CN101805001A - 高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，该分离方法先将高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液按照常规母液蒸发方法进行蒸发，蒸发后得到浓度较低的甲醇水溶液和甲醇含量合格的高碱铝酸钠溶液；然后将蒸发后得到的浓度较低的甲醇水溶液作为精馏原液，采用高效精馏塔进行高效精馏，精馏后从塔顶可以得到液态甲醇成品，塔釜内的残液从塔底排出收集。本发明方法可以使其高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液中的高碱铝酸钠溶液和甲醇得到有效分离，这样既解决了高碱铝酸钠溶液和甲醇的分离问题，又能使铝酸钠溶液的催化分解技术得到工业化推广和应用。因此，本发明具有显著的经济效益和社会效益。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种铝酸钠混合液的分解方法，特别是涉及一种高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法。
二、背景技术：
在氧化铝、氢氧化铝、人造宝石、铝胶、沸石等与铝酸钠溶液分解相关的企业生产中，如果应用催化分解技术，将会产生大量的高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液。但至今尚没有一种有效分离高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液中的高碱铝酸钠溶液和甲醇的方法，从而使其铝酸钠溶液的催化分解技术不能得到广泛应用。
截至目前，相关公开资料中关于甲醇回收的资料也有不少，例如：《一种棉籽蛋白萃取工艺甲醇回收的方法》、《甲醇回收》、《甲醇吸收回收酸性气体的工艺》、《一种回收利用干燥器甲醇洗涤液的保险粉生产新工艺》、《甲醇合成弛放气回收及利用方法》、《膜法回收甲醇合成过程放空气中氢气的系统》等，相关资料中有从酸性溶液中回收甲醇的，从气相中回收甲醇的，有用膜回收甲醇的。但是没有公开与高碱铝酸钠溶液-甲醇的分离工艺技术有关内容的文献报道，更没有使用高效填料精馏塔分离高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的相关内容。
本发明为了能够使与铝酸钠溶液分解相关的企业产生的大量高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液得到有效利用(即本发明为了能够使铝酸钠溶液的催化分解技术得到广泛应用)，经过长期的研究，成功研制出一种有效的高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法。
三、发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法。通过本发明技术方案可将高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液中的高碱铝酸钠溶液和甲醇分离出来，使其两种物质能够得到重新利用。从而使铝酸钠溶液的催化分解技术得到广泛应用。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，所述分离方法包括以下步骤：
a、混合液的母液蒸发：先将高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液按照常规母液蒸发方法进行蒸发，使混合液中的甲醇分离出来，蒸发后得到浓度较低的甲醇水溶液和甲醇含量合格的高碱铝酸钠溶液，所述甲醇含量合格的高碱铝酸钠溶液中甲醇质量百分含量≤0.05％，得到甲醇含量合格的高碱铝酸钠溶液以备重新利用；
b、浓度较低的甲醇水溶液的高效精馏：将步骤a蒸发后得到的浓度较低的甲醇水溶液作为精馏原液打入高位槽，由高位槽送进高效精馏塔的上部进料口，精馏原液从精馏塔上部进料口流入精馏塔，经过精馏塔内高效填料层换热升温后，部分轻质成分不断汽化随上行轻质部分上行后其他流入塔釜，塔釜溶液中的轻质成分由精馏塔下部经精馏塔内高效填料层换热降温后，所携带的重质成分不断冷凝分离随下行原液下行后轻质成分上行至塔顶，上行至塔顶的轻质成分由塔顶排出，然后进入冷凝器，冷凝成为液态甲醇，合格品作为甲醇成品收集，不合格品则由冷凝器从精馏塔顶部回流到精馏塔内继续精馏；精馏过程中当检测塔釜溶液中甲醇质量百分含量≤0.05％后，从塔底排出收集，得到甲醇含量合格的残液，以备重新利用；所述精馏塔塔釜内溶液的量为塔釜容积的1/2～2/3，用≥0.6MPa的高压蒸汽加热塔釜内溶液，控制塔底温度为60～150℃，塔顶温度为50～100℃，回流比R为0.1～10。
根据上述的高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，所述高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液中甲醇含量为1.6～80％，Al2O3为10～200g/l，苛性碱为10～250g/l。
根据上述的高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，步骤a中所述蒸发后得到的浓度较低的甲醇水溶液中甲醇含量为3.0～80％。
根据上述的高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，步骤b中所述塔顶温度为60～80℃，回流比R为0.1～6；所述收集的甲醇成品的合格品中甲醇质量百分浓度为50～99.9％。
根据上述的高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，在高位槽下部设有一级预热器，步骤a经母液蒸发后得到的浓度较低的甲醇溶液由高位槽先进入一级预热器预热，然后进入高效精馏塔的上部进料口，精馏过程中上行的轻质成分由塔顶排出后先进入一级预热器降温，然后进入冷凝器冷凝成为液态，作为甲醇成品收集；精馏过程中从塔顶排出的含水热甲醇蒸气的热能应用到一级预热器进行加热，从而得到综合利用。
根据上述的高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，在高位槽下部设有一级预热器和二级预热器，步骤a经母液蒸发后得到的浓度较低的甲醇溶液由高位槽先进入一级预热器预热，再进入二级预热器再次进行预热，然后进入高效精馏塔的上部进料口；精馏过程中上行的轻质成分由塔顶排出后先进入一级预热器降温，然后进入冷凝器冷凝成为液态，作为甲醇成品收集；精馏过程中从塔顶排出的含水热甲醇蒸气的热能应用到一级预热器进行加热，塔釜高压蒸汽冷凝水用于二级预热器进行加热，使热能得到综合利用。
根据上述的高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，所述精馏塔进料口处上下2米的范围内塔内温度控制为40～90℃。
根据上述的高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，所述精馏塔内所装的高效填料是采用不锈钢金属丝做成的柱状不锈钢立体网。
根据上述的高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，所述柱状不锈钢立体网的横切面不锈钢金属丝相交的角度为10～90°，平行不锈钢金属丝间的距离为0.5～100mm；所述柱状不锈钢立体网的纵切面不锈钢金属丝相交的角度为10～90°，平行不锈钢金属丝间的距离为0.5～100mm；所述柱体外面也为不锈钢金属丝网。
根据上述的高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，所述精馏塔每节填料柱体的高度为3～100cm；所述精馏塔塔体内每隔1～100个填料柱体设有液体再分配器。
本发明的积极有益效果：
1、采用本发明技术方案可以使其高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液中的高碱铝酸钠溶液和甲醇得到有效分离，得到甲醇含量≤0.05％的合格高碱铝酸钠溶液和浓度为50～99.9％的甲醇成品，使其混合液中的高碱铝酸钠溶液和甲醇得到重新利用，这样既解决了高碱铝酸钠溶液和甲醇的分离问题，又能使铝酸钠溶液的催化分解技术得到工业化推广和应用。因此，本发明具有显著的经济效益和社会效益。
2、本发明技术方案高效精馏过程中，在高位槽下部设有一级预热器，可以使高效精馏塔塔顶排出的含水热甲醇蒸气的热能得到有效的综合利用。
3、本发明技术方案高效精馏过程中，在高位槽下部设有一级预热器和二级预热器；既可以使高效精馏塔塔顶排出的含水热甲醇蒸气的热能得到有效的综合利用，也可以使塔釜高压蒸汽冷凝水得到有效的综合利用。采用含有两级预热器的工艺过程，可以使从塔内排出的热量得到充分利用，从而使得精馏过程的能量损耗降到最低。
4、本发明采用的高效精馏塔内所采用的高效填料，是采用不锈钢金属丝做成的柱状不锈钢立体网，每个填料所形成的每个立体网格在精馏过程中都形成一个微型的精馏塔，由于填料表面具有良好的润湿性，在立体网格上自动形成膜壁，上行气体和下行液体在每一个膜壁上很便利的进行彼此之间的热交换，使更多的轻质成分进入上行的气体中，更多的重质成分进入下行的液体中，从而达到提高精馏效率的目的。
5、本发明技术方案可以广泛地应用在氧化铝、氢氧化铝、人造宝石、铝胶、沸石等与铝酸钠溶液分解的相关企业，以及其他需要进行碱液与甲醇分离的企业中。
四、附图说明：
图1实施例一高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液分离方法的工艺流程图
图2实施例四高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液分离方法的工艺流程图
图3实施例七高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液分离方法的工艺流程图
五、具体实施方式：
以下实施例仅为了进一步说明本发明，并不限制本发明的内容。
实施例一：一种高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法
一种高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，该分离方法的详细步骤如下(参见附图1)：
a、混合液的母液蒸发：先将高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液按照常规母液蒸发方法进行蒸发，使混合液中的甲醇分离出来，蒸发后得到浓度较低的甲醇水溶液(浓度较低的甲醇水溶液中甲醇含量为3.0～80％)和甲醇质量百分含量≤0.05％的合格高碱铝酸钠溶液，得到的甲醇含量合格的高碱铝酸钠溶液以备重新利用；
b、浓度较低的甲醇水溶液的高效精馏：将步骤a蒸发后得到的浓度较低的甲醇水溶液作为精馏原液(精馏原液的温度控制在0～150℃)打到高位槽中，打开放料阀门，将精馏原液由高位槽送进高效精馏塔的上部进料口，精馏原液从精馏塔上部进料口流入精馏塔，逐步下行至塔釜，塔釜内溶液的量为塔釜容积的1/2～2/3，将0.6MPa的高压蒸汽送到塔釜底部的夹套，加热塔釜内溶液，控制塔釜内精馏原液的温度(塔底温度)为70～100℃，塔顶温度为60～70℃，回流比R为4，在精馏过程中，精馏原液(塔釜溶液和精馏塔中下行的溶液)中的轻质成分经过精馏塔内高效填料层换热升温后，形成顺塔体向上的气流，经过每一层塔体时，经塔体内高效精馏塔填料处不断地进行热交换与折流，轻质成分中所含的重质成分不断被冷凝，形成液流下行，其他轻质成分继续上行至塔顶，经充分热交换后由塔顶排出上行至冷凝器，冷凝成液态甲醇，作为甲醇成品收集(甲醇成品中甲醇的含量≥80％)，不符合实际需要的液体(即不合格液体)通过回流管，从精馏塔上部回到精馏塔内继续精馏；从塔顶经过多次热交换冷凝下来的重质成分经充分热交换后，继续下行进入塔釜，当塔釜内残液经检测甲醇质量百分含量≤0.05％后，从塔底排出收集，得到甲醇含量合格的残液，以备重新利用；塔釜高压蒸汽产生的冷凝水外排收集。
说明：上述分离方法中采用的原料高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液中甲醇含量为1.6～80％，Al2O3为10～200g/l，苛性碱为10～250g/l；所述精馏塔进料口处上下2米的范围内塔内温度控制为60～70℃。
高效精馏塔内所装的填料是采用不锈钢金属丝做成的柱状不锈钢立体网。柱状不锈钢立体网的横切面不锈钢金属丝相交的角度为10～90°，平行不锈钢金属丝间的距离为0.5～100mm；所述柱状不锈钢立体网的纵切面不锈钢金属丝相交的角度为10～90°，平行不锈钢金属丝间的距离为0.5～100mm；所述柱体外面也为不锈钢金属丝网。
高效精馏塔每节填料柱体的高度为40～60cm；所述精馏塔塔体内每隔10～20个填料柱体设有液体再分配器。
实施例二：与实施例一基本相同，不同之处在于：
步骤b中：控制塔釜内精馏原液的温度(塔底温度)为80～100℃，塔顶温度为70～75℃，回流比R为3；所得甲醇成品中甲醇含量为≥70％。
实施例三：与实施例一基本相同，不同之处在于：
步骤b中：控制塔釜内精馏原液的温度(塔底温度)为80～100℃，塔顶温度为75～85℃，回流比R为2；所得甲醇成品中甲醇含量为≥50％。
实施例四：一种高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，与实施例一不同之处在于(参见附图2)：
步骤b：将步骤a蒸发后得到的浓度较低的甲醇水溶液作为精馏原液(精馏原液的温度控制在0～150℃)打到高位槽中，打开放料阀门进入一级预热器预热，精馏原液通过一级预热器进入高效精馏塔的上部进料口，精馏原液从精馏塔上部进料口流入精馏塔，逐步下行至塔釜，塔釜内溶液的量为塔釜容积的1/2～2/3，将0.8MPa的高压蒸汽送到塔釜底部的夹套，加热塔釜内溶液，控制塔釜内精馏原液的温度(塔底温度)为100～120℃，塔顶温度为60～70℃，回流比R为5，在精馏过程中，精馏原液(塔釜溶液和精馏塔中下行的溶液)中的轻质成分经过精馏塔内高效填料层换热升温后，形成顺塔体向上的气流，经过每一层塔体时，经塔体内高效精馏塔填料处不断地进行热交换与折流，轻质成分中所含的重质成分不断被冷凝，形成液流下行，其他轻质成分继续上行至塔顶，经充分热交换后由塔顶排出，进入一级预热器降温后，进入冷凝器，冷凝成液态甲醇，作为甲醇成品收集(甲醇成品中甲醇的含量≥90％)，不符合实际需要的液体(即不合格液体)通过回流管从精馏塔上部回到塔内继续精馏；从塔顶经过多次热交换冷凝下来的重质成分经充分热交换后，继续下行进入塔釜，当塔釜内残液经检测甲醇质量百分含量≤0.05％后，从塔底排出收集，得到甲醇含量合格的残液，以备重新利用；塔釜高压蒸汽产生的冷凝水外排收集；精馏过程中从塔顶排出的含水热甲醇蒸气的热能应用到一级预热器进行加热，从而使其热能得到有效的综合利用。
实施例五：与实施例四基本相同，不同之处在于：
步骤b中：控制塔釜内精馏原液的温度(塔底温度)为100～120℃，塔顶温度为70～80℃，回流比R为3；所得甲醇成品中甲醇含量为≥70％。
实施例六：与实施例四基本相同，不同之处在于：
步骤b中：控制塔釜内精馏原液的温度(塔底温度)为100～120℃，塔顶温度为75～85℃，回流比R为1；所得甲醇成品中甲醇含量为≥50％。
实施例七：一种高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，与实施例一不同之处在于(参见附图3)：
步骤b：将步骤a蒸发后得到的浓度较低的甲醇水溶液作为精馏原液(精馏原液的温度控制在0～150℃)打到高位槽中，打开放料阀门进入一级预热器预热，通过一级预热器进入二级预热器再次进行预热，精馏原液通过二级预热器进入高效精馏塔的上部进料口，精馏原液从精馏塔上部进料口流入精馏塔，逐步下行至塔釜，塔釜内溶液的量为塔釜容积的1/2～2/3，将0.6MPa的高压蒸汽送到塔釜底部的夹套，加热塔釜内溶液，控制塔釜内精馏原液的温度(塔底温度)为120～150℃，塔顶温度为60～70℃，回流比R为5，在精馏过程中，精馏原液(塔釜溶液和精馏塔中下行的溶液)中的轻质成分经过精馏塔内高效填料层换热升温后，形成顺塔体向上的气流，经过每一层塔体时，经塔体内高效精馏塔填料处不断地进行热交换与折流，轻质成分中所含的重质成分不断被冷凝，形成液流下行，其他轻质成分继续上行至塔顶，经充分热交换后由塔顶排出，进入一级预热器降温后进入冷凝器，冷凝成液态甲醇，作为甲醇成品收集(甲醇成品中甲醇的含量≥80％)，不符合实际需要的液体(即不合格液体)通过回流管从精馏塔上部回到塔内继续精馏；从塔顶经过多次热交换冷凝下来的重质成分经充分热交换后，继续下行进入塔釜，当塔釜内残液经检测甲醇质量百分含量≤0.05％后，从塔底排出收集，得到甲醇含量合格的残液，以备重新利用；精馏过程中从塔顶排出的含水热甲醇蒸气的热能应用到一级预热器进行加热，塔釜高压蒸汽冷凝水用于二级预热器进行加热，使热能得到最大程度的综合利用。
实施例八：与实施例七基本相同，不同之处在于：
步骤b中：控制塔釜内精馏原液的温度(塔底温度)为120～150℃，塔顶温度为70～80℃，回流比R为3；所得甲醇成品中甲醇含量为≥70％。
实施例九：与实施例七基本相同，不同之处在于：
步骤b中：控制塔釜内精馏原液的温度(塔底温度)为120～150℃，塔顶温度为75～85℃，回流比R为2；所得甲醇成品中甲醇含量为≥50％。
Claims (10)
1.一种高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，其特征在于，所述分离方法包括以下步骤：
a、混合液的母液蒸发：先将高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液按照常规母液蒸发方法进行蒸发，使混合液中的甲醇分离出来，蒸发后得到浓度较低的甲醇水溶液和甲醇含量合格的高碱铝酸钠溶液，所述甲醇含量合格的高碱铝酸钠溶液中甲醇质量百分含量≤0.05％，得到甲醇含量合格的高碱铝酸钠溶液以备重新利用；
b、浓度较低的甲醇水溶液的高效精馏：将步骤a蒸发后得到的浓度较低的甲醇水溶液作为精馏原液打入高位槽，由高位槽送进高效精馏塔的上部进料口，精馏原液从精馏塔上部进料口流入精馏塔，经过精馏塔内的高效填料层换热升温后，部分轻质成分不断汽化随上行轻质部分上行后其他流入塔釜，塔釜溶液中的轻质成分由精馏塔下部经馏塔内高效填料层换热降温后，所携带的重质成分不断冷凝分离随下行原液下行后轻质成分上行至塔顶，上行至塔顶的轻质成分由塔顶排出，然后进入冷凝器，冷凝成为液态甲醇，合格品作为甲醇成品收集，不合格品则由冷凝器从精馏塔顶部回流到精馏塔内继续精馏；精馏过程中当检测塔釜溶液中甲醇质量百分含量≤0.05％后，从塔底排出收集，得到甲醇含量合格的残液，以备重新利用；所述精馏塔塔釜内溶液的量为塔釜容积的1/2～2/3，用≥0.6MPa的高压蒸汽加热塔釜内溶液，控制塔底温度为60～150℃，塔顶温度为50～100℃，回流比R为0.1～10。
2.根据权利要求1所述的高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，其特征在于：所述高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液中甲醇含量为1.6～80％，Al2O3为10～200g/l，苛性碱为10～250g/l。
3.根据权利要求1所述的高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，其特征在于：步骤a中所述蒸发后得到的浓度较低的甲醇水溶液中甲醇含量为3.0～80％。
4.根据权利要求1所述的高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，其特征在于：步骤b中所述塔顶温度为60～80℃，回流比R为0.1～6；所述收集的甲醇成品的合格品中甲醇质量百分浓度为50～99.9％。
5.根据权利要求1所述的高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，其特征在于：在高位槽下部设有一级预热器，步骤a经母液蒸发后得到的浓度较低的甲醇溶液由高位槽先进入一级预热器预热，然后进入高效精馏塔的上部进料口，精馏过程中上行的轻质成分由塔顶排出后先进入一级预热器降温，然后进入冷凝器冷凝成为液态，作为甲醇成品收集；精馏过程中从塔顶排出的含水热甲醇蒸气的热能应用到一级预热器进行加热，从而得到综合利用。
6.根据权利要求1所述的高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，其特征在于：在高位槽下部设有一级预热器和二级预热器，步骤a经母液蒸发后得到的浓度较低的甲醇溶液由高位槽先进入一级预热器预热，再进入二级预热器再次进行预热，然后进入高效精馏塔的上部进料口；精馏过程中上行的轻质成分由塔顶排出后先进入一级预热器降温，然后进入冷凝器冷凝成为液态，作为甲醇成品收集；精馏过程中从塔顶排出的含水热甲醇蒸气的热能应用到一级预热器进行加热，塔釜高压蒸汽冷凝水用于二级预热器进行加热，使热能得到综合利用。
7.根据权利要求1所述的高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，其特征在于：所述精馏塔进料口处上下2米的范围内塔内温度控制为40～90℃。
8.根据权利要求1所述的高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，其特征在于：所述精馏塔内所装的高效填料是采用不锈钢金属丝做成的柱状不锈钢立体网。
9.根据权利要求8所述的高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，其特征在于：所述柱状不锈钢立体网的横切面不锈钢金属丝相交的角度为10～90°，平行不锈钢金属丝间的距离为0.5～100mm；所述柱状不锈钢立体网的纵切面不锈钢金属丝相交的角度为10～90°，平行不锈钢金属丝间的距离为0.5～100mm；所述柱体外面也为不锈钢金属丝网。
10.根据权利要求1所述的高碱铝酸钠溶液-甲醇混合液的分离方法，其特征在于：所述精馏塔每节填料柱体的高度为3～100cm；所述精馏塔塔体内每隔1～100个填料柱体设有液体再分配器。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| AD01 | Patent right deemed abandoned |
Effective date of abandoning: 20100818 |
|
| C20 | Patent right or utility model deemed to be abandoned or is abandoned |