CN101884416A - 一种包埋维生素a醋酸酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种包埋维生素A醋酸酯的方法，它涉及一种应用乳脂肪球膜磷脂包埋维生素A醋酸酯的方法。本发明将乳脂肪球膜磷脂、胆固醇、维生素A醋酸酯和维生素E加入到有机溶剂中，然后旋转蒸发去除有机溶剂，加入咪唑缓冲液，然后上样高速剪切器，得到脂质体粗悬液，将得到的样品通过高压均质机处理。采用本发明制备的维生素A醋酸酯脂质体最高包埋率为88％，填补了现有技术的空白。
Description
技术领域
本发明涉及一种包埋维生素A醋酸酯的方法，属于食品工程技术领域。
背景技术
维生素A易受光、氧的影响，易发生氧化降解。维生素A分子中有不饱和键，化学性质活泼，在空气中易被氧化，或受紫外线照射而破坏，失去生理作用。维生素A特别是它的游离醇，对氧、酸和紫外线都很敏感。因此有效的对维生素A醋酸酯进行包埋并添加在食品中成为人们的研究内容，乳脂肪球膜磷脂不同的构成(特别是鞘磷脂类)可能会导致脂质体性能的不同，为消费者(婴儿)提供不同的营养学作用，也具有保护新生儿免受多种细菌和病毒感染的作用。国内尚未有应用乳脂肪球膜磷脂包埋维生素A醋酸酯的技术。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种包埋维生素A醋酸酯的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：将乳脂肪球膜磷脂、胆固醇、维生素E和维生素A醋酸酯混合后加入无水乙醇，使用旋转蒸发仪处理上述混合液得到水化薄膜，再使用高速剪切器处理水化薄膜得到混悬液，最后使用高压均质机处理混悬液得到维生素A醋酸酯脂质体。
所述乳脂肪球膜磷脂、胆固醇、维生素E和维生素A醋酸酯混合后得到的混合物与无水乙醇的质量体积比为0.01-0.5g/mL；其中，主要辅料维生素A醋酸酯与乳脂肪球膜磷脂比例为1∶20-1∶100。
所述旋转蒸发仪处理过程，一般在400-700MPa的条件下将乙醇溶液用旋转蒸发仪处理20-30min直至乙醇蒸发完毕，加入pH为7.0的咪唑缓冲液，震荡10-20min，得到水化薄膜；咪唑缓冲液每1000mL溶液由20mM咪唑、氯化钠50mM、0.02％的叠氮钠以及1M盐酸和1M氢氧化钠组成。
所述高速剪切器处理过程，将水化薄膜在25℃、转速为150-180r/min的高速剪切器中高速剪切30-50s，得到混悬液。
所述高压均质机处理过程，高压均质机在90-103MPa下处理混悬液，循环3-5次得到维生素A醋酸酯脂质体。
所述包埋维生素A醋酸酯的优选方法为：
一、将乳脂肪球膜磷脂、胆固醇、维生素E和维生素A醋酸酯混合，其中乳脂肪球膜磷脂84％、胆固醇12.8％、维生素E 0.7％、维生素A醋酸酯2.5％；将混合物加入无水乙醇中，其中混合物与无水乙醇的质量体积比为0.1g/mL；
二、在550MPa的条件下将步骤一得到的混合溶液用旋转蒸发仪旋转蒸发20min，直至乙醇蒸发完毕，然后加入pH为7.0的咪唑缓冲液，震荡15min，得到水化薄膜；
三、将水化薄膜在温度为25℃、转数为150r/min的高速剪切器条件下高速剪切40s，得到混悬液；
四、将混悬液通过高压均质机在103MPa下循环3次即得维生素A醋酸酯脂质体。
附图说明：
图1为维生素A醋酸酯标准品的色谱图；维生素A醋酸酯标准品的色谱峰分离较好，峰尖明显，维生素A醋酸酯在4.5min内出峰，分析时间不超过20min。
图2为不同浓度的维生素A醋酸酯标准品溶液组成的标准曲线，以此标准曲线计算维生素A醋酸酯脂质体的包埋率。在用标准品浓度(x)与所对应测定的峰面积(y)做出标准曲线，得到回归方程：y＝1641014.2742x+36080.3750，其相关系数R2＝0.9989，n＝5。维生素A醋酸酯浓度在0.02-0.8μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。以信躁比3∶1计算，维生素A醋酸酯的最低检测浓度为3μg/mL。
图3是本发明优选方法所得维生素A醋酸酯脂质体中游离的维生素A醋酸酯的色谱图，以维生素A醋酸酯标准品的保留时间作定性，以峰面积作定量。根据以下公式计算维生素A醋酸酯的包埋率：包埋率(％)＝(维生素A醋酸酯的总量-游离维生素A醋酸酯的量)×100％/维生素A醋酸酯的总量。由上述公式得出维生素A醋酸酯脂质体的包埋率为88％。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
实施例一：
本实施方式中采用高效液相色谱法测定所得包埋后的维生素A醋酸酯脂质体的包埋率；所用高效液相色谱仪为美国Waters公司生产的型号为Waters2695的高效液相色谱仪，步骤如下：
1、标准溶液的配置：
不同浓度的维生素A醋酸酯标准溶液的制备：准确称取维生素A适量，用甲醇溶解、稀释和定容，分别配置0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL的维生素A标准溶液，外标法定量。
2、高效液相色谱分析的条件：
Waters2695高效液相色谱仪；Waters2487UV检测器；Empower色谱数据工作站；色谱柱为资生堂CAPCELL PAK C18柱(150mm×4.6mm×5μm)；流动相为甲醇；流速1mL/min；检测波长328nm；进样量10μL，外标法以峰面积定量。
3、方法：
分别配制0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL和0.8μg/mL浓度的维生素A标准液，通过高效液相色谱(HPLC)分析，计算峰面积。在1天内每个浓度测定5次，计算日内精密度；连续测定5天，计算日间精密度。
采用在空白样品中添加标准溶液的方法。取空白脂质体0.5mL，置25mL容量瓶中，精确量取标准液(0.1g/mL)各0.15mL、0.1mL和0.05mL，摇匀，按照样品分析方法测定每个样品中的维生素A含量，计算加标回收率。
图1为维生素A醋酸酯标准品的色谱图；维生素A醋酸酯标准品的色谱峰分离较好，峰尖明显，维生素A醋酸酯在4.5min内出峰，分析时间不超过20min。
图2为不同浓度的维生素A醋酸酯标准品溶液组成的标准曲线，以此标准曲线计算维生素A醋酸酯脂质体的包埋率。在用标准品浓度(x)与所对应测定的峰面积(y)做出标准曲线，得到回归方程：y＝1641014.2742x+36080.3750，其相关系数R2＝0.9989，n＝5。维生素A醋酸酯浓度在0.02-0.8μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。以信躁比3∶1计算，维生素A醋酸酯的最低检测浓度为3μg/mL。
实施例二：
一、将乳脂肪球膜磷脂、胆固醇、维生素E和维生素A醋酸酯混合，其中维生素A醋酸酯与乳脂肪球膜磷脂比例为1∶33，混合物中乳脂肪球膜磷脂84％、胆固醇12.8％、维生素E 0.7％、维生素A醋酸酯2.5％；将混合物加入无水乙醇中，其中混合物与无水乙醇的质量体积比为0.1g/mL；
二、在550MPa的条件下将步骤一得到的混合溶液用旋转蒸发仪旋转蒸发20min，直至乙醇蒸发完毕，然后加入pH为7.0的咪唑缓冲液，震荡15min，得到水化薄膜；
三、将水化薄膜在温度为25℃、转数为150r/min的高速剪切器条件下高速剪切40s，得到混悬液；
四、将混悬液通过高压均质机在103MP下循环3次即得维生素A醋酸酯脂质体。
本发明所用的旋转蒸发仪型号为ZFQ-85B，由上海医械专机厂生产；高速分散所用的仪器为宁波新芝生物科技股份有限公司生产的高速分散器；高压均质所用的仪器为意大利NiroSoavi公司生产的型号为NS1001L型高压微射流均质机。
由附图3得出结论，采用本实施方式维生素A醋酸酯脂质体的包埋率为88％，且包埋后的维生素A醋酸酯脂质体溶于水后无异味产生，不破坏液态乳的性状。
实施例三：
本实施例与实施例二不同之处在于：维生素A醋酸酯与乳脂肪球膜磷脂比例为1∶20，混合物中乳脂肪球膜磷脂83％、胆固醇12.5％、维生素E 0.5％、维生素A醋酸酯4％。
本实施例方法包埋维生素A醋酸酯脂质体的包埋率为80％。
实施例四：
本实施例与实施例二不同之处在于：维生素A醋酸酯与乳脂肪球膜磷脂比例为1∶100，混合物中乳脂肪球膜磷脂85.3％、胆固醇13％、维生素E 0.7％、维生素A醋酸酯1％。
本实施例方法包埋维生素A醋酸酯脂质体的包埋率为85％。
实施例五：
本实施例与实施例二不同之处在于：乳脂肪球膜磷脂、胆固醇、维生素E和维生素A醋酸酯的混合物与无水乙醇的质量体积比为0.01g/mL；在700MPa的条件下旋转蒸发仪旋转蒸发30min直至无水乙醇蒸发完毕。
本实施例方法包埋维生素A醋酸酯脂质体的包埋率为70％。
实施例六：
本实施例与实施例二不同之处在于：乳脂肪球膜磷脂、胆固醇、维生素E和维生素A醋酸酯的混合物与无水乙醇的质量体积比为0.5g/mL；在400MPa的条件下旋转蒸发仪旋转蒸发20min直至无水乙醇蒸发完毕。
本实施例方法包埋维生素A醋酸酯脂质体的包埋率为65％。
Claims (7)
1.一种包埋维生素A醋酸酯的方法，其特征在于，将乳脂肪球膜磷脂、胆固醇、维生素E和维生素A醋酸酯混合后加入无水乙醇，分别使用旋转蒸发仪、高速剪切器、高压均质机处理得到维生素A醋酸酯脂质体。
2.根据权利要求1所述包埋维生素A醋酸酯的方法，其特征在于，维生素A醋酸酯与乳脂肪球膜磷脂比例为1∶20-1∶100。
3.根据权利要求1所述包埋维生素A醋酸酯的方法，其特征在于，混合后乳脂肪球膜磷脂、胆固醇、维生素E和维生素A醋酸酯的混合物与无水乙醇的质量体积比为0.001-0.5g/mL。
4.根据权利要求1所述包埋维生素A醋酸酯的方法，其特征在于，在400-700MPa的条件下将乙醇混合溶液用旋转蒸发仪处理至乙醇蒸发完毕，加入pH为7.0的咪唑缓冲液，震荡10min-20min，得到水化薄膜。
5.根据权利要求4所述包埋维生素A醋酸酯的方法，其特征在于，将水化薄膜在高速剪切器中高速剪切30-50s，得到混悬液。
6.根据权利要求5所述包埋维生素A醋酸酯的方法，其特征在于，将混悬液通过高压均质机在90-103MPa下循环3-5次得到包埋后的维生素A醋酸酯脂质体。
7.根据权利要求1所述包埋维生素A醋酸酯的方法，其特征在于，具体方法为：
一)将乳脂肪球膜磷脂、胆固醇、维生素E和维生素A醋酸酯混合，其中乳脂肪球膜磷脂84％、胆固醇12.8％、维生素E 0.7％、维生素A醋酸酯2.5％；将混合物加入无水乙醇中，其中混合物与无水乙醇的质量体积比为0.1g/mL；
二)在550MPa的条件下将乙醇溶液用旋转蒸发仪处理至乙醇蒸发完毕，加入pH为7.0的咪唑缓冲液，震荡15min，得到水化薄膜；
三)将水化薄膜在高速剪切器中高速剪切40s，得到混悬液；
四)将混悬液通过高压均质机在103MPa下循环3次得到维生素A醋酸酯脂质体。
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