CN101857513A

CN101857513A - 一步法喷浆造粒制备长效缓释复合肥料的方法

Info

Publication number: CN101857513A
Application number: CN201010174915A
Authority: CN
Inventors: 杨焕银; 朱东明; 李冰; 陈隆隆; 麦永懿; 艾波
Original assignee: Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Current assignee: Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Priority date: 2010-05-13
Filing date: 2010-05-13
Publication date: 2010-10-13

Abstract

一种一步法喷浆造粒制备长效缓释复合肥料的方法。尿素与甲醛溶液以(2～7)∶1的摩尔比加热混合制成混合料浆，混合料浆温度是40～90℃；氮、磷、钾肥或者填充物等固体物料引入造粒装置；混合料浆与硫酸按(5～30)∶1重量比例在管道内混合后，喷洒在造粒装置内的固体物料上混合造粒，造粒的同时通入氨中和，即制得颗粒复合肥料，所述的混合料浆与硫酸的重量比是(5～30)∶1，喷洒在固体物料上的混合料浆的加入量占总物料重量的10重量％～50重量％，通入的氨量是总物料重量的1重量％～5重量％。

Description

一步法喷浆造粒制备长效缓释复合肥料的方法

技术领域

本发明涉及一种复合肥料的制备方法，具体地说，是涉及一步法喷浆造粒制备颗粒状长效缓释复合肥料的方法。

背景技术

传统的尿基缓释复合肥料一般采用二步法生产复合肥料，即首先采用一定比例的尿素与甲醛反应生成脲甲醛，然后将脲甲醛与其他含磷、含钾的原料混合造粒，造粒后的物料经干燥、冷却、筛分即得合格产品。该生产技术流程长，生产成本较高。

中国专利CN1307550A公开了一种复混肥颗粒的生产方法，该方法虽然省去了传统方法中的造粒后干燥流程，但造粒时原料引入热气温度高达200～300℃，而固体尿素的熔融温度是135℃，在如此高的造粒温度下，物料停留时间稍长，缩二脲的生成量就会显著增加，缩二脲在肥料施用时会引起农作物的伤害。

中国专利CN1198425A公开了一种二步法生产脲醛复合肥的方法，该方法是将尿素和浓甲醛溶液反应，在加入硫酸溶液调节pH至4，干燥为脲醛肥白色固体，然后再与其它固体氮磷钾化肥混合造粒制成复混肥料。该生产方法流程过长，并且工艺过程的设置不尽合理，即先让尿素与甲醛反应后烘干为白色固体，再与其它固体物料混合造粒后再干燥，工艺流程长，浪费能量严重。在第一步脲醛肥的制备时，经过了加热、冷却、烘干等过程，使热能损失很大，增大了肥料生产成本，经济效益不明显。

中国专利CN1880286A公开了一种无干燥工序的复混肥料生产方法，该方法是尿素与甲醛在一定的温度条件下，先生成羟甲基脲，然后羟甲基脲在酸性条件下缩合，生成一亚甲基脲。缩合反应是放热反应，利用反应的放热来达到肥料自干燥的目的。但由于脲醛缩合反应的热量还不足以自干燥，所以它必须将固体物料先预热或者将溶化料浆温度提高来补充热量。

发明内容

本发明的目的是提供一种一步法喷浆造粒制备长效缓释复合肥料的方法，该方法是利用尿素与甲醛在酸性条件下聚合反应的反应热及酸性造粒物料用氨中和反应的反应热来达到干燥物料，得到颗粒状复合肥料。

本发明的原理是：尿素与甲醛在过量酸条件下发生缩合反应，酸性愈强，发生缩合反应愈迅速，放热愈显著。多余的酸用氨中和，中和反应也放出大量热量，该部分热量远远超过缩合反应释放的热量，这两部分热量足以使肥料物料自干燥。

制备过程的反应式如下：

(1)H₂NCONH₂+HCHO-→H₂NCONHCH₂OH

(3)H₂SO₄+2NH₃-→(NH₄)₂SO₄+63.64千卡/摩尔，

本发明是这样实现的。本发明的一步法喷浆造粒制备长效缓释复合肥料的方法包括以下步骤：

(1)尿素与甲醛溶液加热混合制成混合料浆，所述的尿素和甲醛的摩尔比是(2～7)∶1，所述的混合料浆的温度是40～90℃，

(2)固体物料引入造粒装置，所述的固体物料是氮肥、磷肥、钾肥或者填充物中的一种或一种以上的混合物，

(3)步骤(1)混合料浆与硫酸在管道内混合后，喷洒在造粒装置内的固体物料上进行混合造粒，造粒的同时通入氨中和，即制得颗粒复合肥料，所述的混合料浆与硫酸的重量比是(5～30)∶1，喷洒在固体物料上的混合料浆的加入量占总物料重量的10重量％～50重量％，通入的氨量是总物料重量的1重量％～5重量％。

本发明方法所述的尿素可以是固体尿素，也可以是尿素厂生产过程中的中间产品尿素溶液，该中间产品尿素溶液的浓度≥90重量％。

本发明方法所述的尿素和甲醛的摩尔比是(2～7)∶1，优选的摩尔比是(3～5)∶1。所述的甲醛溶液的浓度是30重量％～50重量％。所述的混合料浆的温度是40～90℃，优选的温度是50～70℃。

本发明方法所述的氮肥是尿素、硝酸铵、氯化铵或硫酸铵，磷肥是普通过磷酸钙、磷酸一铵或磷酸二铵，钾肥是氯化钾或硫酸钾，填充物是高岭土、石膏粉、粘土、膨润土、白云石粉、碳酸钙粉或方解石粉。

本发明方法所述的固体物料还包括中量元素肥料或者微量元素肥料，所述的中量元素肥料是含有钙、镁、硫的化合物，可以是硫酸钙、普通过磷酸钙、白云石、碳酸镁、磷酸镁等，微量元素肥料是含有硼、铁、锌、铜、锰的化合物，可以是硫酸铜、硫酸锌、硫酸锰、硫酸亚铁、硼砂、硼酸等。

加入的具有较大颗粒度的固体物料在加入前需要进行破碎处理，本发明方法所述的固体物料的粒度小于2mm，优选小于1mm。

本发明方法步骤(1)制成的混合料浆与一定量的硫酸在料浆输送管道内混合，混合料浆与硫酸的重量比是(5～30)∶1，喷洒在造粒装置内的固体物料上进行混合造粒，混合料浆的加入量占总物料重量的10重量％～50重量％，优选的加入量占总物料重量的30重量％～40重量％，造粒的同时通入氨中和，通入的氨量是总物料重量的1重量％～5重量％，即制得颗粒复合肥料。

本发明所述的硫酸的浓度是20重量％～94重量％。

本发明所述的造粒装置是转鼓造粒装置，或者是圆盘造粒装置。

本发明方法与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明的方法，利用尿素与甲醛在酸催化剂作用下的反应放出的热量来提高造粒物料的温度，降低造粒得物料水分，减轻干燥负荷；

2、酸性造粒物料再用氨中和，又放出大量热，这样使造粒物料达到自干燥的目的，革除了投资和操作费用都很高的干燥系统，节约了能耗，降低了肥料生产成本，减少了粉尘废气的排放。

3、本发明的方法，尿素和甲醛反应生成脲醛，是一种缓释高效复合肥，使肥料施入土壤后，持续释放，满足作物生长的需要，减少了氮素流失，提高了肥料的利用率；

4、本发明的方法造粒成球率高，成球率可在原有传统工艺成球率60％的基础上提高到95％，大大减少了造粒返料。

5、本发明的方法，由于尿素和甲醛反应在先，还减少了尿素和磷铵、氯化钾等基础肥料反应生成复盐的可能性，从而降低肥料的结块。

具体实施方式

为了更好的实施本发明，现举出如下实施例对本发明作进一步的说明，但是实施例不是对本发明的限制。实施例中的百分含量均为重量百分含量。

实施例1：

取固体尿素250千克，40％浓度的甲醛溶液60千克，加热搅拌混合到90℃，形成的混合料浆在管道内与20％浓度硫酸50千克混合，混合后的料浆输送到转鼓造粒机造粒，造粒的同时通入氨10克，转鼓造粒机内预先放置磷酸一铵340千克，氯化钾250千克，石膏粉(CaSO₄)120千克，成粒后的肥料经过冷却、筛分，即得到高浓度的颗粒氮磷钾复合肥料，产品规格为N-P₂O₅-K₂O＝15-15-15。

实施例2：

取尿素厂二段蒸发器出口的尿素溶液400千克，浓度为99.7％，与100千克、浓度为50％的甲醛溶液在管道内混合后，再与80％浓度硫酸40千克混合，混合后的料浆直接喷洒在转鼓造粒机内的固体物料上，固体物料应预先破碎至粒度小于2mm，固体物料包括磷酸二铵150千克，硫酸钾300千克，滑石粉30千克、硫酸锌1.5千克，造粒的同时通入氨30千克，造粒后的物料经冷却、筛分，即得到高浓度的氮磷钾复合肥料，该复合肥料规格为N-P₂O₅-K₂O＝23-7-15，该复合肥料可作为烟草专用肥，施用效果明显。

实施例3：

取尿素厂二段蒸发器出口尿素溶液200千克，浓度为95.0％，与80千克、浓度为45％的甲醛溶液在管道内混合，混合后的料浆再与93％浓度的硫酸40千克混合，混合后的料浆喷洒在转鼓造粒机内已预先放置磷酸一铵100千克、普钙400千克、氯化钾167千克、白云石10千克及硼砂3千克的混合物料上，与此同时在通入氨50千克，固体物料应预先破碎至粒度小于1mm，造粒后的物料经过冷却、筛分，即得到中浓度的颗粒氮磷钾复混肥料，产品规格为N-P₂O₅-K₂O＝15-10-10。

实施例4：

取固体尿素100千克，加入浓度为35％的甲醛溶液100千克，在70℃下搅拌混合，形成的混合料浆在管道内与60％浓度硫酸35千克混合，混合后的料浆送到转鼓造粒机内，直接喷洒到已预先放入的普通过磷酸钙200千克、磷酸二铵150千克、氯化钾170千克及高岭土280千克的混合物料上，与此同时，通入氨35千克，固体物料应预先破碎至粒度小于2mm，造粒后的物料经冷却、筛分即得到颗粒氮磷钾复合肥料，产品规格为N-P₂O₅-K₂O＝10-10-10。

实施例5：

取尿素厂二段蒸发器出口尿素溶液280千克，浓度为90.0％，加入浓度为30％的甲醛溶液100千克，在50℃下搅拌混合，形成的混合料浆在管道内与65％浓度硫酸25千克混合，混合后的料浆送到转鼓造粒机内，直接喷洒到已预置的重过磷酸钙150千克、氯化钾100千克及膨润土400千克的混合物料上，与此同时，通入氨25千克，造粒后的物料经冷却、筛分即得到颗粒氮磷钾复混肥料，产品规格为N-P₂O₅-K₂O＝12-7-6。

实施例6：

取固体尿素100千克，加入浓度为38％的甲醛溶液70千克，在40℃下搅拌混合，形成的混合料浆在管道内与40％浓度硫酸20千克混合，混合后的料浆送到转鼓造粒机内，直接喷洒到已预先放入的磷酸一铵300千克、硫酸钾200千克及粘土350千克及硫酸亚铁2千克的混合物料上，与此同时，加入氨15千克，固体物料应预先破碎至粒度小于2mm，造粒后的物料经冷却、筛分即得到中浓度颗粒氮磷钾复合肥料，产品规格为N-P₂O₅-K₂O＝9-13-10。

Claims

1.一种喷浆造粒制备长效缓释复合肥料的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(2)固体物料引入造粒装置，所述的固体物料包括氮肥、磷肥、钾肥或者填充物中的一种或一种以上的混合物，

(3)混合料浆与硫酸在管道内混合后，喷洒在造粒装置内的固体物料上进行混合造粒，造粒的同时通入氨中和，即制得颗粒复合肥料，所述的混合料浆与硫酸的重量比是(5～30)∶1，喷洒在固体物料上的混合料浆的加入量占总物料重量的10重量％～50重量％，通入的氨量是总物料重量的1重量％～5重量％。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的尿素和甲醛的摩尔比是(3～5)∶1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的尿素是固体尿素，或者是尿素厂生产过程中的中间产品尿素溶液，尿素溶液的浓度≥90重量％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的甲醛溶液的浓度是30重量％～50重量％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的混合料浆的温度是50～70℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氮肥是尿素、硝酸铵、氯化铵或硫酸铵，磷肥是普通过磷酸钙、磷酸一铵或磷酸二铵，钾肥是氯化钾或硫酸钾，填充物是高岭土、石膏粉、粘土、膨润土、白云石粉、碳酸钙粉或方解石粉。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的喷洒在固体物料上的混合料浆的加入量占总物料重量的30重量％～40重量％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的固体物料的粒度小于2mm，优选小于1mm。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的硫酸的浓度是20重量％～94重量％。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的造粒装置是转鼓造粒装置，或者是圆盘造粒装置。