CN101955648A - 一种柔性碳纳米管-聚氨酯红外敏感薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种柔性碳纳米管-聚氨酯红外敏感薄膜及其制备方法 Download PDF

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一种柔性碳纳米管-聚氨酯红外敏感薄膜及其制备方法，按重量百分比，复合薄膜包括：80～99％碳纳米管，1～20％聚氨酯；厚度为10～500μm。其制备包括：称取聚氨酯和碳纳米管加入到溶剂中，配制聚氨酯浓度为1～10mg/ml，碳纳米管浓度为1～10mg/ml的混合溶液；将混合溶液在0～70℃水浴，50～100W下超声分散20～30分钟；然后将平整的基板垂直浸入到分散液中，温度20～80℃，待溶剂缓慢挥发后，从基板上剥离得到复合薄膜。该纳米薄膜具有高的导电率和良好的机械强度，对红外光具有敏感响应，响应时间为10°秒量级，且制备工艺简便，制作成本低。

Description

一种柔性碳纳米管-聚氨酯红外敏感薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属碳纳米材料技术领域，特别是涉及一种柔性碳纳米管-聚氨酯红外敏感薄膜及其制备方法。
背景技术
红外探测器是一种红外辐射能的转换器，是红外成像装置的关键部件，它把辐射能转换成另一种便于测量的能量形式，在多数情况下转换为电能。红外探测器已在军事、医疗、工业、冶金、化工等众多领域得到越来越广泛的应用。红外探测器可用在工业自动控制中，医学上的癌病早期诊断、消防中的火灾报警、治安中的防盗报警以及遥感、遥测、天文观测、地质勘探等。超导红外探测器更是资源、气象卫星的理想探测器并广泛地用于导弹的红外探测、跟踪系统。同时红外探测技术在凝聚态物理、光物理、红外物理等学科的快速发展态势中占据着十分重要的地位。
已有的红外探测技术资料表明，红外激光功率探测器元件主要采用对红外光有一定光电响应特性的HgCdTe红外探测器、PtSi红外探测器、GaAs红外探测器和双色红外探测器等半导体材料制成。但这些材料多采用昂贵的半导体材料制备，制作工艺复杂且缺乏柔性。纳米合成和加工技术已在许多领域内表现出它独有的优点，制备出的纳米器件在某些性能方面超过普通器件。由于材料的纳米尺寸缩减效应，纳米材料同其相应的体型材料在一些同纳米尺度相关的基本特性，如电离能、荧光特性、光学吸收特性等方面具有显著的不同，纳米颗粒、纳米管、纳米线材料也表现出了许多新颖的光、电物性；并且通过改变工艺条件可以精确地控制所得到的纳米材料的尺寸和表面状况，达到调节其特性的目的，使得纳米材料的应用具有相当高的灵活性。
碳纳米管(CNT)是一种独特的一维材料，具有优越的力学、电学和磁性能。特别是碳纳米管由于具有与红外光能量范围(1.24eV～83meV)相近的禁带宽度(可在几～几百meV范围内变化)，在红外区有超强吸收(N.Kouklin et al.，Appl.Phys.Lett.，2004，85(19)：4463-4465)，而具有红外敏感特性。商品化的纳米管在实际应用中常常需要支撑材料作为碳纳米管的载体，或者将碳纳米管制备成具有宏观尺寸的一维、二维宏观体。如：公开号为CN1483667A的中国专利公开了一种碳纳米管绳的制备方法，先将催化剂层沉积到平整光滑的基板上，然后通入碳源气体与保护气体，在基板上生长碳纳米管阵列。再将碳纳米管阵列从基板上揭起而制备出沿拉伸方向取向的碳纳米管绳。但更多方法是将碳纳米管制成薄膜，如将碳纳米管粉末在一定温度和压力下压成薄片(公开号：CN 1632476A)；将碳纳米管在基体上铺展(公开号：CN 1996620A)；通过催化热解法在半导体基底上直接生长碳纳米管薄膜(公开号：CN 2700876Y)；通过电泳、涂敷、印刷等方法将碳纳米管移植到基体上(公开号：CN 1385359A)；通过将碳纳米管粉体进行纯化、过滤、干燥后得到碳纳米管纸(公开号：CN 1475437A)或者采用LB膜技术在水溶液形成平整的单层碳纳米管薄膜，再用基底(如硅片、金属片，玻璃片或环状物)将碳纳米管膜从水溶液表面收集(公开号：CN 1803594A)。这些制备碳纳米管薄膜的方法各有优势，但也存在一定的不足之处。如将直接压制的碳纳米管薄片，结构疏松，机械强度差；采用物理方法在基体上直接生长出的碳纳米管薄膜，制备工艺复杂，实验设备及制备条件要求高；采用涂敷、印刷、过滤等方式制备的碳纳米管薄膜均匀性较差，容易形成碳纳米管岛状团聚，降低了碳纳米管薄膜的机械性能、电学性能与光电性能；而通过LB膜技术制备的单层碳纳米管薄膜，需要坚硬的基板支撑，且制作过程复杂难操控，特别是石英基底、硅基底和耐高温金属材料等刚性和耐高温基板，这就限制了它的生产规模和应用范围。考虑到柔性与无支撑碳纳米管薄膜应用更为方便，将碳纳米管与聚合物复合形成薄膜无疑是值得期待的，但是通常碳纳米管在聚合物中位向是随机分布，同时在复合材料混制过程中，碳纳米管分散不均匀，将会使同位向分布的碳纳米管密度变小，从而大大影响碳纳米管膜的使用性能，更为重要的，不是所有碳纳米管-聚合物复合薄膜都具有良好的红外敏感响应。
发明内容
本发明所要解决的技术问题针对上述现有技术的不足，提供一种柔性碳纳米管-聚氨酯红外敏感薄膜及其制备方法，该纳米薄膜具有高的导电率和良好的机械强度，对红外光具有敏感响应，响应时间为10°秒量级，且制备工艺简便，制作成本低。
本发明提供一种柔性碳纳米管-聚氨酯红外敏感薄膜，按重量百分比，包括：80～99％碳纳米管，1～20％聚氨酯；薄膜厚度为10～500μm。
所述的碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管的一种或几种。
所述的碳纳米管直径为1nm～100nm、长度为100nm～50μm。
所述的聚氨酯为聚酯型聚氨酯或聚醚性聚氨酯的一种或两种。
本发明提供一种柔性碳纳米管-聚氨酯红外敏感薄膜的制备方法，包括：
(1)称取聚氨酯和碳纳米管加入到溶剂中，配制聚氨酯浓度为1～10mg/ml，碳纳米管浓度为1～10mg/ml的混合溶液；
(2)将混合溶液在0～70℃水浴，50～100W下超声分散20～30分钟；
(3)将平整的基板垂直浸入到分散液中，制作温度设定为20～80℃，待溶剂缓慢挥发后，挥发速度为0.05～10ml/h，从基板上剥离得到碳纳米管-聚氨酯复合薄膜。
所述步骤(1)的溶剂选自四氢呋喃、N，N’-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺、二氯乙烷、三氯甲烷中的一种或几种。
所述步骤(3)的基板为石英基片、玻璃基片、硅基片、陶瓷片或经预氧化处理的金属片。
所述的碳纳米管为原始碳纳米管或经过预处理的碳纳米管，预处理方法包括：称取3g直径为60～100nm，长度为1～50μm的多壁碳米管，加入120ml处理液，在20～120℃超声回流，然后稀释10倍，用0.22μm微孔滤膜过滤，并用去离子水清洗滤饼至清洗液为中性，最后将所得碳纳米管在100℃真空烘箱内干燥24h得到经过预处理的碳纳米管。所述的处理液选自盐酸、硫酸、硝酸、过氧化氢、高锰酸钾的一种或几种。
本发明提供的一种柔性碳纳米管-聚氨酯红外敏感薄膜的制备方法，首先对碳纳米管进行处理，利用超声辅助作用使碳纳米管在聚氨酯溶液中均匀分散，然后将平整的基板垂直浸入上述分散液中，随着溶剂挥发，碳纳米管与聚氨酯在平整的基板上沉积，从而形成大面积碳纳米管-聚氨酯复合薄膜。该薄膜厚度主要由聚氨酯浓度与溶剂挥发速率所决定，可以在10μm到500μm进行调整，薄膜尺寸由基板大小决定。薄膜容易从基板上剥离，利用此方法可获得无支撑的柔性碳纳米管-聚氨酯复合薄膜。
有益效果
(1)本发明所得的柔性碳纳米管-聚氨酯复合薄膜碳纳米管分散均匀，具有高的电导率和良好的的机械强度。
(2)本发明的制作工艺简便易操控，制作成本低，厚度与面积可控，适用于重复规模化生产。
(3)本发明的碳纳米管-聚氨酯复合薄膜在红外波段表现出良好响应特性，光探测响应时间为秒量级，以该复合薄膜作为核心红外敏感元件，可用于红外光的探测。
附图说明
图1为碳纳米管-聚氨酯复合薄膜的扫描电镜图。
图2为碳纳米管-聚氨酯复合薄膜对红外光的响应特性。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将10mg多壁碳纳米管(直径20～40nm，长度1～50μm)，10mg聚酯型聚氨酯，加入到10ml N，N’-二甲基甲酰胺中，保持水浴温度为60℃，用100W超声辅助分散20min，再将金属基板浸入到碳纳米管分散液中。将制作温度设定为80℃，待溶剂缓慢挥发后，在金属片上可沉积出薄膜厚度为15μm的碳纳米管-聚氨酯复合薄膜。将该薄膜从基板上揭下，可裁剪成所需要的尺寸，并在其两端连接上信号导线，便制作成红外探测器。其响应时间约为10s，红外光响应电流密度约为0.01mAcm-2。
实施例2
将100mg单壁碳纳米管(直径1～3nm，长度1～2μm)，100mg聚酯型聚氨酯，加入到10ml N，N’-二甲基乙酰胺中，保持水浴温度为60℃，用100W超声辅助分散30min，再将石英基片浸入到碳纳米管分散液中。将制温度作设定为70℃，待溶剂缓慢挥发后，在玻璃片上可沉积出薄膜厚度为400μm的碳纳米管-聚氨酯复合薄膜。将该薄膜从基板上揭下，可裁剪成所需要的尺寸，并在其两端连接上信号导线，便制作成红外探测器。其响应时间5s，红外光响应电流密度为0.03mAcm-2。
实施例3
将80mg双壁碳纳米管(直径2～4nm，长度1～50μm)，50mg聚醚型聚氨酯，加入到10ml二氯乙烷中，保持水浴温度为20℃，用100W超声辅助分散20min，再将硅基片浸入到碳纳米管分散液中。将制作温度设定为40℃，待溶剂缓慢挥发后，在硅基片上可沉积出薄膜厚度为300μm的碳纳米管-聚氨酯复合薄膜。将该薄膜从基板上揭下，可裁剪成所需要的尺寸，并在其两端连接上信号导线，便制作成红外探测器。其响应时间10s，红外光响应电流密度为0.015mAcm-2。
实施例4
将20mg单壁碳纳米管(直径1～3nm，长度100nm～2μm)，40mg聚醚型聚氨酯，加入到10ml四氢呋喃中，保持水浴温度为20℃，用100W超声辅助分散20min，再将硅基片浸入到碳纳米管分散液中。将制作温度设定为60℃，待溶剂缓慢挥发后，在硅基片上可沉积出薄膜厚度为15μm的碳纳米管-聚氨酯复合薄膜。将该薄膜从基板上揭下，可裁剪成所需要的尺寸，并在其两端连接上信号导线，便制作成红外探测器。其响应时间7s，红外光响应电流密度为0.01mAcm-2。
实施例5
将100mg多壁碳纳米管(直径20～40nm，长度2～30μm)，100mg聚醚型聚氨酯，加入到10ml N，N’-二甲基乙酰胺中，保持水浴温度为70℃，用100W超声辅助分散20min，再将硅基片浸入到碳纳米管分散液中。将制作温度设定为40℃，待溶剂缓慢挥发后，在硅基片上可沉积出薄膜厚度为400μm的碳纳米管-聚氨酯复合薄膜。将该薄膜从基板上揭下，可裁剪成所需要的尺寸，并在其两端连接上信号导线，便制作成红外探测器。其响应时间4s，红外光响应电流密度为0.05mAcm-2。
实施例6
将3g多壁碳纳米管(直径60～100nm，长度1～30μm)置于250ml圆底烧瓶，加入90ml浓H2SO4和30ml浓HNO3，在120℃下超声回流20min，稀释10倍，用0.22μm微孔滤膜过滤，并用去离子水清洗滤饼，至清洗液为中性，将所得碳纳米管在100℃真空烘箱内干燥24h。取上述多壁碳纳米管100mg，80mg聚酯型聚氨酯，加入到10ml三氯甲烷中，保持水浴温度为0℃，用100W超声辅助分散20min，再将玻璃片浸入到碳纳米管分散液中。将制作温度设定为20℃，待溶剂缓慢挥发后，在石英基片上可沉积出薄膜厚度为400μm的碳纳米管-聚氨酯复合薄膜。将该薄膜从基板上揭下，可裁剪成所需要的尺寸，并在其两端连接上信号导线，便制作成红外探测器。其响应时间8s，红外光响应电流密度为0.03mAcm-2。
实施例7
将3g多壁碳纳米管(直径60～100nm，长度1～50μm)置于250ml圆底烧瓶，加入120ml浓HCl中，在20℃下超声回流10h，稀释10倍，用0.22μm微孔滤膜过滤，并用去离子水清洗滤饼，至清洗液为中性，将所得碳纳米管在100℃真空烘箱内干燥24h。取上述多壁碳纳米管50mg，50mg聚酯型聚氨酯，加入到10ml四氢呋喃中，保持水浴温度为20℃，用100W超声辅助分散20min，再将陶瓷片浸入到碳纳米管分散液中。将制作温度设定为30℃，待溶剂缓慢挥发后，在玻璃片上可沉积出薄膜厚度为200μm的碳纳米管-聚氨酯复合薄膜。将该薄膜从基板上揭下，可裁剪成所需要的尺寸，并在其两端连接上信号导线，便制作成红外探测器。其响应时间9s，红外光响应电流密度为0.02mAcm-2。
实施例8
将3g多壁碳纳米管(直径60～100nm，长度2～30μm)置于250ml圆底烧瓶，加入120ml浓HCl中，在20℃下超声回流10h，稀释10倍，用0.22μm微孔滤膜过滤，并用去离子水清洗滤饼，至清洗液为中性，将所得碳纳米管在100℃真空烘箱内干燥24h。取上述多壁碳纳米管80mg，80mg聚酯型聚氨酯，加入到10ml二氯乙烷中，保持水浴温度为20℃，用100W超声辅助分散20min，再将硅基片浸入到碳纳米管分散液中。将制作温度设定为30℃，待溶剂缓慢挥发后，在硅基片上可沉积出薄膜厚度为300μm的碳纳米管-聚氨酯复合薄膜。将该薄膜从基板上揭下，可裁剪成所需要的尺寸，并在其两端连接上信号导线，便制作成红外探测器。其响应时间9s，红外光响应电流密度为0.02mAcm-2。

Claims (7)

1.一种柔性碳纳米管-聚氨酯红外敏感薄膜，按重量百分比，包括：80～99％碳纳米管，1～20％聚氨酯；薄膜厚度为10～500μm。
2.根据权利要求1所述的一种柔性碳纳米管-聚氨酯红外敏感薄膜，其特征在于，所述的碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的一种柔性碳纳米管-聚氨酯红外敏感薄膜，其特征在于，所述的碳纳米管直径为1nm～100nm、长度为100nm～50μm。
4.根据权利要求1所述的一种柔性碳纳米管-聚氨酯红外敏感薄膜，其特征在于，所述的聚氨酯为聚酯型聚氨酯或聚醚性聚氨酯的一种或两种。
5.一种柔性碳纳米管-聚氨酯红外敏感薄膜的制备方法，包括：
(1)称取聚氨酯和碳纳米管加入到溶剂中，配制聚氨酯浓度为1～10mg/ml，碳纳米管浓度为1～10mg/ml的混合溶液；
(2)将混合溶液在0～70℃水浴，50～100W下超声分散20～30分钟；
(3)将平整的基板垂直浸入到分散液中，制作温度设定为20～80℃，待溶剂缓慢挥发后，从基板上剥离得到碳纳米管-聚氨酯复合薄膜。
6.根据权利要求5所述的一种柔性碳纳米管-聚氨酯红外敏感薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的溶剂选自四氢呋喃、N，N’-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺、二氯乙烷、三氯甲烷中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的一种柔性碳纳米管-聚氨酯红外敏感薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的基板为石英基片、玻璃基片、硅基片、陶瓷片或经预氧化处理的金属片。
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