CN101839873A - 相变调温建材热性能测试设备及测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种相变调温建材性能测试设备和测试方法，属于材料检测领域。本发明测试设备包括加热设备、电子天平、保温箱、热电阻、无纸记录仪、电脑等连接组成。测试方法利用保温系统中热水的放热量等于相变材料的吸热量与保温系统散热量和的原理，来测试相变建筑材料的相变潜热。利用相变材料在相变过程中会保持在一定的温度范围内来测试相变建筑材料的相变温度。此测试系统设备简单、成本低、测试方法简单易行、可靠性强，可用于对大尺寸相变调温建材的相变潜热和相变温度进行测试。

Description

相变调温建材热性能测试设备及测试方法

技术领域

本发明涉及建筑材料的测试技术领域，主要涉及一种针对具有相变调温功能的建筑材料热性能的测试系统。

背景技术

相变调温建筑材料(PCBM，phase change building materials)是将相变材料加入到建筑材料中，既能作为承载或装饰材料，又能储蓄较多的热量。这类功能建材的研究与推广可以减少建筑能耗，达到节能的目的。复合到建筑材料中的相变材料(PCM)在其转化温度下发生相变，可以吸收环境的热量，并在低于转化温度时向外释放热量，相变材料的转化过程在其转变温度下进行。利用相变材料的相变潜热实现能量的储存和利用，有助于提高能效和开发可再生能源，是近年来能源科学和材料科学领域中一个十分活跃的前沿研究方向。

相变调温建材是集节能和人文关怀为一体的绿色功能材料。相变调温建材在使用过程中，可以减少空调、暖气使用时间和空调开启次数，有助于避开用电高峰，可以使用太阳能来储存能量。在突显能源和环境问题的社会中，此类产品面临着广阔的商业需求。

相变材料的测试方法采用最多的是差示扫描量热法(DSC)。差示扫描量热法是利用差示扫描量热仪测试相变材料的相变温度和相变潜热的测试方法。此方法具有专门的测试仪器，但也有其缺点，首先测试样品的数量极少，一般在10mg～30mg左右(按照样品的密度不同决定)，这个数量级的样品量对于仅掺有少量相变材料的相变调温建材，很难进行准确测量；且用现有DSC测试样品的体积小，不能满足大体积相变建材的测试要求。另外，DSC仪器直接用于相变建材时其测试方法也具有不足之处，在测试过程中，样品质量的改变和测试时升降温的速率不同会造成测试结果的差异。所以要准确测试相变建材的热性能还要对测试方法和测试仓进行改进。

目前国内外针对相变调温建材的测试设备和方法都存在着局限性，只是定性地测试相变建材的热性能或者单纯测试相变潜热或者相变温度，并且不能测试大尺寸相变调温建材。

发明内容

本发明的目的是提供一种相变调温建材的热性能测试设备及方法，可以同时测试大尺寸相变调温建材的相变潜热和相变温度。

本发明提出的相变调温建材热性能测试设备，包括测试主体，与测试主体配合使用的加热装置和电子天平，所述测试主体由保温箱、试样容器、多个热电偶、无纸记录仪和电脑等组成，保温箱内装有水，试样容器浸没于水中，多个热电偶分别装于试样容器和水中，热电偶的导线分别与保温箱外的无纸记录仪和电脑连接。

其中，所述保温箱为一带有上盖的密封保温箱体，保温箱的箱体包括三部分：外层材料为高密度聚乙烯、中间层材料为聚氨酯一体成型发泡、内层材料为耐冲击性聚苯乙烯；保温箱的底部设有放水口。

其中，所述试样容器中装满待测样品并密封，其体积≥0.03m³；容器由易传热材质制成。

其中，所述热电偶中三只布点设于试样容器中的待测样品的外侧到中间位置，两只设于水中；热电偶采用Pt100，精度为0.1℃。

其中，所述无纸记录仪有至少16路输入输出端口，且具有记录间隔从10秒到1小时的选择档。

其中，加热装置用于完成实验水的加热和试样容器的加热，可以为可调温的恒温水浴加热装置；电子天平用于称量装于试样容器中的待测样品的质量或水的质量，电子天平的精度在0.1g以上

本发明另一目的是提供一种针对相变调温建材的热性能测试方法。

本发明相变调温建材热性能测试方法，是利用前述的测试设备完成。具体的，热性能中相变温度范围T₁～T₂的测定包括以下步骤：

1)试样准备：将液体或者颗粒状态(粒度≤3mm)样品装入试样容器中并装满，安装热电偶，密封试样容器；在实验室温度T₀下保持24小时，称取试样的质量m；

2)热水准备：取纯净水10L，用加热装置将水加热到80℃以上，然后倒入到保温箱中，盖上保温箱箱盖；

3)试样的加入：热水加入3个小时后，打开保温箱箱盖，迅速将准备好的试样容器放入保温箱内的水中，盖上箱盖，通过水中热电偶得到的水温记录为T_h；

4)终温度的记录：通过热电偶记录温度变化，当保温箱中试样的温度和热水的温度一致后，记录为T₄；

热水箱在无试样容器加入情况下，经过同样时间后，记录热水降到的温度T₅；

5)相变温度的计算：电脑根据无纸记录仪记录的水和样品温度变化，绘制水和样品温度变化曲线；试样的相变温度T₁、T₂的位置由试样的升温曲线温度拐点两边曲线的切线相交点确定，由此确定试样的相变温度范围T₁～T₂。

进一步，试样比热容c的测定进一步包括以下步骤：

6)设定一个温度值T₃，T₃要大于T₂但要小于50℃，最好接近T₂；并进行下面操作：

(1)把试样容器放入恒温水浴中加热到T₃至温度恒定；

(2)恒温到T₃的试样容器重新放入按步骤2)和3)准备的保温箱中；

(3)当保温箱中试样的温度和热水的温度一致后，记录为T₄’；再保持3小时，随后取出试样容器室温下降温；另外用电子天平称取保温箱中热水的质量，记录为m₁；

(4)步骤(3)的热水箱在无试样容器加入情况下，经过同样时间后，记录热水降到的温度T₅’；

7)按下述算式计算试样比热容

$c=\frac{4.2\×m_1(T_5^{,}-T_4\′)}{m(T_4^{,}-T_3)}$ (式2)。

通过以上测试和计算，试样相变潜热H_m的测定进一步包括以下计算：

Q＝4.2×m₁(T₅-T₄)    (式1)

$H_m=\frac{Q-\mathrm{cm}(T_4-T_0)}{m}$ (式3)。

本发明与传统的相变材料测试方法相比具有如下优点：

1)可同时定性和定量地测试出相变建材的相变潜热和相变温度范围。

2)可测试尺寸较大的相变材料，并且可以测试相变建材内部相变发生的过程，有助于研究相变建材的相变机理。

3)测试设备制造成本远远低于DSC设备。

4)测试方法简单，无需复杂的操作过程。

附图说明

图1为本发明所用的相变调温建筑材料性能测试设备示意图；

图2为利用本发明对有机-无机复合相变材料本身性能测试结果曲线。

图3为利用本发明对相变调温建筑材料性能测试结果曲线。

具体实施方式：

本发明提出的相变调温建材热性能测试系统，包括测试设备及测试方法，利用保温系统中热水的放热量等于相变建材的吸热量与保温系统散热量总和的原理来计算相变建材的相变潜热，利用相变材料在相变过程中会保持在一定的温度范围内来测试相变建筑材料的相变温度。该测试系统可以针对大尺寸相变调温建材样品同时进行相变潜热和相变温度的测试。以下予以详述。

测试设备构成：

所述测试设备包括有如图1所示的由保温箱4、试样容器3、热电偶1、无纸记录仪和电脑5等组成的测试主体，还有与测试主体配合使用的加热装置和电子天平。

测试主体中，保温箱4为一带有上盖的密封保温箱体，其中装有水6，保温箱4的底部还设有放水口；保温箱的箱体包括三部分：外层材料为高密度聚乙烯、中间层材料为聚氨酯一体成型发泡、内层材料为耐冲击性聚苯乙烯；

试样容器3中装满待测样品密封后，浸放在保温箱4内的水6中，为保证测试的准确性，试样容器体积≥0.03m³；容器由易传热材质制成；

热电偶1设有多只，其中三只布点设于试样容器3中的待测样品的外侧到中间位置，用于取得不同位置样品的温度，水6中另布设两只热电偶1用于取得水的温度，热电阻采用Pt100，精度为0.1℃；所有热电偶1与无纸记录仪和电脑5通过数据线连接，各只热电偶1取得的温度数值由无纸记录仪记录并由电脑完成分析和实验数据运算，无纸记录仪要求至少16路输入输出端口，实时显示测量数据，记录间隔可从10秒到1小时多档选择。

测试设备中外置的加热装置用于完成实验水的加热和试样容器的加热，可以为可调温的恒温水浴加热装置；电子天平用于称量装于试样容器中的待测样品的质量或水的质量，电子天平的精度在0.1g以上。

测试方法：

1)环境控制

环境温度保持10～18℃某个恒定值，记为T₀(如图2)，相对湿度≤50％。

2)试样的制备

本发明测试中的待测样品应为成品状态，样品的总体积≥0.03m³。如果试样为液体或者颗粒状态(粒度≤3mm)，可直接装入试样容器内进行测试；如果试样为块状、板状等成形物，可粉碎成颗粒状(粒度≤3mm)，再装入试样容器中，称取试样的质量(记为m)。试样装完后在试样的外侧到中间部位分别装载3个热电偶(如图1所示)。然后盖上容器盖，在实验室温度(T₀)下保持24小时。

3)热水的准备

取纯净水10L，用加热装置将水加热到80℃以上，然后倒入到保温箱中，盖上保温箱箱盖。

4)试样的加入

热水加入3个小时后，打开保温箱箱盖，迅速将准备好的试样容器放入保温箱内的水中，盖上箱盖。此时通过水中热电偶得到的水温记录为T_h(如图2)，同时，无纸记录仪实时自动记录各热电偶温度变化。

5)终温度的记录

当保温箱中试样的温度和热水的温度一致后，记录为T₄(如图2所示)，热水箱在无试样容器加入情况下，经过同样时间后，记录热水降到的温度T₅(用图2的绘图方法也可以得到类似的理论温度T₅)。再保持3小时，随后取出试样容器于室温下降温。

6)相变温度的计算

电脑根据无纸记录仪记录的水和样品温度变化，绘制水和样品温度变化曲线(参见图2)，

试样的相变温度T₁、T₂的位置由试样的升温曲线温度拐点两边曲线的切线相交点确定，由此试样的相变温度范围T₁～T₂可以从试样的升温曲线(参照图2)中直接得出。

7)试样比热容的测定

T₂确定后，设定一个温度值T₃，T₃要大于T₂但要小于50℃，最好接近T₂(如图2)。

(1)把试样容器放入恒温水浴中加热到T₃至温度恒定；

(2)恒温到T₃的试样容器重新放入按步骤3)和4)准备的保温箱中并进行步骤4)同样的操作。

(3)当保温箱中试样的温度和热水的温度一致后，记录为T₄’；再保持3小时，随后取出试样容器室温下降温；另外用电子天平称取保温箱中热水的质量，记录为m₁。

(4)步骤3)的热水箱在无试样容器加入情况下，经过同样时间后，记录热水降到的温度T₅’(用图2的绘图方法也可以得到类似的理论温度T₅’。

8)计算试样相变潜热：

Q＝4.2×m₁(T₅-T₄)    (式1)

$c=\frac{4.2\×m_1(T_5^{,}-{T_4}^{\′})}{m(T_4^{,}-T_3)}$ (式2)

$H_m=\frac{Q-\mathrm{cm}(T_4-T_0)}{m}$ (式3)

式中，Q为试样的吸热量，单位为kJ/kg。c为试样的比热，H_m为试样的相变潜热。m为试样的质量。m₁为热水的质量，T₃试样的初始温度，T₄试验水和试样达到的共同温度，T₅在假设无试样加入时试验水降到的温度。

以下以测试实例进一步说明本发明的测试过程。

实例1：本实例中使用的试样为膨胀珍珠岩-石蜡有机无机复合相变颗粒，按上述测试步骤进行测试操作，操作中具体数值为：

步骤1)中环境温度T₀为18℃；步骤2)中样品颗粒0.5-2.0mm，试样容器尺寸0.3m×0.3m×0.3m，样品总体积为0.027m³，质量m为7.56kg；步骤4)使用保温箱体积为0.53m×0.32m×0.32m，记录的热水温度T_h为65℃，步骤5)记录的平衡终温度T₄为43.8℃，T₅为60.1℃，步骤6)绘制的样品升温曲线如图2所示。由图2中样品升温曲线可以看到样品在测温大约放入试样后35分钟时有第一处温度拐点，在130分钟时有第二处温度拐点，由每处拐点两边曲线的切线相交点确定其对应的温度值，得到该样品的相变温度范围，即被测有机无机复合相变颗粒的相变温度为26～30℃。

步骤7)依据图2确定的T₃为35℃温度，试样容器重新稳定在在35℃后，分步3)和4)分别确定T₄’为56.5℃，热水质量m₁为10kg，T₅’为60℃。由计算式(式2)和(式3)计算得出被测样品有机无机复合相变颗粒的相变潜热H_m为67.3kJ/kg。

此有机无机复合相变颗粒经过DSC测试(取样量10mg)，得出其相变温度为25℃，相变潜热为64.2kJ/kg。对比得出本发明提出的测试方法误差在5％以内。说明本发明方法可行。

实例2：本实例中使用的试样为相变调温砂浆其中掺有50％的膨胀珍珠岩-石蜡有机无机复合相变颗粒。按上述测试步骤进行测试操作，操作中具体数值为：

步骤1)中环境温度T₀为18℃；步骤2)中样品颗粒0.5～2mm，试样容器尺寸0.3m×0.3m×0.3m，样品总体积为0.027m³，质量m为10.8kg；步骤4)使用保温箱体积为0.53m×0.32m×0.32m，记录的热水温度T_h为65℃，步骤5)记录的平衡终温度T₄为45.6℃，T₅为60.2℃，步骤6)绘制的样品升温曲线如图3所示。由图3中样品升温曲线可以看到样品在测温大约43分钟时有第一处温度拐点，在98分钟时有第二处温度拐点，由每处拐点两边曲线的切线相交点确定其对应的温度值，得到该样品的相变温度范围，即被测相变调温砂浆材料的相变温度为26～30℃。该检测数值与实例1检测结果相近。

步骤7)依据图3确定的T₃为35℃温度，试样容器重新稳定在35℃后，按分步3)和4)分别确定T₄’为53.6℃，热水质量m₁为10kg，T₅’为58℃。由此计算得出被测样品相变调温砂浆材料的相变潜热H_m为31.6kJ/kg。该检测数值与实例1检测结果推算的砂浆理论相变潜热33.65kJ/kg数值接近，说明本发明适于应用于对相变调温建筑材料进行热性能测试。

用DSC对同样的相变保温砂浆进行测试，按DSC仪器最大取样量10mg取样，没有得到检测结果，说明DSC检测不适于针对相变调温建筑材料热性能进行测试。

Claims (9)

1.一种相变调温建材热性能测试设备，其特征在于，包括测试主体，与测试主体配合使用的加热装置和电子天平，所述测试主体由保温箱、试样容器、多个热电偶、无纸记录仪和电脑等组成，保温箱内装有水，试样容器浸没于水中，多个热电偶分别装于试样容器和水中，热电偶的导线分别与保温箱外的无纸记录仪和电脑连接。

2.根据权利要求1所述的相变调温建材热性能测试设备，其特征在于，所述保温箱为一带有上盖的密封保温箱体，保温箱的箱体包括三部分：外层材料为高密度聚乙烯、中间层材料为聚氨酯一体成型发泡、内层材料为耐冲击性聚苯乙烯；保温箱的底部设有放水口。

3.根据权利要求1或2所述的相变调温建材热性能测试设备，其特征在于，所述试样容器中装满待测样品并密封，其体积≥0.03m³；容器由易传热材质制成。

4.根据权利要求1或2或3所述的相变调温建材热性能测试设备，其特征在于，所述热电偶中三只布点设于试样容器中的待测样品的外侧到中间位置，两只设于水中；热电偶采用Pt100，精度为0.1℃。

5.根据权利要求1或2或3或4所述的相变调温建材热性能测试设备，其特征在于，所述无纸记录仪有至少16路输入输出端口，且具有记录间隔从10秒到1小时的选择档。

6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的相变调温建材热性能测试设备，其特征在于，加热装置用于完成实验水的加热和试样容器的加热，可以为可调温的恒温水浴加热装置；电子天平用于称量装于试样容器中的待测样品的质量或水的质量，电子天平的精度在0.1g以上。

7.一种相变调温建材热性能测试方法，利用权利要求1至5任一所述的测试设备，相变温度范围T₁～T₂的测定包括以下步骤：

1)试样准备：将液体或者颗粒状态(粒度≤3mm)样品装入试样容器中并装满，安装热电偶，密封试样容器；在实验室温度T₀下保持24小时，称取试样的质量m；

2)热水准备：取纯净水10L，用加热装置将水加热到80℃以上，然后倒入到保温箱中，盖上保温箱箱盖；

3)试样的加入：热水加入3个小时后，打开保温箱箱盖，迅速将准备好的试样容器放入保温箱内的水中，盖上箱盖，通过水中热电偶得到的水温记录为T_h；

4)终温度的记录：通过热电偶记录温度变化，当保温箱中试样的温度和热水的温度一致后，记录为T₄；

热水箱在无试样容器加入情况下，经过同样时间后，记录热水降到的温度T₅；

5)相变温度的计算：电脑根据无纸记录仪记录的水和样品温度变化，绘制水和样品温度变化曲线；试样的相变温度T₁、T₂的位置由试样的升温曲线温度拐点两边曲线的切线相交点确定，由此确定试样的相变温度范围T₁～T₂。

8.根据权利要求7所述的相变调温建材热性能测试方法，其特征在于，试样比热容c的测定进一步包括以下步骤：

6)设定一个温度值T₃，T₃要大于T₂但要小于50℃，最好接近T₂；并进行下面操作：

(1)把试样容器放入恒温水浴中加热到T₃至温度恒定；

(2)恒温到T₃的试样容器重新放入按步骤2)和3)准备的保温箱中；

(3)当保温箱中试样的温度和热水的温度一致后，记录为T₄’；再保持3小时，随后取出试样容器室温下降温；另外用电子天平称取保温箱中热水的质量，记录为m₁；

(4)步骤(3)的热水箱在无试样容器加入情况下，经过同样时间后，记录热水降到的温度T₅’；

7)按下述算式计算试样比热容

$c=\frac{4.2\×m_1({T_5}^{,}-{T_4}^{\′})}{m({T_4}^{,}-T_3)}$ (式2)。

9.根据权利要求8所述的相变调温建材热性能测试方法，其特征在于，试样相变潜热H_m的测定进一步包括以下计算：

Q＝4.2×m₁(T₅-T₄)                (式1)

$H_m=\frac{Q-\mathrm{cm}(T_4-T_0)}{m}$ (式3)。

Images