CN101926746A - 一种高分子缓控释长效驱蚊产品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高分子缓控释长效驱蚊产品,包含:聚乙烯基吡咯烷酮0.05%~2.5%,聚季铵盐0~2%,纤维素羟乙基醚0~2.0%,高分子丙烯酸聚合物0~3%,丙三醇0~6%,月桂醇聚醚硫酸酯钠0.3%~5.0%,椰油酰胺丙基甜菜碱0~3%,聚氧乙烯菜籽油酰胺0~3%,月桂醇硫酸三乙醇胺0~3%,丙二醇0.1%~20%,尼泊金甲酯0~0.3%,尼泊金丙酯0~0.3%,β-环状糊精0~3%,对-薄荷基-3,8-二醇0~30%,避蚊胺0~40%,驱蚊酯0~10%(或其他驱蚊成分),维他命B10~1%,维他命E 0~1%,乳化剂0~6%,香料0.05%~1.2%,氯化钠0.5%~2.5%,乙醇0%~60%,其余为去离子水。本发明的产品时效可长达16小时,安全性高。
Description
技术领域
本发明涉及日用化工领域,具体涉及蚊虫驱避剂。
背景技术
如何防止蚊虫叮咬,是困扰人们日常工作、生活,也是困扰部队、武警、野外作业人员等多年的难题。由蚊虫叮咬传播的疾病,如疟疾、乙脑、登革热等,对人们的健康和生命构成严重威胁。据是世界卫生组织统计,非洲每年有100万儿童因蚊虫叮咬传播疟疾而死亡。因此,人们采用各种方法来抵御蚊虫的困扰和威胁,最有效的手段之一即使用蚊虫驱避剂。
传统驱蚊剂采用的有效驱蚊成分为避蚊胺和驱蚊酯。
避蚊胺为是目前使用范围最广、使用人群最多、研究最为深入的驱避成分,在20世纪中期首先被美国陆军广泛使用,之后被开发为产品进入大众市场。长期的研究发现,避蚊胺持续大量使用对人体皮肤有损害,甚至对儿童和老人的神经系统造成影响。含有该成分的驱蚊产品的驱避时效一般为4-8小时。
驱蚊酯,又称伊默宁,是德国默克公司在上世纪七十年代合成的化合物,该公司对其对吸血昆虫的驱避效果及毒理方面进行了大量研究。该化合物与避蚊胺对吸血昆虫的驱避效果基本相同,但对人体皮肤的刺激性更低,安全性更高一些。目前,该化合物在欧洲的使用较为普遍,国内也有一些公司将其用于生产驱蚊产品。以驱蚊酯为核心驱避成分的驱蚊剂的有效驱避时间一般为6-8小时。
上述两种传统的驱蚊成分均属于农药成分,低毒但不是绝对安全,长期大量使用均会对人体皮肤及身体造成一定负面影响,对免疫力低下者、过敏体质人群、儿童及老人影响更为明显。因此,开发完全绿色安全的驱蚊剂作为替代品一直是各国科学家努力的方向。PMD便是替代者之一。
PMD(对-薄荷基-3,8-二醇)是最早被发现对蚊虫具有驱避效果的化合物之一。近十年来因作为凉味剂引起各国的重视,我国卫生部于2005年批准该成分为新增食品添加剂。2002年,美国公司已经推出以PMD为驱避成分的驱蚊产品,但由于驱蚊时效只有2小时,最终未能被市场广泛认可。因此,使用PMD生产驱蚊剂的主要难点在于如何提高产品的稳定性和延长驱避时效。
发明内容
本发明为解决这一难题提供了可行性方案,即引入高分子缓控释技术延长产品的驱蚊时效。高分子缓控释技术通过负载功能性成分于自身系统内,通过缓慢扩散、释放达到延长有效成分的作用时间,并已经成功应用于杀菌防护领域。将该技术应用于驱蚊产品的开发,可以起到延长驱避时间、减少传统驱避成分用量的双重功效。
本发明所涉及的长效驱蚊产品配方各组成成分及百分比含量为:聚乙烯基吡咯烷酮0.05%~2.5%,聚季铵盐0~2%,纤维素羟乙基醚0~2.0%,高分子丙烯酸聚合物0~3%,丙三醇0~6%,月桂醇聚醚硫酸酯钠0.3%~5%,椰油酰胺丙基甜菜碱0~3%,聚氧乙烯菜籽油酰胺0~3%,月桂醇硫酸三乙醇胺0~3%,丙二醇0.1%~20%,尼泊金甲酯0~0.3%,尼泊金丙酯0~0.3%,β-环状糊精0~3%,对-薄荷基-3,8-二醇0%~30%,避蚊胺0~40%,维他命B1 0~1%,维他命E 0~1%,乳化剂0~6%,香料0.05%~1.2%,氯化钠0.5%~2.5%,乙醇0~60%,余为去离子水。。
本发明所涉及的工艺流程有两种:
工艺流程一:
(1)高分子缓控释载体A的制备
在去离子水中,缓慢加入聚乙烯基吡咯烷酮、聚季铵盐,持续快速均匀搅拌30-40分钟,直至其完全分散溶解;在保持搅拌的状态下,缓慢加入高分子丙烯酸聚合物,充分搅拌10分钟,待其充分分散溶解后,依次缓慢加入月桂醇聚醚硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、聚氧乙烯菜籽油酰胺、月桂醇硫酸三乙醇胺、丙三醇、丙二醇、氯化钠,充分混合搅拌30-40分钟,静置24小时后,得高分子缓释载体A。
(2)制备产品
取乙醇,放入尼泊金甲酯,尼泊金丙酯,得溶液B;
取乙醇,缓慢加入驱蚊成分(PMD、DEET和驱蚊酯中的一种或两种)、维他命B1、维他命E,充分搅拌10分钟,待其完全分散溶解,得溶液C;
在去离子水中,缓慢加入高分子缓释载体A,充分搅拌5分钟,待其完全分散溶解后,在保持搅拌的状态下,依次缓慢加入β-环状糊精,倒入溶液B、C,加入香料以及离子水和乙醇,最后加入氯化钠,充分搅拌30-40分钟,得最终产品。
工艺流程二:
(1)在去离子水中缓慢加入聚乙烯基吡咯烷酮、聚季铵盐,持续快速均匀搅拌30-40分钟,直至其完全分散溶解,得溶液A;
(2)在去离子水中,加入β-环状糊精、乳化剂,充分搅拌直至其完全分散溶解,得溶液B;
(3)在去离子水中,缓慢加入月桂醇聚醚硫酸酯钠,充分搅扦5分钟,让其完全分散溶解,得溶液C;
(4)在丙二醇中,依次缓慢加入乙醇、驱蚊成分(PMD、DEET和驱蚊酯中的一种或两种)、维他命B1、维他命E、尼泊金甲酯、尼泊金丙酯,充分搅拌30分钟,直至完全分散溶解,再依次加入溶液A,溶液C,搅拌5分钟后,再依次加入溶液B、香料、去离子水、乙醇、氯化钠,最终充分搅拌30分钟,得最终产品。
本发明创新点主要在于:首先,将高分子缓控释技术应用到蚊虫驱避领域,使PMD的驱蚊时效延长到最长12小时,同时,提高了产品自身的稳定性和抗汗性,彻底实现了产品的绿色安全无毒无刺激;使含有DEET和驱蚊酯的产品的驱蚊时效也分别延长到12小时以上,用量也有所降低;其次,实现了两种驱蚊成分的联用,使产品取得了更好的驱蚊效果:将DEET与PMD两种驱蚊成分联用,产品驱蚊时效延长到最长16小时,而DEET的用量只有10%,相比原来25%(酒精溶解)的产品的刺激性和毒性大大降低;将驱蚊酯和PMD两种驱蚊成分联用,产品的驱蚊时效最长达到15小时,同时,产品自身的稳定性和安全性(无刺激、无毒性)也有所提高。
具体实施方式
实施例1
配方一:聚乙烯基吡咯烷酮0.135%,聚季铵盐0.045%,高分子丙烯酸聚合物0.3%,丙三醇0.25%,月桂醇聚醚硫酸酯钠0.445%,椰油酰胺丙基甜菜碱0.4%,聚氧乙烯菜籽油酰胺0.4%,月桂醇硫酸三乙醇胺0.06%,丙二醇0.1%,尼泊金甲酯0.09%,尼泊金丙酯0.009%,β-环状糊精0.15%,PMD 15%,维他命B10.08%,维他命E 0.06%,香料0.5%,氯化钠0.6%,乙醇40%,其余为去离子水。按照工艺流程一制成产品,产品的安全性高(无刺激性、无毒性),驱蚊有效时间长达12小时。
实施例2
配方一:聚乙烯基吡咯烷酮0.135%,聚季铵盐0.045%,高分子丙烯酸聚合物0.3%,丙三醇0.25%,月桂醇聚醚硫酸酯钠0.445%,椰油酰胺丙基甜菜碱0.4%,聚氧乙烯菜籽油酰胺0.4%,月桂醇硫酸三乙醇胺0.06%,丙二醇0.1%,尼泊金甲酯0.09%,尼泊金丙酯0.009%,β-环状糊精0.15%,PMD 8%,DEET 10%,维他命B10.06%,维他命E 0.06%,香料0.5%,氯化钠0.6%,乙醇40%,其余为去离子水。按照工艺流程一制成产品,产品的驱蚊有效时间长达16小时。
实施例3
配方三:聚乙烯基吡咯烷酮0.25%,聚季铵盐0.1%,月桂醇聚醚硫酸酯钠2%,丙二醇20%,尼泊金甲酯0.09%,尼泊金丙酯0.009%,β-环状糊精0.15%,DEET 10%,维他命B10.06%,维他命E 0.03%,乳化剂2%,香料0.5%,氯化钠1.5%,乙醇25%,余为去离子水。按照工艺流程二制成产品,产品的驱蚊有效时间长达12小时。
实施例4
配方四:聚乙烯基吡咯烷酮0.25%,聚季铵盐0.1%,月桂醇聚醚硫酸酯钠2%,丙二醇20%,尼泊金甲酯0.09%,尼泊金丙酯0.009%,β-环状糊精0.15%,驱蚊酯6%,维他命B10.06%,维他命E 0.03%,乳化剂2%,香料0.5%,氯化钠1.5%,乙醇25%,剩余为去离子水。按照工艺流程二制成产品,产品的驱蚊有效时间长达12小时。
实施例5
配方五:聚乙烯基吡咯烷酮0.135%,聚季铵盐0.045%,高分子丙烯酸聚合物0.3%,丙三醇0.25%,月桂醇聚醚硫酸酯钠0.445%,椰油酰胺丙基甜菜碱0.4%,聚氧乙烯菜籽油酰胺0.4%,月桂醇硫酸三乙醇胺0.06%,丙二醇0.1%,尼泊金甲酯0.09%,尼泊金丙酯0.009%,β-环状糊精0.15%,PMD 8%,驱蚊酯4%,维他命B10.06%,维他命E 0.06%,香料0.5%,氯化钠0.6%,乙醇25%,剩余为去离子水。按照工艺流程一制成产品,产品的驱蚊有效时间长达15小时。
试验例1驱蚊药效试验
受试样品:实施例1至实施例5所制产品。
供试虫种和品系:
白蚊伊蚊(Aedes albopictus),室内饲养正常品系,羽化后4~5天雌成蚊供测定。
测定方法:按照GB/T 17322.10-1998执行。
1.攻击力试验
受试者的手背暴露4cm×4cm皮肤,其余部分严密遮蔽。在长×宽×高为40cm×30cm×50cm的蚊笼内放入300只试虫,待试虫恢复正常活动后,受试者将手深入蚊笼中放置2min,前来停落的试虫超过30只者为攻击力合格,此人及此蚊笼虫可用于驱避实验。
2.驱避试验
3名合格受试者的双手手背上各画出5cm×5cm的皮肤面积,其中一只手为空白对照,另一只手按1.5μL/cm2剂量均匀涂抹待测的受试样品,暴露4cm×4cm皮肤,严密遮蔽其余部分。涂抹受试样品后2h,将手伸入放有攻击力合格蚊虫的笼中2min,观察蚊虫叮咬情况。以后每小时测试一次,只要有1只蚊虫前来叮咬即判断收拾样品失效。计算驱避剂的有效保护时间。
3.试验结果
受试样品对白蚊伊蚊的驱避效果见表1。
表1五种样品对白蚊伊蚊的驱避效果
4.结论
五个受试样品的驱蚊效果显著,驱蚊成分使用PMD、DEET和驱蚊酯中的一种或两种,对人体的有效保护时间为12-16h,均>6h,达室内药效达国家标准A级的2倍以上。
试验例2毒理实验
1.急性经口毒性试验
试验动物:普通级SD大鼠,体重约185~212g,雌雄各半。由四川大学实验动物中心提供。
试验方法:试验前小鼠隔夜禁食16小时,不禁水。采用灌胃方式,按10mL/kg BW给予受试物,经口一次灌胃,染毒剂量为5000mg/kg BW。连续观察14天,观察并记录动物中毒的表现和死亡情况。试验结束后,处死存活动物,进行解剖检查。
试验结果:实验期间动物未见异常。实验结束后,处死动物,尸检未见异常。动物死亡情况见表2。
结论:该样品急性经口毒性试验结果为LD50>5000mg/kg BW,属实际无毒。
表2急性经口毒性试验
2.多次皮肤刺激毒性试验
受试动物:新两兰种家兔,3只,体重2.6~2.9Kg,由无锡市惠山江南实验动物场提供。
试验方法:试验前24h,将家兔脊柱两侧被毛剪掉,不得损伤皮肤。去毛范围左右各约3cm×3cm。将受试物0.5mL涂在右侧去毛皮肤上,涂抹4小时候,用水冲洗,除去残留物,每大涂抹一次,连续涂抹14d。在每次涂抹后24h观察结果,必要时剪毛。另一侧皮肤为空白对照,处理方法相同。
试验结果:见表3。
结论:该样品对家兔一次完整皮肤刺激实验,刺激强度属于无刺激性。
表3家兔皮肤刺激试验结果
Claims (3)
1.一种高分子聚合缓控释长效驱蚊产品,包含:聚乙烯基吡咯烷酮0.05%~2.5%,聚季铵盐0~2%,纤维素羟乙基醚0~2.0%,高分子丙烯酸聚合物0~3%,丙三醇0~3%,月桂醇聚醚硫酸酯钠0.3%~5%,椰油酰胺丙基甜菜碱0~3%,聚氧乙烯菜籽油酰胺0~3%,月桂醇硫酸三乙醇胺0~3%,丙二醇0.1%~20%,尼泊金甲酯0~0.3%,尼泊金丙酯0~0.3%,β-环状糊精0~3%,对-薄荷基-3,8-二醇0~30%,避蚊胺0~40%,驱蚊酯0~10%(或其他驱蚊有效成分),维他命B10~1%,维他命E 0~1%,乳化剂0~6%,香料0.05%~1.2%,氯化钠0.5%~2.5%,乙醇0~60%,余为去离子水。
2.如权利要求1所述的长效驱蚊产品,采用的驱避成分为对-薄荷基-3,8-二醇、避蚊胺和驱蚊酯中的一种或两种。
3.如权利要求2所述的长效驱蚊产品,其生产工艺流程有两种:
工艺流程一:
(1)高分子缓控释载体A的制备
在去离子水中,缓慢加入聚乙烯基吡咯烷酮、聚季铵盐,持续快速均匀搅拌30-40分钟,直至其完全分散溶解;在保持搅拌的状态下,缓慢加入高分子丙烯酸聚合物,充分搅拌10分钟,待其充分分散溶解后,依次缓慢加入月桂醇聚醚硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、聚氧乙烯菜籽油酰胺、月桂醇硫酸三乙醇胺、丙三醇、丙二醇、氯化钠,充分混合搅拌30-40分钟,静置24小时后,得高分子缓释载体A。
(2)制备产品
在乙醇中,放入尼泊金甲酯,尼泊金丙酯,得溶液B;
在乙醇中,缓慢加入驱蚊成分(对-薄荷基-3,8-二醇、避蚊胺和驱蚊酯中的一种或两种),维他命B1,维他命E,充分搅拌10分钟,待其完全分散溶解,得溶液C;
在去离子水中,缓慢加入高分子缓释载体A,充分搅拌5分钟,待其完全分散溶解后,在保持搅拌的状态下,依次缓慢加入β-环状糊精,倒入溶液B、C,加入香料以及离子水和乙醇,最后加入氯化钠,充分搅拌30-40分钟,得最终产品。
工艺流程二:
(1)在去离子水中缓慢加入聚乙烯基吡咯烷酮、聚季铵盐,持续快速均匀搅拌30-40分钟,直至其完全分散溶解,得溶液A;
(2)在去离子水中,加入β-环状糊精、乳化剂,充分搅拌直至其完全分散溶解,得溶液B;
(3)在去离子水中,缓慢加入月桂醇聚醚硫酸酯钠,充分搅拌5分钟,让其完全分散溶解,得溶液C;
(4)在丙二醇中,依次缓慢加入乙醇、驱蚊成分(对-薄荷基-3,8-二醇、DEET和驱蚊酯中的一种或两种)、维他命B1、维他命E、尼泊金甲酯、尼泊金丙酯,充分搅拌30分钟,直至完全分散溶解,再依次加入溶液A,溶液C,搅拌5分钟后,再依次加入溶液B、香料、去离子水、乙醇、氯化钠,最终充分搅拌30分钟,得最终产品。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20101229 |