CN101915817A - 在线式液相差压自动进样器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种在线式液相差压自动进样器，包括进样稳压阀、进样压力传感器、旁通阀、进样电磁阀、进样三通管、回流电磁阀、回流三通管、载气稳压阀和载气压力传感器，所述进样稳压阀的出口端与进样压力传感器连通，进样压力传感器与进样电磁阀的进口端连通，进样电磁阀的出口端与进样三通管连通，进样三通管与回流电磁阀的进口端连通，回流电磁阀的出口端与回流三通管连通，回流三通管与旁通阀的出口端连通，旁通阀的进口端与进样稳压阀的出口端连通；载气稳压阀的出口端与载气压力传感器连通。本发明首次实现了对色谱仪的在线自动进样；采用了差压控制技术，使得进样定量连续可调，进样速度稳定，进样定量精确。

Description

在线式液相差压自动进样器

技术领域

本发明涉及一种在线式液相自动进样器，可在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等领域用作在线方式色谱分析中的自动进样装置。

背景技术

早些时候，最常见的是吸入式设计或推入式设计的自动进样器。吸入式自动进样器因没有独立的清洗单元，所以每个样品之间需要有清洗瓶来清洗针和管路，它的另一种方式是直接用下一个样品来清洗，但这需要大量的样品，样品的浪费很大。推入式设计的自动进样器则优于前者，这种技术和手动进样比较相似，注射器移至样品瓶吸入预定量的样品，再移至进样口将样品注入样品环，这种设计需要的样品量已远小于吸入式设计，只是注射器的吸取和排出都是在步进马达控制下完成的，工作效率相对较低。

近几年诸如整体样品环自动进样器逐渐变得流行起来，这种设计的优点在于没有样品的浪费，尤其适于样品量有限的痕量分析，但整体样品环自动进样器的运转过程比较复杂。具体来说自动进样器处于清洗状态时，根据设计的不同清洗液被吸入，排出样品环或二者均有，这时针被固定在高压密封圈内，针移至样品瓶内，样品被吸入样品环，最后针又插入高压密封圈内，转子转至进样位置，由于样品只存在于清洗过的样品环内，所以全部样品都被进样，不会造成浪费，最大进样体积则取决于样品环容量，但这种样品环很难更换，典型的整体样品环自动进样器的最大进样体积是100ul，这种设计潜在缺陷就是高压密封圈极易出现故障。

目前尚未公开在线式液相差压自动进样器。

发明内容

本发明的目的是提供一种在线式液相差压自动进样器。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：该在线式液相差压自动进样器包括进样稳压阀、进样压力传感器、旁通阀、进样电磁阀、进样三通管、回流电磁阀、回流三通管、载气稳压阀和载气压力传感器，所述进样稳压阀的出口端与进样压力传感器连通，进样压力传感器与进样电磁阀的进口端连通，进样电磁阀的出口端与进样三通管连通，进样三通管与回流电磁阀的进口端连通，回流电磁阀的出口端与回流三通管连通，回流三通管与旁通阀的出口端连通，旁通阀的进口端与进样稳压阀的出口端连通；载气稳压阀的出口端与载气压力传感器连通。

进一步地，本发明所述载气压力传感器可与进样三通管连通。

本发明的有益效果是：(1)首次实现对色谱仪的在线自动进样；(2)结构简单，安装使用方便，通用性强，故障率低。(3)采用差压控制技术，进样定量连续可调，进样速度稳定，进样定量精确。(4)可连接国内外各种型号的气相色谱仪。(5)本发明在线式差压自动进样器由于采用创新的差压进样控制方式，极大提高了样品分析的准确性及重复性，可以极大地简化繁杂的人工操作，尤其是在有毒性样品制备的环境下，大大提高了工作效率。(6)本发明用于液体样品高稳定、高精确定量的进样，效率显著提高，适宜组织批量生产。

附图说明

图1是本发明进样器的使用状态示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

如图1所示，本发明进样器包括进样稳压阀2、进样压力传感器3、旁通阀8、进样电磁阀4、进样三通管5、回流电磁阀7、回流三通管9、载气稳压阀11和载气压力传感器12，进样稳压阀2的出口端与进样压力传感器3连通，进样压力传感器3与进样电磁阀4的进口端连通，进样电磁阀4的出口端与进样三通管5连通，进样三通管5与回流电磁阀7的进口端连通，回流电磁阀7的出口端与回流三通管9连通，回流三通管9与旁通阀8的出口端连通，旁通阀8的进口端与进样稳压阀2的出口端连通；载气稳压阀11的出口端与载气压力传感器12连通。

作为本发明的一种实施方式，回流三通管9还可以连接一导液管，以该导液管的出液口作为液体样品回流口10。此外，在进样稳压阀2的进口端可连接一导液管，以该导液管的进液口作为液体样品接入口1。

其中，液体样品接入口1、进样稳压阀2、进样压力传感器3、旁通阀8、进样电磁阀4、进样三通管5、回流电磁阀7、回流三通管9以及液体样品回流口10组成进样管路；载气稳压阀11和载气压力传感器12组成载气管路。

作为本发明的一种实施方式，进样稳压阀2可选用江苏华泰计量仪器有限公司生产的ZXF-050～25ml/min不锈钢针型阀；进样压力传感器3可选用瑞士富巴公司生产的HUBA511型二线制微型不锈钢压力变送器；进样电磁阀4可选用上海金钢自控阀门有限公司生产的ZCD-2PK G1/8电开型24V直流电动截止阀；旁通阀8可选用江苏华泰计量仪器有限公司生产的ZXF-050～25ml/min不锈钢针型阀；回流电磁阀7同样选用上海金钢自控阀门有限公司生产的ZCD-2PK G1/8电开型24V直流电动截止阀；载气稳压阀11同样选用江苏华泰计量仪器有限公司生产的ZXF-050～25ml/min不锈钢针型阀；载气压力传感器12同样选用瑞士富巴公司生产的HUBA511型二线制微型不锈钢压力变送器。

使用本发明进样器时，可将载气压力传感器12的出口端通过一导气管同气相色谱仪13的汽化室6连通，同时将进样三通管5通过一导液管同气相色谱仪13的汽化室6连通，载气稳压阀11的进口端与载气钢瓶14的出口相连接。在工作状态下，样品通过液体样品接入口1泵入。在进样电磁阀4已关闭的前提下，适当调节进样稳压阀2和旁通阀8使得进样压力传感器3反映出的进样检测压力P1保持稳定。在同样的前提下，调节载气稳压阀11使载气压力传感器12反映出的载气检测压力恒定于某个压力值P2，使P1＞P2。如果此时需要进样，那么在开启进样电磁阀4后，由于差压ΔP(即ΔP＝P1-P2)的作用，可以保证进入气相色谱仪13之汽化室6的样品流量Q_x保持恒定。具体计算公式如下：

$Q_x={\mathrm{KA}}_x\sqrt{{2\mathrm{\ρ}}_x(P1-P2)}$

式中，Q_x——样品流量(ug/s)；

K——流量系数；

A_x——进样管截面积(cm²)；

ρ_x——样品密度(ug/cm³)；

P1——样品检测压力(Pa)；

P2——载气检测压力(Pa)。

作为本发明的一种实施方式，若本发明进样器的载气压力传感器12与进样三通管5直接连通，则可在使用前预先形成差压ΔP，提高工作效率。

本发明通过精确控制回流电磁阀7的开启时间t(即进样时间)就能准确地控制进入气相色谱仪13之汽化室6的样品进样量M_x，从而实现样品定量的精确进样，进样定量连续可调，进样速度稳定。具体计算公式如下：

M_x＝Q_xt

式中，M_x——样品进样量(ug)；

Q_x——样品流量(ug/s)；

t——进样时间(s)。

综上，本发明自动进样器对进样定量调节采用差压控制的进样方式。在关闭进样电磁阀4的前提下，通过依次调节进样稳压阀2和旁通阀8，使得样品进样压力保持稳定；同样在关闭进样电磁阀4的前提下，调节载气稳压阀11使载气压力恒定于某个压力值。需要进样时，开启进样电磁阀4，由于差压的作用可以保证进入气相色谱仪汽化室6样品流量的恒定，通过控制回流电磁阀开启时间就能准确地控制进入气相色谱仪汽化室样品的进样量。

Claims (2)

1.一种在线式液相差压自动进样器，其特征是：包括进样稳压阀(2)、进样压力传感器(3)、旁通阀(8)、进样电磁阀(4)、进样三通管(5)、回流电磁阀(7)、回流三通管(9)、载气稳压阀(11)和载气压力传感器(12)，所述进样稳压阀(2)的出口端与进样压力传感器(3)连通，进样压力传感器(3)与进样电磁阀(4)的进口端连通，进样电磁阀(4)的出口端与进样三通管(5)连通，进样三通管(5)与回流电磁阀(7)的进口端连通，回流电磁阀(7)的出口端与回流三通管(9)连通，回流三通管(9)与旁通阀(8)的出口端连通，旁通阀(8)的进口端与进样稳压阀(2)的出口端连通；载气稳压阀(11)的出口端与载气压力传感器(12)连通。

2.根据权利要求1所述的在线式液相差压自动进样器，其特征是：所述载气压力传感器(12)与进样三通管(5)连通。

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