CN101857365B - 一种掺杂稀土铒、镝的亚碲酸盐发光玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种掺杂稀土铒、镝的亚碲酸盐发光玻璃，其组成成分的重量配比如下：TiO283.8％～87.8％；TeO23.8％～4.0％；Er2O33.6％～5.9％；Dy2O34.5％～7.8％。其制备方法是：(1)称取分析纯试剂二氧化钛、高纯试剂二氧化碲、氧化铒和氧化镝，其重量百分比分别为83.8％～87.8％、3.8％～4.0％、3.6％～5.9％、4.5％～7.8％之间，将这些组分充分混匀；(2)将上述混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中烧结，气氛为空气，烧结温度为900-1000℃，烧结时间为0.5～1小时；(3)将熔融物倒入340℃-400℃的模具中，在空气中降到室温，切割至所需尺度，两面抛光，即得到所需产物。
Description
技术领域
本发明属于稀土发光和可见发光应用技术领域，具体来说涉及一种掺杂稀土铒、镝的亚碲酸盐发光玻璃及其制备方法，此种稀土离子掺杂的发光玻璃可用于制备可见光光源。
背景技术
近年来稀土离子作为重要发光材料已日趋成熟，多种离子共掺在可见和红外波段发光时的相互作用及其发光机制的深入研究对照明和光通信有着重要意义。玻璃具有高透明度，制备简单，成本低廉的优点，是重要的稀土掺杂发光介质。掺杂稀土离子的发光玻璃可以在多个领域具有商用价值，制备照明器件和光波导将是其两个主要用途。
之前对稀土掺杂发光的研究表明，铒(Er)离子是较为常用的一种稀土掺杂离子，由于在红外波段1.5μm附近有较强的宽带发光已被广泛应用在激光器和光放大器中作为光增益媒介。Er3+在可见光波段也有明显的发光峰，其特征发光带分布在(2H11/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2)和绿光和红光(4F9/2→4I15/2)区。稀土镝(Dy)离子的光致发光主要集中在红外波段，如1.3μm(6H9/2→6H15/2)，1.75μm(6H11/2→6H15/2)和2.9μm(6H13/2→6H15/2)的波长发光，由于对白光照明需求的增大，近年来其在可见波段的发光也逐渐受到人们的关注。稀土Dy3+在可见光波段的发光带分布在蓝光(4F9/2→6H15/2)及黄光(4F9/2→6H13/2)区。根据三基色原理，红、绿、蓝三色光经过拟合可以产生白光，而铒、镝两种稀土离子的特征发光恰好覆盖了三色光波段，可以通过三基色的合成来实现不同色度的发光。已证实共掺稀土离子能级之间的相互作用，如共振能量传递、上转换、交叉弛豫等，可以有效的改善单掺时的发光特性，改变一种稀土离子的掺杂浓度，可以控制该离子的特征发光强度，进而控制合成光的发光色度。亚碲酸盐具有很好的成玻能力、好的抗析晶和耐潮湿的能力。其声子能量较小，约为780cm-1，这些优点使其成为稀土掺杂的较理想的基质材料。
低成本的固体发光材料已逐渐成为新的研究热点，所以我们提供一种成本较低，化学性质稳定的稀土掺杂发光玻璃，能够在单一激发源的激发下产生稀土离子特征发光的叠加，通过改变稀土离子的掺杂浓度调节其受激发光色度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺杂稀土铒、镝的亚碲酸盐发光玻璃及其制备方法，其在紫外波长光的激发下，发光带覆盖蓝光，绿光，红光波段，制备工艺简单，通过适当调节稀土离子掺杂浓度，可以控制发光色度，满足实际中的应用。
本发明一种掺杂稀土铒、镝的亚碲酸盐发光玻璃，其组成成分由下述化学式表示：TeO2-TiO2-Er2O3-Dy2O3。玻璃有效成分引入方式为分析纯试剂二氧化钛、高纯试剂二氧化碲、氧化铒和氧化镝，其成分的重量配比如下：
TiO2 83.8％～87.8％；TeO2 3.8％～4.0％；
Er2O3 3.6％～5.9％； Dy2O3 4.5％～7.8％；
本发明一种掺杂稀土铒、镝的亚碲酸盐发光玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取试剂二氧化钛、二氧化碲、氧化铒、氧化镝其重量百分比分别为83.8％～87.8％、3.8％～4.0％、3.6％～5.9％、4.5％～7.8％之间，将这些组分充分混匀；
(2)将上述混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中烧结，气氛为空气，烧结温度为850-1000℃，烧结时间为0.5～1小时；
(3)将步骤(2)得到的熔融物倒入温度为340-400℃的模具中，在室温下自然冷却；将冷却后的玻璃样品，切割至所需尺度，两面抛光，即得到所需产物。
本发明的玻璃可被紫外光激发，激发波长范围为300～350nm，发射峰波长分别分布在484nm(蓝光)，523nm、546nm、574nm(黄、绿光)，660nm(红光)，共5个发光峰。
根据本发明方法，可以得到分布在蓝、绿、红光区的发光峰，且发射强度取决于稀土铒和镝离子的掺杂浓度。因此，将本发明的玻璃应用于可见光波段发光器件，可用来制备黄绿光源。若补强蓝光发光强度可实现白光发光，侧可应用于照明。
本发明一种掺杂稀土铒、镝的亚碲酸盐发光玻璃及其制备方法，其优点和达到的功效是：制备的稀土元素铒、镝双掺的发光玻璃分别利用铒、镝的特征谱带覆盖了三原色波段的特点，可以改变稀土离子掺杂浓度实现对发光色度的调节，对于可见光波段发光和白光照明器件的发展有重要意义。而采用本发明的制备方法利用经过优化的具体制备条件以及后续热处理条件参数将能获得具有优良放光性能的玻璃。因此制备的稀土铒、镝双掺的发光玻璃可用于制备可见波段的发光玻璃。
附图说明
图1为本发明掺杂稀土铒、镝的亚碲酸盐发光玻璃在325nm激发下的发射光谱图，其中氧化铒、氧化镝含量(重量比)分别为5.9％、4.5％。
图2为本发明掺杂稀土铒、镝的亚碲酸盐发光玻璃在325nm激发下的发射光谱图，其中氧化铒、氧化镝含量(重量比)分别为4.7％、5.7％。
图3本发明掺杂稀土铒、镝的亚碲酸盐发光玻璃材料的色度坐标示意图
具体实施方式
请参照附图1、图2、图3所示，详细说明本发明的优选实施方案。
实施例1：
(1)称取分析纯试剂二氧化钛、高纯试剂二氧化碲、氧化铒和氧化镝，其组成成分及其重量配比如下：
TiO2 87.8％； TeO2 4.0％；
Er2O3 3.6％； Dy2O3 4.6％；
将它们在研钵中研磨，使其充分混匀；
(2)将上述混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中烧结，气氛为空气，烧结温度为850℃，烧结时间为0.5小时；
(3)取出坩埚，将熔融的玻璃液倒入340℃预热的模具中，冷却到室温；然后将烧结物切割至所需尺度，两面抛光，即得到所需产物。
实施例2：
(1)称取分析纯试剂二氧化钛、高纯试剂二氧化碲、氧化铒和氧化镝，其组成成分及其重量配比如下：
TiO2 86.7％； TeO2 3.9％；
Er2O3 4.8％； Dy2O3 4.6％；
将它们在研钵中研磨，使其充分混匀；
(2)将上述混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中烧结，气氛为空气，烧结温度为850℃，烧结时间为0.5小时；
(3)取出坩埚，将熔融的玻璃液倒入340℃预热的模具中，冷却到室温；然后将烧结物切割至所需尺度，两面抛光，即得到所需产物。
实施例3：
(1)称取分析纯试剂二氧化钛、高纯试剂二氧化碲、氧化铒和氧化镝，其组成成分及其重量配比如下：
TiO2 85.7％； TeO2 3.9％；
Er2O3 5.9％； Dy2O3 4.5％；
将它们在研钵中研磨，使其充分混匀；
(2)将上述混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中烧结，气氛为空气，烧结温度为900℃，烧结时间为1小时；
(3)取出坩埚，将熔融的玻璃液倒入350℃预热的模具中，冷却到室温；然后将烧结物切割至所需尺度，两面抛光，即得到所需产物。
实施例4：
(1)称取分析纯试剂二氧化钛、高纯试剂二氧化碲、氧化铒和氧化镝，其组成成分及其重量配比如下：
TiO2 85.7％； TeO2 3.9％；
Er2O3 4.7％； Dy2O3 5.7％；
将它们在研钵中研磨，使其充分混匀；
(2)将上述混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中烧结，气氛为空气，烧结温度为900℃，烧结时间为0.5小时；
(3)取出坩埚，将熔融的玻璃液倒入380℃预热的模具中，冷却到室温；然后将烧结物切割至所需尺度，两面抛光，即得到所需产物。
实施例5：
(1)称取分析纯试剂二氧化钛、高纯试剂二氧化碲、氧化铒和氧化镝，其组成成分及其重量配比如下：
TiO2 84.8％； TeO2 3.8％；
Er2O3 4.7％； Dy2O3 6.7％；
将它们在研钵中研磨，使其充分混匀；
(2)将上述混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中烧结，气氛为空气，烧结温度为950℃，烧结时间为1小时；
(3)取出坩埚，将熔融的玻璃液倒入380℃预热的模具中，冷却到室温；然后将烧结物切割至所需尺度，两面抛光，即得到所需产物。
实施例6：
(1)称取分析纯试剂二氧化钛、高纯试剂二氧化碲、氧化铒和氧化镝，其组成成分及其重量配比如下：
TiO2 83.8％； TeO2 3.8％；
Er2O3 4.6％； Dy2O3 7.8％；
将它们在研钵中研磨，使其充分混匀；
(2)将上述混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中烧结，气氛为空气，烧结温度为1000℃，烧结时间为1小时；
(3)取出坩埚，将熔融的玻璃液倒入400℃预热的模具中，冷却到室温；然后将烧结物切割至所需尺度，两面抛光，即得到所需产物。
上述实施例3制得的玻璃在325nm激发下的发射光谱如图1所示。从图中可以看出，该玻璃在紫外光激发下出现5个发光峰，其中位于523nm，546nm，656nm的发光峰是铒离子的发光峰；484nm，574nm是镝离子的发光峰。说明实现了预期的覆盖三原色波段的发光带，这种玻璃可以用于在可见光波段的发光。
上述实施例4制得的玻璃在325nm激发下的发射光谱如图2所示。从图中可以看出，该玻璃在紫外光激发下出现的5个发光峰与实施例3制得的玻璃(见图1)相同，但发光峰之间的相对发光强度明显不同，说明稀土离子掺杂浓度的变化改变了特征峰的发光强度，进而实现了调节玻璃的发光色度。说明这种玻璃可以满足对不同色度发光的需求。
本发明掺杂稀土铒、镝的亚碲酸盐发光玻璃的色度坐标如图3所示，样品的发光色度基本分布在黄绿光区，可以应用于黄绿光发光器件。若补强其中的蓝光发光强度，便可实现白光发光，应用于白照明领域。
Claims (2)
1.一种掺杂稀土铒、镝的亚碲酸盐发光玻璃，其特征在于：它是由分析纯二氧化钛、高纯试剂二氧化碲、氧化铒和氧化镝组成，其成分的重量配比如下：
TiO2 83.8％～87.8％； TeO2 3.8％～4.0％；
Er2O3 3.6％～5.9％； Dy2O3 4.5％～7.8％。
2.一种掺杂稀土铒、镝的亚碲酸盐发光玻璃的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)称取分析纯试剂二氧化钛、高纯试剂二氧化碲、氧化铒和氧化镝，其重量百分比分别为83.8％～87.8％、3.8％～4.0％、3.6％～5.9％、4.5％～7.8％，将这些组分充分混匀；
(2)将上述混合物装入刚玉坩埚，并置于高温炉中烧结，气氛为空气，烧结温度为900-1000℃，烧结时间为0.5～1小时；
(3)将步骤(2)得到的熔融物倒入340℃-400℃的模具中，在空气中降到室温，切割至所需尺度，两面抛光，即得到所需产物。
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