CN101768680A - 一种适用于引线框架用铜合金的复合变质剂 - Google Patents
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Abstract
一种适用于引线框架用铜合金的复合变质剂，属铜加工技术领域，该复合变质剂包含有稀土镧(La)、铈(Ce)、钇(Y)、钪(Sc)中的一种或两种以上、铬(Cr)和镁(Mg)，也可加入锆(Zr)和钛(Ti)中的一种或两种，所有成分必须预先制作成铜中间合金。其各组分的加入量，按合金熔体重量百分比计分别为：稀土(RE)0.005-0.02％，铬(Cr)0.001-0.01％，镁(Mg)0.001-0.01％，锆(Zr)和钛(Ti)总量不超过合金熔体重量的0.005％。本发明用于引线框架用铜合金的熔炼过程，可净化熔体，细化晶粒，改善铸坯质量，提高加工性能，改善最终产品的强度和导电率。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于引线框架用铜合金的复合变质剂，它是含有稀土的组合式(复合)型变质剂，属铜合金加工领域，该变质剂能够提高引线框架用铜合金熔体形核率，净化合金熔体，细化晶粒，从而改善铸锭的加工能力，提高最终产品的强度和导电率。
背景技术
集成电路是现代电子信息技术的核心，是电子、计算机和信息工业发展的基础。作为制造集成电路主要材料的引线框架，起着支撑芯片、保护内部元件、连接外部电路和向外散发元件热量的作用，因而在集成电路器件制造中占有极其重要的地位。随着集成电路产业的发展，对于引线框架材料的需求量日益增大。国内无锡华晶、厦门永红、宁波康强等电子材料有限公司，每年用量均超过五千吨。虽然我国引线框架材料的开发及研制相对较早，但技术水平还比较落后，制约了我国电子信息产业尤其是半导体和集成电路封装业的生产和发展。
生产引线框架用铜合金面临的两大问题，一是熔铸上尚不过关；另一个是后续加工过程的关键技术不过关。铸坯的好坏决定着后续加工过程的整体质量，所以熔铸方法及熔铸工艺问题就显得十分重要。需要研究合适的熔铸装备(特别是结晶器的结构形式)和熔铸工艺(熔炼和铸造温度、速度、和冷却方式等)，生产出合格的引线框架用铜合金长锭坯。
铸坯要求成分均匀，无夹杂，无缩松缩孔，晶粒细小，表面光洁，这样才能顺利进行后续轧制工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够净化引线框架用铜合金熔体，细化晶粒、提高合金强度和导电率的新型复合变质剂，以生产出高质量的合金铸坯。
本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明的新型复合变质剂，包含有稀土镧(La)、铈(Ce)、钇(Y)、钪(Sc)中的一种或多种、铬(Cr)和镁(Mg)，可选择性加入锆(Zr)和钛(Ti)，所有成分必须预先制作成铜中间合金。其各组分的加入量，按合金熔体重量百分比计分别为：稀土(RE)0.005-0.02％，铬(Cr)0.001-0.01％，镁(Mg)0.001-0.01％，可选择性地加入：锆(Zr)和钛(Ti)中的一种或两种，总量不超过0.001％。
一种优选技术方案，其特征在于：所述复合变质剂中包含有镧、铬、镁，在合金熔体中的加入量按合金熔体重量的百分比为，镧：0.005-0.02％，铬：0.001-0.01％，镁：0.001-0.01％。
一种优选技术方案，其特征在于：所述复合变质剂中包含有铈、铬、镁，在合金熔体中的加入量按合金熔体重量的百分比为，铈：0.005-0.02％，铬：0.001-0.01％，镁：0.001-0.01％。
一种优选技术方案，其特征在于：所述复合变质剂中包含有钇、铬、镁，在合金熔体中的加入量按合金熔体重量的百分比为，钇：0.005-0.02％，铬：0.001-0.01％，镁：0.001-0.01％。
一种优选技术方案，其特征在于：所述复合变质剂中包含有钪、铬、镁，在合金熔体中的加入量按合金熔体重量的百分比为，钪：0.005-0.02％，铬：0.001-0.01％，镁：0.001-0.01％。
一种优选技术方案，其特征在于：所述复合变质剂中包含有镧铈混合稀土，镧铈可以以任意比例混合，铬、镁，在合金熔体中的加入量按合金熔体重量的百分比为，镧铈混合稀土：0.005-0.02％，铬：0.001-0.01％，镁：0.001-0.01％。
一种优选技术方案，其特征在于：所述复合变质剂中包含有稀土铈、钇，铈和钇可以以任意比例混合，铬、镁，在合金熔体中的加入量按合金熔体重量的百分比为，稀土铈、钇：0.005-0.02％，铬：0.001-0.01％，镁：0.001-0.01％。
一种优选技术方案，其特征在于：所述复合变质剂中包含有稀土中的一种或两种、铬、镁、锆，在合金熔体中的加入量按合金熔体重量的百分比为，稀土：0.001-0.02％，铬：0.005-0.01％，镁：0.001-0.01％，锆：0.001-0.005％。
一种优选技术方案，其特征在于：所述复合变质剂中包含有稀土中的一种或两种、铬、镁、钛，在合金熔体中的加入量按合金熔体重量的百分比为，稀土：0.005-0.02％，铬：0.001-0.01％，镁：0.001-0.01％，钛：0.001-0.005％。
一种优选技术方案，其特征在于：所述复合变质剂中包含有稀土中的一种或两种、铬、镁、锆，钛，在合金熔体中的加入量按合金熔体重量的百分比为，稀土：0.005-0.02％，铬：0.001-0.01％，镁：0.001-0.01％，锆：0.001-0.005％，钛：0.001-0.005％。
所述的复合变质剂的的使用方法是，在加入磷铜前，加入复合变质剂，加入后搅拌10-20分钟，保温30-50分钟，保温后加磷铜。
复合变质剂中所用中间合金的制备方法如下：对于铜-稀土中间合金，先在中频炉内融化铜，采用木炭覆盖，熔化后升温至1200-1250℃，加入稀土，搅拌5-10分钟后浇注；对于铜铬中间合金，首先在真空炉内熔化铜，升温至1380-1410℃，加入铬，搅拌20-30分钟后浇注；对于铜镁中间合金，首先在中频炉内熔化镁，镁液表面采用二号镁合金熔剂覆盖，升温至740-760℃，分批加入小块铜，加热至铜熔化，搅拌均匀后浇注；对于铜锆和铜钛中间合金，把铜和锆(或铜和钛)同时加入真空炉内，升温熔化并搅拌均匀后，浇注。
下面对本发明的合金中添加的其它元素的功能和原因进行说明。
稀土：稀土元素不能与铜形成间隙固溶体，因而稀土在铜中的固溶度极小，有利于稀土与其他元素形成化合物，稀土进入铜液后迅速与氧、硫等形成高熔点的稀土化合物，在凝固过程中保持固态，部分化合物进入渣相而被除去，从而净化了基体和晶界；另有一部分细小的高熔点化合物颗粒残留于铜液中并弥散，铜液凝固时成为弥散的结晶核心，促进了合金的非自发形核，从而使晶粒得到细化。同时稀土的加入能使金属和合金中某些呈条状、片状甚至块状的杂质转变成点状或球状.从而改善或提高抗拉强度。但稀土加入量过大，会形成脆硬的化合物，影响坯料加工性能，并与铁作用，造成铁的损耗，故稀土加入量以熔体重量的0.001-0.02％为宜。
铬本身熔点高，在高温下微量固溶于铜，在时效后，会析出弥散分布的析出相，在提高合金强度的同时，对导电率影响不大。加入微量镁起脱氧作用，防止氧化，净化晶界。加入微量锆，可析出细小，均匀的锆化合物，提高合金高温力学性能。加入微量钛，可提高合金熔体形核率，细化晶粒。
本发明的优点在于，配方科学合理，可净化熔体，细化晶粒，提高了铸坯质量，为后续轧制加工工艺能够顺利进行，在不影响导电率的情况下，提高最终产品的高温力学性能。
具体实施方式
以下以本发明16个实施实例(如附表1所示)，进一步说明本发明的优异性能。
生产加工工艺为配料-半连续铸锭-铣面-加热-热轧开坯-酸洗-固溶处理-冷轧-时效处理-精轧-去应力退火-成品。
熔铸实验采用500KW中频感应炉及连铸设备，采用倾转浇注熔体至中间包的方式进行大锭半连铸试验。首先熔化紫铜，然后加入Cu-Fe，Cu-Zn中间合金，熔化后保温，随后，加入预先配置好的变质剂Cu-RE，Cu-Cr，Cu-Mg等中间合金，搅拌10-15分钟，保温30-50分钟，加入Cu-P中间合金，浇注，随后进行铣面、轧制等工序得最终产品。
本发明性能测试如下，测试结果如附表1所示。
(1)铸坯表面质量观察；
(2)铸坯低倍组织观察；
(3)铸坯晶粒度测试；
(4)最终产品延伸率、抗拉强度测试；
(5)导电率测试。
通过表面质量观察发现，采用本发明中变质剂的铸坯，表面光洁，无结痂，夹渣，无表面缩孔等现象；未采用变质剂的铸坯，表面会产生少量夹渣，部分有缩孔产生。
通过低倍组织观察发现，采用本发明中变质剂的铸坯，内部致密，无裂纹，夹杂和缩孔缩松等缺陷，内部质量非常好；未采用变质剂的铸坯，内部部分有缩松。
晶粒度、延伸率，抗拉强度和导电率测试结果见附表1所示，从表中可以看出，采用本发明中变质剂的铸坯与未采用变质剂的铸坯相比，晶粒度明显减小，基本在150μm左右，比未采用变质剂的铸坯晶粒度减小约一半。最终产品的抗拉强度，延伸率和导电率均比未采用变质剂的情况有一定幅度提高。这充分说明了本发明的优越性。
Claims (5)
1.一种适用于引线框架用铜合金的复合变质剂，其特征在于：它包含有稀土镧、铈、钇、钪中的一种或两种以上、铬和镁，这些成分预先分别制作成铜中间合金，其各组分的加入量，按合金熔体重量百分比计分别为：稀土0.005-0.02％，铬(Cr)0.001-0.01％，镁0.001-0.01％。
2.根据权利要求1所述的一种复合变质剂，其特征在于：它还含有锆和钛中的一种或两种，总量不超过合金熔体重量的0.005％。
3.一种权利要求1所述的复合变质剂的使用方法，其特征在于，所述的引线框架用铜合金为铜铁-铜锌-铜磷合金，在加入磷铜合金前，加入复合变质剂，加入后搅拌10-20分钟，保温30-50分钟，保温后加磷铜中间合金。
4.根据权利要求3所述的复合变质剂的使用方法，其特征在于，所述的复合变质剂它包含有稀土镧、铈、钇、钪中的一种或两种以上、铬和镁，这些成分预先分别制作成铜中间合金，其各组分的加入量，按合金熔体重量百分比计分别为：稀土0.005-0.02％，铬(Cr)0.001-0.01％，镁0.001-0.01％。
5.根据权利要求4所述的复合变质剂的使用方法，其特征在于，所述的一种复合变质剂，还含有锆和钛中的一种或两种，总量不超过合金熔体重量的0.005％。
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