制取碳酸镁联产碳酸钙和氯化铵的方法，其特征在于：包括如下制取步骤：
步骤A、将纯碱废盐泥送至洗涤罐(1)，先用清水洗涤掉可溶性的氯离子和硫酸根离子杂质，再用水调制成镁泥乳浊液后送到沉淀罐(2)；
步骤B、沉淀罐里的镁泥乳浊液经沉淀液固分离后，将镁泥乳液送至配料罐加水配制成乳液后送至碳化塔(3)进行碳化，碳化塔中按照纯物质的质量比1∶1.32～1.72通入二氧化碳进行反应；
步骤C、将步骤B中的反应产物用离心机一(4)离心，得到的滤液再用抽滤机一(5)抽滤后得到澄清的液体碳酸氢镁；
步骤D、将步骤C中的抽滤后的液体碳酸氢镁经加热分解器(6)加热蒸馏至100～105度分解出轻质碳酸镁沉淀；
步骤E、将步骤D中蒸馏后的混合物依次用抽滤机二(7)、离心机二(8)、干燥器一(9)、粉碎机一(10)进行抽滤、洗涤甩干、干燥、粉碎后包装得到轻质碳酸镁产品(11)；
步骤F、将步骤B中抽滤得到的滤饼以碳酸钙计算，与碳酸钠按照纯物质的质量比1∶0.53～0.93投入到合成器(12)进行化学反应，反应后生成氯化钙、二氧化碳、硫酸和水的混合溶液；
步骤E、将步骤F中得到的混合溶液先用氢氧化钙进行中和反应，使得溶液中pH达到7.0±0.2；再用抽滤机三(13)抽滤，得到白色滤饼和澄清液体；
步骤G、将步骤E中抽滤得到的白色滤饼依次用洗涤甩干机(14)、干燥器二(15)、粉碎机二(16)进行洗涤甩干、干燥、粉碎后检斤包装得到两水碳酸钙(17)；
步骤H、将步骤E中抽滤得到的澄清液体与二氧化碳和氨水以1∶0.19～0.59∶0.12～0.52投入到碳化器(18)中进行碳化反应，生成碳酸钙和氯化铵混合溶液；
步骤I、将步骤H中的碳酸钙和氯化铵混合溶液用抽滤机四(19)抽滤，得到的白色滤饼依次经过离心机三(20)、干燥器三(21)、粉碎机三(22)进行洗涤分离、干燥、粉碎后检斤包装得到碳酸钙产品(23)；用抽滤机四抽滤得到的澄清滤液先用减压蒸馏器(24)进行低温减压蒸馏，再依次经过抽滤机五(25)、冷却器(26)、粉碎机四(17)进行抽滤、冷却、粉碎后得到氯化铵产品(28)。
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|---|---|---|---|---|
| CN108609642A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-10-02 | 华北科技学院 | 一种氯废盐泥综合利用的方法 |
| CN109956487A (zh) * | 2017-12-23 | 2019-07-02 | 张旭 | 循环式氨耦合反应、过滤、洗涤、干燥系统和方法 |
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2010
- 2010-04-30 CN CN2010101690330A patent/CN102001694A/zh active Pending
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