CN101907551A - 中药提取浓缩液密度超声检测装置及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种中药提取浓缩液密度检测装置，由超声探伤仪、超声换能器、检测池和计算机工作站组成，超声探伤仪与超声换能器之间采用SYV-50-2-1电缆线进行连接，超声探伤仪与计算机之间采用U59屏蔽线进行连接。本发明采用超声脉冲回波技术，获取中药提取浓缩液超声时域谱信号，采用傅立叶变换得到频域特征谱，并用偏最小二乘回归方法将特征谱与提取浓缩液密度进行回归分析，最后用回归模型预测提取浓缩液密度。本发明将超声检测技术应用于中药生产过程质量控制领域，对提高中药生产过程的质量控制水平具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于中药生产检测领域，涉及一种中药提取浓缩液密度超声检测装置，适用于检测中药生产过程液体样品的密度。
背景技术
目前我国大多凭经验控制中药生产，不仅增加了生产成本，而且往往不能保证质量。中药提取浓缩液的密度测定数据是中药生产过程浓缩环节的质控指标，而目前实际中药生产过程中缺乏相应的快速检测方法，难以实现中药生产过程质量指标的在线检测和实时监控。
超声检测技术是一种快速无损的检测技术，该技术通过检测低能量超声与物料之间相互作用的类型和程度来判断物料的物理和化学性质。与其他检测方法相比，超声检测有其独特的优势：非破坏性、快速、精确、易于实现自动化和价格低廉，而且能对高浓度样品和光不透明性物料进行检测。低能量超声检测技术已被用于食品、化学药品等加工过程的在线检测，但目前尚无在中药生产领域的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种中药提取浓缩液密度检测装置，由超声探伤仪、超声换能器、检测池和计算机工作站组成，超声探伤仪与超声换能器之间采用SYV-50-2-1电缆线进行连接，超声探伤仪与计算机之间采用U59屏蔽线进行连接。
超声换能器的液浸探头直径10mm，中心频率5MHz，-6dB带宽20％。
检测池由有机塑料制成，长10cm、宽3.5cm、高4cm，两个换能器一收一发，可互换，相向严格对齐，被紧密固定在检测池侧壁上，距离3.5cm。
本发明的另一个目的是提供所述装置在测定中药提取浓缩液密度中应用，通过以下步骤实现：
(1)将一定密度范围的样品放入检测池中，在设定的采样频率、量程及采样温度条件下采集样品超声时域谱信号，超声时域谱信号经整形放大和A/D转换后通过软件记录，检测过程由微机控制；
(2)软件记录的超声时域谱信号采用傅立叶变换获取超声频域特征谱，并将特征谱与提取液密度之间建立偏最小二乘方法回归模型；
(3)采集待测密度的中药提取浓缩液超声时域谱信号，采用傅立叶变换获取超声频域特征谱，并将该特征谱输入校正模型，便可快速计算得到中药提取浓缩液的密度。
本发明采用目前应用广泛的脉冲回波技术，采用发射-接受的工作模式，两个换能器分别置于检测池的两边，可互换。超声触发信号采用宽频脉冲信号形式，触发换能器产生一个超声宽频脉冲，经检测池器壁和样品中传播，并在器壁间反射后被接收换能器所接受。接受的超声信号经整形放大和A/D转换后通过软件记录分析，检测过程由微机控制。
将密度不同的一批中药提取浓缩液样品，用常规标准方法测定其密度。
将同一批样品进行超声实验，得到相关的多张超声谱图，即幅值-时间图(时域谱)，选择其中超声信号明显并且噪音信息少的样品时域谱，对其进行傅立叶变换，得到每一张样品谱图的频域特征谱图，即幅值-频率图(频域谱)，并对多张超声频域谱图取平均，以减少随机测量误差带来的影响。
对上述的样品频域谱进行回归分析处理，选择其中的特征频谱区段，建立样品的超声信息与密度之间的多元线性校正模型，并进行相应的模型验证。采用样品频谱区段信息进行建模，而非提取频谱的单一频率信息(如超声频谱响应最大处对应的频率，最小频率，功率等)进行建模，尽可能多地利用了中药样品超声谱中所含的信息。
本发明的特点在于：将超声检测技术应用于中药生产过程质量控制领域，针对中药提取浓缩液这样的特殊对象，在获取其超声信号的基础上，采用傅立叶变换进行特征提取，并将这些特征与提取浓缩液的密度进行回归分析。对提高中药生产过程的质量控制水平具有重要意义。
附图说明
图1为超声检测装置示意图。
图2为本发明流程示意图。
图3为丹参标准样品的原始超声时域谱。
图4为丹参标准样品的原始超声频域谱。
图5为丹参标准样品3.03～4.59MHz频率区段的原始超声频域谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
参见图1，一种中药提取浓缩液密度检测装置，由超声探伤仪1、超声换能器2(液浸探头直径10mm，中心频率5MHz，-6dB带宽20％)、检测池3(有机塑料制成，长10cm、宽3.5cm、高4cm，两个换能器一收一发，可互换，相向严格对齐，被紧密固定在测试池侧壁上，距离3.5cm)和计算机工作站4组成。超声探伤仪与超声换能器之间采用SYV-50-2-1电缆线进行连接，超声探伤仪与计算机之间采用U59屏蔽线进行连接。
本发明装置采用目前应用广泛的脉冲回波技术进行，使用发射-接收的工作形式，两个换能器分别为发射和接收换能器(可互换)。超声触发信号采用宽频脉冲信号形式，由脉冲发生器产生的电子尖脉冲触发换能器，产生一个超声宽频脉冲，经样品中传播并在换能器间反射后被接收换能器所接收。接收的超声时域信号经整形放大和A/D转换后通过软件记录分析，检测过程由微机控制。
参见图2，本装置通过以下步骤测定中药提取浓缩液密度：
(1)将一定密度范围的样品放入检测池中，在设定的采样频率、量程及采样温度条件下采集样品超声时域谱信号，超声时域谱信号经整形放大和A/D转换后通过软件记录，检测过程由微机控制；
(2)软件记录的超声时域谱信号采用傅立叶变换获取超声频域特征谱，并将特征谱与提取液密度之间建立偏最小二乘方法回归模型；
(3)采集待测密度的中药提取浓缩液超声时域谱信号，采用傅立叶变换获取超声频域特征谱，并将该特征谱输入校正模型，便可快速计算得到中药提取浓缩液的密度。
实施例2
1、将正大青春宝药业有限公司生产的五批次的丹参浓缩液样品分别用蒸馏水稀释，配制成一系列密度的标准样品，丹参标准样品共39个，采用P2-B-5型液体比重天平25℃环境温度下测得各标准样品的密度，将这39个标准样品随机分成校正集和验证集。校正集和验证集样品密度的分布情况见表1。密度分布范围为1.000～1.213g/ml。
表1校正集和验证集样品密度的分布情况
2、样品超声信号采集使用超声检测装置采集校正集和验证集样品的超声信号，每个样品采集6张时域谱图，获得的时域谱：波1为超声发射波形，波2、波3、波4、波5、波6为连续的反射回波的接收波形，参见图3。由于波2、波3、波4、波5、波6等所包含的超声频谱信息理论上是一致的，只是幅值上回收波间存在不断衰减的现象，波2即第一个超声接受波幅值最大，因此，本实施例选取第一个接受波信号经傅立叶变换(FFT)后(选取第一个接收波处第一个大于0.1(噪音线)处的数据点为FFT函数的窗口起始点，窗口大小512)得到超声频域谱，参见图4。将同一份样品的6次超声频域谱数据取平均，作为该样品最终的超声频域谱。超声信号采集参数设置为：采样频率50MHz，量程10V(电压)，内部衰减9.4dB，在25℃下检测，每个标准样品装入检测池中的体积为100ml，每次测量时用泡沫盒屏蔽，每次换待测标准样品时用待测液清洗检测池3次。
3、用于建模的样品超声频域谱频率区段选择丹参标准样品的原始超声频域谱信号的频率区段主要有以下四段：区段1为0～0.39MHz；区段2为3.03～4.59MHz；区段3为6.84～7.81MHz；区段4为10.35～11.23MHz，其中区段1信号值稳定性较差。即使同一份标准样品，不同次采集的信号在该区段处变化幅度也较大，因此不适于作为建模区段，而区段3和区段4信号值小，并且不同样本间该两处信号有偏移现象，因此最终只选择稳定且幅值较大的区段2数据(参见图5)用于建模。
4、校正模型建立对3.03～4.59MHz频率区段数据采用多元统计分析中的偏最小二乘法(PLS)建立标准样品低密度的超声频域谱校正模型，建模过程中采用Monte-Carlo交叉验证法确定校正模型的主成分数，得到模型最佳主成分数为3，但主成分数是2时，模型解释标准样品的超声频域谱信息已达97％，解释标准样品的密度信息已达98％，再增加至3个主成分，模型性能改进很少，为防止模型出现过拟合现象，简化模型，增加模型的适用性和稳定性，最终实验中选定模型的主成分数为2，此时RMSECV为1.17×10-4。
5、校正模型的验证将建立的校正模型对验证集样本密度进行预测，校正模型的的R2达到了0.986，RMSEP为0.011g/ml。为可接受的预测误差。
6、丹参水提浓缩样品的密度测定取待测密度的水提浓缩样品，按校正集样品相同的超声信号采集参数采集样品时域谱数据6次，取第一个接受波信号经傅立叶变换后得到超声频域谱，将同一份样品的3.03～4.59MHz频率区段的6次超声频域谱平均数据输入校正模型，便可快速计算得到水提浓缩样品的密度。
Claims (4)
1.一种中药提取浓缩液密度检测装置，由超声探伤仪(1)、超声换能器(2)、检测池(3)和计算机工作站(4)组成，超声探伤仪(1)与超声换能器(2)之间采用SYV-50-2-1电缆线进行连接，超声探伤仪(1)与计算机工作站(1)之间采用U59屏蔽线进行连接。
2.根据权利要求1所述的一种中药提取浓缩液密度检测装置，其特征在于，超声换能器(2)的液浸探头直径10mm，中心频率5MHz，-6dB带宽20％。
3.根据权利要求1所述的一种中药提取浓缩液密度检测装置，其特征在于，检测池(3)由有机塑料制成，长10cm、宽3.5cm、高4cm，两个换能器一收一发，可互换，相向严格对齐，被紧密固定在检测池(3)侧壁上，距离3.5cm。
4.根据权利要求1所述检测装置在测定中药提取浓缩液密度中的应用，其特征在于，通过以下步骤实现：
(1)将样品放入检测池(3)中，在设定的采样频率、量程及采样温度条件下采集样品超声时域谱信号，超声时域谱信号经整形放大和A/D转换后通过软件记录，检测过程由微机控制；
(2)软件记录的超声时域谱信号采用傅立叶变换获取超声频域特征谱，并将特征谱与提取液密度之间建立偏最小二乘方法回归模型；
(3)采集待测密度的中药提取浓缩液超声时域谱信号，采用傅立叶变换获取超声频域特征谱，并将该特征谱输入校正模型，便可快速计算得到中药提取浓缩液的密度。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20101208 |