CN101949837B - 一种测试气溶胶粒子红外光谱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测试气溶胶粒子红外光谱的方法，该方法是在红外光谱仪的样品区使用光学共振长程池，该长程池包含两个镜面，通过将气溶胶粒子沉积到长程池的镜面，红外光在两个镜面之间来回多次反射，穿过沉积在光学长程池两个镜面上的气溶胶粒子射出，经过检测射出红外光从而获得高质量的气溶胶粒子的红外吸收光谱。该方法适用范围是在大气环境和科研、工业实践过程中气溶胶粒子表征和相关属性的研究，是一种有效的气溶胶粒子的分析手段。
Description
技术领域
本发明属于分析仪器吸收光谱，尤其是红外吸收光谱，能够很方便有效地测试气溶胶粒子的物质结构、物相和原位反应过程等信息。
背景技术
红外吸收光谱技术是一种最为常见的分析技术，主要用于化合物鉴定及分子结构表征，亦可用于定量分析，被广泛应用于科学研究、工业、农业等等过程中。它的基本原理是：红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩的净变化，使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，记录百分透过率对波数或波长的曲线，即红外光谱。
红外吸收光谱对气态、液态和固态样品均可进行红外光谱测定。气体样品是在气体池中进行测定的，先把气体池中的空气抽掉，然后注入被测气体进行测谱。测定液体样品时，使用液体池，常用的为可拆卸池，即将样品直接滴于两块盐片之间，形成液体毛细薄膜(液膜法)进行测定，对于某些吸收很强的液体试样，需用溶剂配成浓度较低的溶液再滴入液体池中测定。对于固体样品，主要采用压片法、糊状法和薄膜法。压片法指把固体样品放在玛瑙研体中研细，加入磨细干燥的碱金属卤化物(多用KBr)粉末，混合均匀后，加入压模内，在压片机上边抽真空边加压，制成透明片子进行测定。糊状法指将固体样品研成细末，与糊剂(如液体石蜡油)混合成糊状，然后夹在两窗片之间进行测定。薄膜法把固体样品制成薄膜来测定，薄膜的制备有两种：一种是直接将样品放在盐窗上加热，熔融样品涂成薄膜，另一种是先把样品溶于挥发性溶剂中制成溶液，然后滴在盐片上，待溶剂挥发后，样品遗留在盐片上而形成薄膜。
目前基于红外光谱对气溶胶粒子的研究的制样方法主要有以下2类：收集气溶胶粒子利用固体压片法进行研究；气溶胶束进样法。利用固体压片法的缺点是需要收集大量的气溶胶粒子，且通过研磨会破坏气溶胶粒子的本来形态。气溶胶束进样法能够原位研究气溶胶粒子的相关属性，但其缺点是得到的光谱质量不高，不能有效原位跟踪气溶胶粒子随时间变化的相关信息。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种测试气溶胶粒子的方法，该方法是在红外光谱仪的样品区使用光学长程池(或者称光学共振长程池、光学谐振腔)，该光学长程池包含两个镜面，通过将气溶胶粒子沉积到长程池的镜面，红外光在两个镜面之间来回多次反射，穿过沉积在光学长程池两个镜面上的气溶胶粒子射出，经过检测射出红外光从而获得高质量的气溶胶粒子的红外吸收光谱。
优选地，上述方法还能够达到原位跟踪目标粒子随时间变化的相关信息。
优选地，两个镜面是完全相同的中心带小孔的凹面镜，凹面相对。
优选地，气溶胶粒子为纳米气溶胶粒子。
当使用上述方法进行气溶胶粒子测试的时候，气溶胶粒子被沉积到两个镜面所采用的方法为spray-dry喷雾法。
优选地，上述方法中，光学长程池位于红外光源(IR光源)和信号探测区之间。信号探测区主要由收集红外光信号的光学系统、红外光探测器(MCT)和计算机等组成。
优选地，两个镜面为高反射率的金膜反射镜，反射率大于99.9％。
优选地，两个镜子的设置参数如下：
两个镜子的距离为60-80mm，焦距为20-30mm，凹面镜的直径为30-50mm，光线出入孔径为2-4mm，光束束腰尺寸(Beam waist)为10-20mm。
两个镜面的参数的设置的调整要满足入射光和出射光完全对称，获得最有效的IR光出射的状态。
优选地，两个镜子的距离优选为70.7mm，焦距优选为25mm，凹面镜的直径优选为40mm，光线出入孔径优选为3mm，光束束腰尺寸优选为15mm。
上述方法能够原位检测气溶胶粒子的物相信息，结构信息，反应信息等等。
本发明提供了一种红外光谱仪，该光谱仪由IR光源、样品区和信号探测区三部分组成，其中信号探测区主要由收集IR信号的光学系统、红外光探测器(MCT)和计算机等组成，样品区采用能够沉积气溶胶粒子样品的光学长程池，该光学长程池包含两个镜面，两个镜子的设置参数如下：
两个镜子的距离为60-80mm，焦距为20-30mm，凹面镜的直径为30-50mm，光线出入孔径为2-4mm，光束束腰尺寸为10-20mm，两个镜面的设置参数的调整要满足入射光和出射光完全对称，获得最有效的红外光出射的状态。
优选地，两个镜子的距离为70.7mm，焦距为25mm，凹面镜的直径为40mm，光线出入孔径为3mm，光束束腰尺寸为15mm。
上述光学长程池实际上是一个由2个完全相同的中心带小孔的凹面镜构成的光学谐振系统，如图2所示。对于以入射角Ωin和入射光斑半径yin的入射光束来说，入射光和出射光存在以下的线性关系(其中：Ωn为出射角，yn为出射半径，n为在光学长程池里的反射次数)
当出入射光阑放在入射光阑的象点位置时，能够获得最为有效的出射光。为了实现此目的，我们需要设置光学长程池两块镜子的距离、焦距角度、出入射孔径大小、以及凹面镜的半径以及合理的反射次数。根据理论，当S12＝0时，此时入射光和出射光完全对称，为最有效的IR光出射的状态。因此通过解S12＝0方程，我们就能获得合适的光学长程池的结构参数。本发明实验中涉及到的光学长程池的具体结构参数如图3所示。
本发明的方法和设备是在红外光谱仪的样品区引入一种光学长程池，通过将气溶胶粒子沉积到长程池的镜面，从而能够很方便有效地得到高质量的气溶胶粒子红外吸收光谱，并能够很方便的原位跟踪粒子随着时间变化相关反应的信息。
上述方法和设备能够有效提高气溶胶吸收光谱的强度。将气溶胶粒子沉积光滑镜子的表面，能够提高气溶胶的浓度，从而提高吸收光谱的强度。其适用范围是在大气环境和科研、工业实践过程中气溶胶粒子表征和相关属性的研究。作为一种有效的气溶胶粒子的分析手段，能够为开发高性能多功能的吸收光谱分析仪提供参考。
上述利用光学长程池测试气溶胶粒子的方法，在红外光谱光谱仪，或者衰荡吸收光谱，能够很方便地测试气溶胶粒子吸收光谱的信息。
附图说明
下面结合附图及实施方式时本发明作进一步详细的说明：
图1气溶胶粒子测试红外光谱实验原理图
图2IR光束在光学共振长程池内部的光路图
图3光学共振长程池的结构参数
图4未沉积和沉积后气溶胶红外光谱图的比较
图5未沉积和沉积后600-1500区域内气溶胶红外光谱图的比较
图6葡萄糖气溶胶粒子随时间变化的红外光谱图
图7对乙酰氨基酚气溶胶粒子的红外光谱图
具体实施方式
为了理解本发明，下面以实施例进一步说明本发明，但不限制本发明。
实施例1
设置光学长程池中镜面的参数，参数参见图3，利用该光学长程池测试气溶胶样品的红外光谱数据。
利用自制的喷雾系统将葡萄糖和对乙酰氨基酚样品的溶液雾化来产生10纳米到100纳米的气溶胶，将光学长程池对称放置在气溶胶束的两边。利用HPLC泵(Shimadzu LC-10AD)控制溶液流速，干燥的N2被用作雾化气体。葡萄糖样品液体的流量为200ul/min，浓度为10w/w％，干燥气体的压强为1MPa，沉积时间为20分钟。对乙酰氨基酚样品溶液流量为50μl/min，浓度为1w/w％，干燥气体的压强为1MPa，沉积时间为90分针。实验中光学长程池中心到喷嘴的距离设置为100mm。
葡萄糖溶胶粒子未沉积和沉积的红外光谱图参见图4-5，该图表明，沉积后的光谱图的质量得到了明显提高。葡萄糖溶胶粒子沉积在光学长程池表面后随时间变化的红外光谱图参见图6，该图表明葡萄糖溶胶粒子能够在大气环境中保持稳定的物相。
喷射干燥(spray-dry)喷雾法产生的对乙酰氨基酚气溶胶粒子的红外光谱图参见图7，该图表明喷射干燥喷雾法能够有效地产生无定型态的对乙酰氨基酚药物粒子。
本发明的方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (2)
1.一种测试气溶胶粒子的方法，该方法是在红外光谱仪的样品区使用光学长程池，该光学长程池包含两个镜面，通过将气溶交粒子沉积到长程池的镜面，红外光在两个镜面之间来回多次反射，穿过沉积在光学长程池两个镜面上的气溶胶粒子射出，经过检测射出红外光从而获得高质量的气溶胶粒子的红外吸收光谱，其中两个镜面为高反射率的金膜反射镜，反射率大于99.9％，光学长程池是一个由2个完全相同的中心带小孔的凹面镜构成的光学谐振系统，其中两个镜子的设置参数如下：
两个镜子的距离为70.7mm，焦距为25mm，凹面镜的直径为40mm，光线出入孔径为3mm，光束束腰尺寸为15mm。
2.一种红外光谱仪，该光谱仪由IR光源、样品区和信号探测区三部分组成，其中信号探测区包含收集IR信号的光学系统、红外光探测器和计算机部分，样品区采用能够沉积气溶胶粒子样品的光学长程池，光学长程池是一个由2个完全相同的中心带小孔的凹面镜构成的光学谐振系统，其中两个镜子的设置参数如下：
两个镜子的距离为70.7mm，焦距为25mm，凹面镜的直径为40mm，光线出入孔径为3mm，光束束腰尺寸为15mm。
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