CN101781145A - 一种含高磷钾的液体肥的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含高磷钾的液体肥的制备方法，包括如下步骤：将磷酸二氢钾加入水中，再加入硫酸钾或氯化钾，加热溶解，停止加热后再加入尿素，溶解，制得A溶液；将羟基乙基二磷酸加入A溶液中，或者将羟基乙基二磷酸用水溶解制得B溶液，再将B溶液加入A溶液中；搅拌使溶液中的物质全部溶解，然后加入氢氧化钾，溶解后再加入聚磷酸铵溶液，混匀，制得C溶液；将黄腐植酸和/或黑腐植酸用水溶解，制得D溶液；在搅拌下将C溶液缓慢加入D溶液中，再搅拌反应15～60min；最后用水稀释至固定量。本发明制备的液体肥料，具有高磷钾含量，外观上为是澄清棕褐色液体；通过0℃结晶观察，未出现沉淀，可长期放置。
Description
技术领域
本发明属于化肥领域，具体涉及一种液体肥的制备方法。
背景技术
化肥在我国农业生产中是不可缺少的重要物质，我国目前还有许多企业生产的化肥属于低端产品，对土壤有损害。液体肥具有肥效快、利用率高、使用方便等特点，使用量越来越大。我国目前有许多常量元素液体肥，大都是以溶解尿素、磷酸盐和钾盐的形式生产的混合肥，由于受到磷酸盐和钾盐溶解度低的限制，其中磷、钾含量较低，尿素含量较高。主要原因是尿素溶解度高，为了达到国家对复合肥的最低要求即N+P2O5+K2O≥320g/L的标准，因此用高氮含量来充数。目前我国多数土地缺磷钾，美国进口的液体肥虽然质量高但价格也高使得应用范围受到限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种高磷钾含量的液体肥料的制备方法，其中以溶解度高的液体聚磷酸铵和有机磷羟基乙基二磷酸为P2O5的主要原料，加入氢氧化钾一方面起到调节由羟基乙基二磷酸带来的高酸度从而保证肥料呈中性同时又增加了K2O的含量，另外具有螯合作用的腐植酸作为廉价、有效无污染的磷肥增效剂和聚磷酸铵及羟基乙基二磷酸协同作用，能够保护水溶性磷肥，减少磷的固定，促进磷的吸收，防止土壤板结。同时高效液体肥使用浇灌更方便。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
一种含高磷钾的液体肥的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将磷酸二氢钾加入水中，再加入硫酸钾或氯化钾，加热溶解，停止加热后再加入尿素，溶解，制得A溶液；
(2)将羟基乙基二磷酸加入A溶液中，或者将羟基乙基二磷酸用水溶解制得B溶液，再将B溶液加入A溶液中；搅拌使溶液中的物质全部溶解，然后加入氢氧化钾，溶解后再加入聚磷酸铵溶液，混匀，制得C溶液；
(3)将黄腐植酸和/或黑腐植酸用水溶解，制得D溶液；
(4)在搅拌下将C溶液缓慢加入D溶液中，再搅拌反应15～60min；最后用水稀释至固定量；
其中以固定量为1升计，各组分的加入量为：黄腐植酸40～100克，黑腐植酸0～30克，羟基乙基二磷酸50～120克，尿素40～90克，聚磷酸铵200～350克，磷酸二氢钾30～80克，硫酸钾40～130克，氯化钾20～100克，氢氧化钾40～90克。
步骤(1)中，尿素需在搅拌下缓慢加入，尿素纯度在45～47％左右，其中硫酸钾和氯化钾优选采用俄罗斯硫酸钾和俄罗斯氯化钾。
步骤(2)中，B溶液中还可以加入硫酸亚铁、四硼酸钠、硫酸锰、硫酸锌、硫酸铜和钼酸钠中的一种或几种；以固定量为1升计，其加入量为：硫酸亚铁10～32克，四硼酸钠50～120毫克，硫酸锰3～8毫克，硫酸锌10～19毫克，硫酸铜1～6毫克，钼酸钠0.2～1.0毫克。
步骤(2)中A、B溶液混合时，以固定量为1升计，A溶液为300～400毫升，B溶液为40～130毫升；加入的聚磷酸铵溶液的体积为250～400毫升(聚磷酸铵溶解在水中的溶液)。
步骤(3)中黄腐植酸和/或黑腐植酸需在不断搅拌下溶解。
步骤(4)中将C溶液缓慢加入D溶液中时搅拌的转速为200～400/min，加入速度为1～10mL/min，优选为1～3mL/min。以固定量为1升计，D溶液的体积为110～220毫升。C、D溶液混合后，如体积未达到固定量，可以用水稀释至特定的固定量。
在配制稳定的液体肥料时，稍不小心(如各组分量、各组分配比顺序及混合方式等出现偏差)就会出现凝胶物，因此恰当的制备方法是必不可少的。为避免这一现象，本发明在适当的条件下将含有羟基乙基二磷酸、尿素、聚磷酸铵、磷酸二氢钾、硫酸钾、氢氧化钾和各种微量元素盐类的混合液体逐渐加入到规定数量的腐植酸纳溶液中，同时加以充分的搅拌，在严格的顺序及用量的条件下，可以制备出稳定的液体肥料。而如果不严格按照本发明的方法，比如将腐植酸纳溶液加到含有氮磷钾的复合溶液中，则极易会导致凝胶的形成。
高浓度溶液之所以稳定可能是因为羟基乙基二磷酸与聚磷酸铵与各种无机物质离子可能通过配位键、静电力、氢键、范德华引力等作用团聚成微小粒子，属于胶体溶液状态。而腐植酸钠溶液由高分子量的复杂有机、无定形化合物基团组成。当相对小分子量的胶体溶液逐渐进入腐植酸纳溶液后，一点点的与腐植酸螯和，最后胶体溶液与腐植酸钠溶液之间形成三维网状结构，阻止了粒子的沉降，从而形成稳定的液体肥料。这步工艺的原理很像我们日常生活中调制芝麻酱，必须将水一点点加入到芝麻酱中而不能将芝麻酱加到水中一样。
本发明的有益效果：
本发明制备的液体肥料，具有高磷钾含量，外观上为是澄清棕褐色液体；通过0℃结晶观察，未出现沉淀，可长期放置；其粘度为13.3～13.9cP，以水1∶250稀释后的pH值为4～9。本发明制备的液体肥的质量指标是：腐植酸≥35g/L，羟基亚乙基二磷酸≥50g/L，N≥60g/L，P2O5≥180g/L，K2O≥120g/L(中微量元素≥200mg/L)。
具体实施方式
实施例1
(1).将50克磷酸二氢钾加入350mL水中然后加入80克俄罗斯氯化钾加热搅拌溶解，停止加热后将50克尿素边搅拌边缓缓加入。
(2)在另一容器中倒入105mL羟基乙基二磷酸液体，用少量水(60mL)溶解硫酸亚铁32克，四硼酸钠95.34毫克，硫酸锰4.39毫克，硫酸锌16.5毫克，硫酸铜2.9毫克，钼酸钠0.756毫克，两者混合并搅拌10min。
(3).将上述溶液(2)倒入溶液(1)中在不断的搅拌下使加入物质全部溶解，然后加入70克氢氧化钾搅拌溶解，最后加入聚磷酸铵溶液300mL搅拌均匀，这时的体积大约在820mL。此溶液为C溶液
(4).在另一个大烧杯中称取黄腐酸80克，黑腐酸10克，用150mL水在不断搅拌下溶解。此溶液D溶液
(5).将配好的C溶液在200--400/min转的转速下以1-3mL/min的缓慢流速倒入D溶液中。再搅拌反应30min。
(6).用水稀释至1升。
得到澄清棕褐色液体；通过0℃结晶观察，未出现沉淀；其粘度为13.3cP，以水1∶250稀释后的pH值为5～8。本发明制备的液体肥的质量指标是：腐植酸≥35，羟基亚乙基二磷酸≥50，N≥60，P2O5≥180，K2O≥120，中微量元素≥200mg。
实施例2
将50克磷酸二氢钾加入350mL水中然后加入100克俄罗斯硫酸钾加热搅拌溶解，停止加热后将105mL羟基乙基二磷酸50克尿素边搅拌边缓缓加入。
然后加入70克氢氧化钾搅拌溶解，最后加入聚磷酸铵溶液300mL搅拌均匀，这时的体积大约在760mL。此溶液为A溶液在另一个大烧杯中称取黄腐酸80克，黑腐酸10克，用150mL水在不断搅拌下溶解。此溶液B溶液。将配好的溶液(A)在300/min转的转速下以2mL/min的缓慢流速下倒入(B)中。再搅拌反应30min。用水稀释至1升。
质量指标：腐植酸≥35，羟基亚乙基二磷酸≥50，N+P2O5+K2O≥360，大量元素单一养分不低于60g/L，外观：棕褐色的均匀液体，粘度：13.3cP，0℃结晶观察：未出现沉淀。pH值：(1∶250稀释后)4～9。
实施例3
(1).将60克磷酸二氢钾加入360mL水中然后加入90克俄罗斯硫酸钾加热搅拌溶解，停止加热后将52克尿素边搅拌边缓缓加入。
(2)在另一容器中将90mL羟基乙基二磷酸用少量水(60mL)溶解。
(3).将上述溶液(2)倒入溶液(1)中在不断的搅拌下使加入物质全部溶解，然后加入75克氢氧化钾搅拌溶解，最后加入聚磷酸铵溶液310mL搅拌均匀，这时的体积在830mL左右。此溶液为C溶液
(4).在另一个大烧杯中称取黄腐酸75克，黑腐酸15克，用150mL水在不断搅拌下溶解。此溶液D溶液
(5).将配好的C溶液在300--400/min转的转速下以1-3mL/min的缓慢流速倒入D溶液中。再搅拌反应30min。
(6).用水稀释至1升。
得到澄清棕褐色液体；通过0℃结晶观察，未出现沉淀；其粘度为13.5cP，以水1∶250稀释后的pH值为6～7。本发明制备的液体肥的质量指标是：腐植酸≥35g/L，羟基亚乙基二磷酸≥50g/L，N≥60g/L，P2O5≥180g/L，K2O≥120g/L。
对比例
按目前许多常量元素液体肥的配法，将200g磷酸二氢钾于700mL的水中，加热直至全部溶解后，加入尿素350g搅拌溶解，由于磷酸盐和钾盐的溶解度低，每升最多溶解200g左右磷酸钾，不然温度降低后就会析出。但要达到N+P2O5+K2O≥320g/L国家标准就要溶解大量的尿素，尿素溶解度较高。在另一个大烧杯中称取黄腐酸80克，黑腐酸10克，用200mL水在不断搅拌下溶解。将氮磷钾溶液加入到腐殖酸溶液中，搅拌反应30min并加入中微量元素约200mg。
该质量指标是：
腐植酸≥35g/L
N≥160g/L
P2O5≥100g/L
K2O≥68g/L
中微量元素≥200mg/L
Claims (7)
1.一种含高磷钾的液体肥的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将磷酸二氢钾加入水中，再加入硫酸钾或氯化钾，加热溶解，停止加热后再加入尿素，溶解，制得A溶液；
(2)将羟基乙基二磷酸加入A溶液中，或者将羟基乙基二磷酸用水溶解制得B溶液，再将B溶液加入A溶液中；搅拌使溶液中的物质全部溶解，然后加入氢氧化钾，溶解后再加入聚磷酸铵溶液，混匀，制得C溶液；
(3)将黄腐植酸和/或黑腐植酸用水溶解，制得D溶液；
(4)在搅拌下将C溶液缓慢加入D溶液中，再搅拌反应15～60min；最后用水稀释至固定量；
其中以固定量为1升计，各组分的加入量为：磷酸二氢钾30～80克，硫酸钾40～130克，氯化钾20～100克，尿素40～90克，羟基乙基二磷酸50～120克，氢氧化钾40～90克，聚磷酸铵200～350克，黄腐植酸40～100克，黑腐植酸0～30克。
2.根据权利要求1所述的含高磷钾的液体肥的制备方法，其特征在于B溶液中还加入硫酸亚铁、四硼酸钠、硫酸锰、硫酸锌、硫酸铜和钼酸钠中的一种或几种；以固定量为1升计，其加入量为：硫酸亚铁10～32克，四硼酸钠50～120毫克，硫酸锰3～8毫克，硫酸锌10～19毫克，硫酸铜1～6毫克，钼酸钠0.2～1.0毫克。
3.根据权利要求1所述的含高磷钾的液体肥的制备方法，其特征在于以固定量为1升计，A溶液为300～400毫升，B溶液为40～130毫升。
4.根据权利要求1所述的含高磷钾的液体肥的制备方法，其特征在于以固定量为1升计，聚磷酸铵溶液的体积为250～400毫升。
5.根据权利要求1所述的含高磷钾的液体肥的制备方法，其特征在于以固定量为1升计，D溶液的体积为110～220毫升。
6.根据权利要求1所述的含高磷钾的液体肥的制备方法，其特征在于将C溶液缓慢加入D溶液中时搅拌的转速为200～400/min，加入速度为1～10mL/min。
7.根据权利要求6所述的含高磷钾的液体肥的制备方法，其特征在于C溶液加入D溶液的速度为1～3mL/min。
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