CN101726516B - 一种在线测量天然染料苏木精在纤维上吸附热力学参数的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种在线测量天然染料苏木精在纤维上吸附热力学参数的方法，根据溶液中电导率、温度和pH值的动态变化，通过建立质量守恒和热量守恒方程组，由最小二乘法曲线拟合求得天然染料苏木精在纤维上的吸附热力学参数。一种实施上述方法的装置，包括温度控制器、电导率仪、pH仪、震荡仪等；本发明的试验过程可逆，随机误差小，实施容易、方便，可在线获取吸附过程的热力学参数，所测数据准确性较好。
Description
技术领域
本发明涉及天然染料苏木精在纤维上吸附热力学参数测量领域，特别涉及一种天然染料的定量测定方法及在纤维上的吸附热力学参数在线测量方法。
背景技术
天然染料染色的热力学与动力学研究可以促进其染色工艺及染发机理的研究，其中天然染料在头发表面的吸附对染发是非常重要的过程，吸附动力学与热力学的研究对染色工艺的研究具有很重要的作用。由于天然染料在制备或生产过程中难于严格的重复，不同工厂或同一工厂不同批次生产的同一型号的天然染料的性能可能存在较大的差异，从文献中查得的相同型号的吸附剂的物性数据可能误差较大。因此，一种方便可靠、可以在线测量天然染料吸附性能的测量方法及装置对科研、开发与设计都有重要的应用价值。
苏木精是常见的用于纤维染色的天然染料，由苏木树的木材获得。目前对苏木精的定量主要有化学分析法、紫外可见分光光度法(UV)和高效液相色谱法(HPLC)等，其中UV法用得较为普遍。UV法测量的方法主要有Folin-酚法、普鲁士蓝法、高锰酸钾法、酒石酸亚铁法。但是这些测量方法均需消耗一定的样品，因此测量过程不具有可逆性，而且需要加入其他试剂，在测量热力学吸附过程中，不能在线测量。
天然染料苏木精在除了等电点之外的pH值下均具有一定的导电能力，其电导率与其浓度存在一定关系，通过测量染色时溶液中电导率的变化，求出天然染料在头发上的吸附量。此种测量吸附量的方法操作简单，引入的随机误差小，可以在线测量，而且由于测量电导率对溶液本身没有损失，具有可逆性，因此可以反复操作。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种更方便的在线测定天然染料苏木精含量及在纤维上吸附热力学参数的方法。
本发明的另一目的在于提供一种实现上述方法的装置。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
首先求出溶液中苏木精色素的电导率与其浓度之间的定量关系。
将纤维放在装有一定苏木精浓度溶液的反应器中，反应器与电导率仪、自动控温仪、pH计连接，通过调节溶液的pH值、温度，在线测量其电导率，求出苏木精在头发上的吸附量。
利用这些数据，通过最优化算法，求出天然染料苏木精在纤维(包括头发、羊毛、蚕丝、棉、麻等)上的吸附热力学参数。
本发明与现有技术相比具有如下的优点：本方法可以在线测量，重复试验，操作简便，引入的误差小。
具体实施方式
实例1：苏木精在头发上吸附性能的测试
本发明苏木精在头发上吸附热力学参数在线测量装置的具体结构如图1所示。由图1可见，本装置包括有反应器、pH计(PHS-3D，上海恒誉水分析仪器厂)、电导率仪(DDS-11A型，上海雷磁新泾仪器有限公司)、反应器、温度控制器、震荡仪。苏木精标准品来自德国Biomedicals公司。
具体操作如下：
1.将试验数据经过数学建模，得到在含有20％乙醇的水溶液中，不同条件下苏木精浓度与溶液电导率之间的关系κ＝f(c，pH，T)；
2.本实施例中的恒温水浴中装有苏木精色素浓度为1g/L、pH值为7的含有20％乙醇的水溶液10L，测定电导率值；
3.加入2g头发；
4.调节温度至20℃。
5.打开震荡仪一定时间；
6.在线测定不同时间溶液的电导率值；
7.重复上述操作，进行下一个试验。本实验所需试验温度分别为20、35、50、65和80℃，苏木精色素浓度分别为为1g/L、2g/L、3g/L、4g/L、5g/L；
7.通过实验前后的物料衡算，可以得到不同温度下苏木精在头发上的平衡吸附量；
8.根据Langmuir公式，通过Matlab6.0的最小二乘曲线拟合函数，求出苏木精在头发上的最大吸附量q。
9.求出苏木精在头发上的吸附热力学参数ΔH、ΔG，结果见表1。
表1 苏木精在头发上的吸附热力学参数
| ΔG(kJ/mol) | ΔH(kJ/mol) |
| 32.6(70℃) | 27.9 |
实例2：苏木精在羊毛上吸附性能的测试
本发明苏木精在羊毛上吸附热力学参数在线测量装置的具体结构如图1所示。由图1可见，本装置包括有反应器、pH计(PHS-3D，上海恒誉水分析仪器厂)、电导率仪(DDS-11A型，上海雷磁新泾仪器有限公司)、反应器、温度控制器、震荡仪。苏木精标准品来自德国Biomedicals公司。
具体操作如下：
1.将试验数据经过数学建模，得到在含有30％乙醇的水溶液中，不同条件下苏木精浓度与溶液电导率之间的关系κ＝f(c，pH，T)；
2.本实施例中的恒温水浴中装有苏木精色素浓度为1g/L、pH值为7的含有30％乙醇的水溶液10L，测定电导率值；
3.加入2g头发；
4.调节温度至20℃。
5.打开震荡仪一定时间；
6.在线测定不同时间溶液的电导率值；
7.重复上述操作，进行下一个试验。本实验所需试验温度分别为20、35、50、65和80℃，苏木精色素浓度分别为为1g/L、2g/L、3g/L、4g/L、5g/L；
7.通过实验前后的物料衡算，可以得到不同温度下苏木精在头发上的平衡吸附量；
8.根据Langmuir公式，通过Matlab6.0的最小二乘曲线拟合函数，求出苏木精在头发上的最大吸附量q。
9.求出苏木精在头发上的吸附热力学参数ΔH、ΔG，结果见表1。
表2苏木精在羊毛上的吸附热力学参数
| ΔG(kJ/mol) | ΔH(kJ/mol) |
| 45.6(80℃) | 15.2 |
Claims (2)
1.一种天然染料苏木精在头发上吸附热力学参数在线测量方法，其特征在于：通过在线测量吸附过程中溶液的电导率、温度及pH值的变化情况，根据质量守恒及热量守恒定律，由最小二乘法曲线拟合求得天然染料在头发上的吸附热力学参数，并可控制试验自动反复进行；测量所用的仪器包括温度控制器、电导率仪、pH计和震荡仪。
2.一种天然染料苏木精在头发上吸附热力学参数在线测量方法，其特征在于：采用溶液的电导率来表征溶液中天然染料浓度的变化；将试验数据经过数学建模，得到不同条件下浓度与电导率之间的关系κ＝f(c，pH，T)；通过不同条件下的电导率求出浓度，由最小二乘法曲线拟合函数求得苏木精在头发上的最大吸附量，然后求出苏木精在头发上的吸附热力学参数。
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