CN101985485B - 一种含有植物生长调节剂高吸水树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含有植物生长调节剂高吸水树脂的制备方法，该方法是采用在淀粉或淀粉衍生物与丙烯酸等单体接枝共聚前，在反应体系中添加邻/对硝基苯酚钠，然后进行聚合反应，所制得的高吸水树脂的吸水倍数为355-1340倍。本发明的合成工艺简单，无污染，生产成本低，且产品含有植物生长调节剂邻/对硝基苯酚钠，可广泛应用于农业、林业、荒漠化防治及园艺等领域。

Description

一种含有植物生长调节剂高吸水树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高吸水树脂的制备方法，特别是涉及一种含有植物生长调节剂高吸水树脂的制备方法，本产品可广泛应用于农业、林业、园艺及荒漠化防治等领域。
背景技术
高吸水性树脂以其优异的吸水和保水性能，在许多领域都有重要的应用，尤其是在农、林、园艺及荒漠化防治等领域的应用最为广泛。高吸水性树脂在农业上常被用于土壤改良、沙漠绿化、无土栽培、抗旱保水、农药化肥缓释等。将高吸水树脂加入到土壤中，可以改良土壤结构，增加土壤的吸水和保水能力，改善土壤水分状况，调节土壤中固、液、气三相的分布，改善土壤对温度的调节能力，同时还为土壤微生物的繁衍提供了有利环境，活性大大提高，有利于植物对营养元素的吸收，可以明显提高种子的发芽率，促进植物生长发育，为提高农、林、园艺、蔬菜、果树、水草的产量创造了良好的条件。
随着高吸水树脂在农林业等领域的应用范围不断扩展，普通的高吸水树脂在性能及功能上已不能满足应用要求，开发和研究能够满足特定性能要求的高性能高吸水树脂已成为当今热点。特别是在农、林及园艺方面的应用，迫切需要研制更加实用的多功能型高吸水树脂，如含有腐植酸、植物生长营养元素、缓施肥料等新型高吸水树脂。
邻/对硝基苯酚钠是一种广谱型植物生长调节剂，具有促进细胞原生质流动、提高细胞活力、加速植株生长发育、促根壮苗、保花保果、提高产量、增强抗逆能力等。中国专利CN101638443公开了一种将高吸水树脂与邻/对硝基苯酚反应制备含有植物生长素的高吸水树脂的方法，用该方法制得的的高吸水树脂中植物生长素含量低，生产工艺繁琐，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种适合农、林、荒漠化防治及园艺等领域应用的含有植物生长调节剂高吸水树脂的制备方法。
本发明的技术方案如下：在冰水浴冷却及搅拌下，用氢氧化钠或氢氧化钾溶液中和除去阻聚剂的丙烯酸，得到丙烯酸及其盐溶液，之后与淀粉衍生物或热糊化后的淀粉、丙烯酰胺溶液、邻/对硝基苯酚钠溶液、交联剂N，N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液及引发剂过硫酸钾混合，在室温下搅拌0.5-1.0h，使其混合均匀，其中原料质量配比为1份淀粉或淀粉衍生物，0.168-6.990份氢氧化钠或0.47-9.80份氢氧化钾，3-14份丙烯酸，0-20份丙烯酰胺，0.0004-1.0961份邻/对硝基苯酚钠，0.00002-0.04000份N，N′-亚甲基双丙烯酰胺，0.005-0.050份过硫酸钾，20-40份去离子水，然后通入氮气并在水浴中缓慢加热，使其在60-80℃下反应1h，继续升温，再在沸水浴中保温1-2h，停止通氮气，冷却至室温，将产品取出，得黄色胶状物，经烘干、粉碎、过筛，即得含有植物生长调节剂的高吸水树脂，产品的吸水倍数为355-1340倍。
上述技术方案中所述的淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉，淀粉衍生物为羧甲基淀粉、磷酸酯淀粉、交联淀粉、醋酸酯淀粉、磺原酸酯淀粉、预糊化淀粉，优选马铃薯淀粉或马铃薯淀粉衍生物。
方案所述的丙烯酸的中和度是20％，30％，35％，40％，45％，50％，55％，60％，70％，80％，优选30％-60％。
方案所述的原料配比中的去离子水为溶解氢氧化钠或氢氧化钾、丙烯酰胺、邻/对硝基苯酚钠和淀粉热糊化所用的去离子水总量。
本发明的优点如下：
(1)本发明所制备的产品除具有高吸水树脂的吸水保水性能外，还含有植物生长调节剂邻/对硝基苯酚钠。
(2)本发明使用淀粉或淀粉衍生物作为母体，可大幅降低生产成本，而且该产品具有易降解，无污染的优点。
(3)本发明采用一步合成法，生产工艺简单，无三废产生，有利于产业化生产。
附图说明
图1是产品的制备工艺流程图
图2是实施例4产品的红外光谱图
具体实施方式
实施例1：用15ml去离子水溶解5.0g氢氧化钠，在冰水浴冷却及搅拌下，中和30g(28.6ml)丙烯酸；用10ml去离子水溶解0.01g邻硝基苯酚钠；称取5.0g马铃薯淀粉溶于25ml去离子水中，在60-70℃下加热糊化1-2分钟，冷却至室温后与中和好的丙烯酸及其盐溶液，邻硝基苯酚钠溶液，80mg过硫酸钾，2ml浓度为5mg/ml的N，N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液混合，在室温下搅拌0.5h，然后通入氮气并在水浴中缓慢加热，使其在60-75℃下反应1h，继续升温，再在沸水浴中保温1.5h，停止通氮气，冷却至室温，将产品取出，烘干、粉碎、过筛，即得含有植物生长调节剂的高吸水树脂，本实施例所得产品的吸水倍数为355倍。
实施例2：用10ml去离子水溶解6.5g氢氧化钾，在冰水浴冷却及搅拌下，中和28g(26.7ml)丙烯酸；用14ml去离子水溶解7.00g丙烯酰胺；用36ml去离子水溶解0.05g邻硝基苯酚钠；将中和好的丙烯酸及其盐溶液与邻硝基苯酚钠溶液，2.5g磷酸酯马铃薯淀粉，10ml浓度为1mg/ml的N，N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液及100mg过硫酸钾混合，在室温下搅拌0.5h，然后通入氮气并开始缓慢加热，使其在60-75℃下反应1h，继续升温，再在沸水浴中保温1-2h，停止通氮气，冷却至室温，将产品取出，烘干，粉碎，过筛，即得含有植物生长调节剂的高吸水树脂，本实施例所得产品的吸水倍数为1340倍。
实施例3：用10ml去离子水溶解6.5g氢氧化钾，在冰水浴冷却及搅拌下，中和28g(26.7ml)丙烯酸；用14ml去离子水溶解7.00g丙烯酰胺；用26ml去离子水溶解0.5g对硝基苯酚钠；将中和好的丙烯酸及其盐溶液与对硝基苯酚钠溶液，2.5g磷酸酯马铃薯淀粉，20ml浓度为1mg/ml的N，N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液及100mg过硫酸钾混合，在室温下搅拌0.5h，然后通入氮气并开始缓慢加热，使其在60-75℃下反应1h，继续升温，再在沸水浴中保温1-2h，停止通氮气，冷却至室温，将产品取出，烘干，粉碎，过筛，即得含有植物生长调节剂的高吸水树脂，本实施例所得产品的吸水倍数为1160倍。
实施例4：用10ml去离子水溶解6.5g氢氧化钾，在冰水浴冷却及搅拌下，中和28g(26.7ml)丙烯酸；用14ml去离子水溶解7.00g丙烯酰胺；用16ml去离子水溶解0.3g邻硝基苯酚钠；将中和好的丙烯酸及其盐溶液与邻硝基苯酚钠溶液，30ml浓度为1mg/ml的N，N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液，2.5g磷酸酯马铃薯淀粉及100mg过硫酸钾混合，在室温下搅拌0.5h，然后通入氮气并开始缓慢加热，使其在60-75℃下反应1h，继续升温，再在沸水浴中保温1-2h，停止通氮气，冷却至室温，将产品取出，烘干，粉碎，过筛，即得含有植物生长调节剂的高吸水树脂，本实施例所得产品的吸水倍数为910倍。
实施例5：实验条件同实施例4，不同的是用16ml去离子水溶解0.5g邻硝基苯酚钠，本实施例所得产品的吸水倍数为880倍。
实施例6：实验条件同实施例4，不同的是用16ml去离子水溶解0.7g邻硝基苯酚钠，本实施例所得产品的吸水倍数为690倍。
实施例7：实验条件同实施例4，不同的是用16ml去离子水溶解1.0g邻硝基苯酚钠，本实施例所得产品的吸水倍数为540倍。
实施例8：用10ml去离子水溶解8.33g氢氧化钠，在冰水浴冷却及搅拌下，中和30g(28.6ml)丙烯酸；用30ml去离子水溶解0.1g邻硝基苯酚钠和0.4g对硝基苯酚钠；在搅拌条件下，用10ml去离子水溶解2.5g羧甲基马铃薯淀粉，然后加入中和好的丙烯酸及其盐溶液，邻/对硝基苯酚钠溶液，8ml浓度为5mg/ml的N，N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液及65mg过硫酸钾，在室温下搅拌0.5h，然后通入氮气并开始缓慢加热，使其在60-75℃下反应1h，继续升温，再在沸水浴中保温1-2h，停止通氮气，冷却至室温，将产品取出，烘干，粉碎，过筛，即得含有植物生长调节剂的高吸水树脂，本实施例所得产品的吸水倍数为700倍。
实施例9：实验条件同实施例8，不同的是用30ml去离子水溶解0.2g邻硝基苯酚钠和0.3g对硝基苯酚钠，本实施例所得产品的吸水倍数为750倍。
实施例10：实验条件同实施例8，不同的是用30ml去离子水溶解0.25g邻硝基苯酚钠和0.25g对硝基苯酚钠，本实施例所得产品的吸水倍数为870倍。
实施例11：实验条件同实施例8，不同的是用30ml去离子水溶解0.3g邻硝基苯酚钠和0.2g对硝基苯酚钠，本实施例所得产品的吸水倍数为900倍。
实施例12：实验条件同实施例8，不同的是用30ml去离子水溶解0.4g邻硝基苯酚钠和0.1g对硝基苯酚钠，本实施例所得产品的吸水倍数为790倍。
实施例4产品的红外光谱由NEXUSTM670FT-IR E.S.P型红外光谱仪测定。经德国Elementar Vario ELIII型元素分析仪器测定，实施例4产品的元素含量为：C％＝40.33，H％＝5.584，N％＝2.971。

Claims (3)

1.一种含有植物生长调节剂高吸水树脂的制备方法，其特征是：在冰水浴冷却及搅拌下，用氢氧化钠或氢氧化钾溶液中和除去阻聚剂的丙烯酸，得到丙烯酸及其盐溶液，之后与淀粉衍生物或热糊化后的淀粉、丙烯酰胺溶液、邻硝基苯酚钠或对硝基苯酚钠溶液、交联剂N，N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液及引发剂过硫酸钾混合，在室温下搅拌0.5-1.0h，使其混合均匀，其中原料质量配比为1份淀粉或淀粉衍生物，0.168-6.990份氢氧化钠或0.47-9.80份氢氧化钾，3-14份丙烯酸，0-20份丙烯酰胺，0.0004-1.0961份邻硝基苯酚钠或对硝基苯酚钠，0.00002-0.04000份N，N′-亚甲基双丙烯酰胺，0.005-0.050份过硫酸钾，20-40份去离子水，所用的淀粉衍生物为羧甲基淀粉、磷酸酯淀粉、交联淀粉、醋酸酯淀粉、磺原酸酯淀粉或预糊化淀粉，然后通入氮气并在水浴中缓慢加热，使其在60-80℃下反应1h，继续升温，再在沸水浴中保温1-2h，停止通氮气，冷却至室温，将产品取出，得黄色胶状物，经烘干、粉碎、过筛，即得含有植物生长调节剂的高吸水树脂，产品的吸水倍数为355-1340倍。
2.根据权利要求1所述的含有植物生长调节剂高吸水树脂的制备方法，其特征是：所用的淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉或木薯淀粉。
3.根据权利要求1所述的含有植物生长调节剂高吸水树脂的制备方法，其特征是：丙烯酸的中和度为30％-60％。
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