CN101705004A - 一种聚合物/蒙脱土纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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杨波
陈延安
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Abstract

本发明公开了一种聚合物/蒙脱土纳米复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：首先将经有机阳离子插层处理的有机化蒙脱土与液体聚丁二烯、过氧化物按配比混合均匀，然后在20～150℃搅拌至形成为半透明的粘稠溶液或固态物；将制备得到的半透明的粘稠溶液或固态物与聚合物、抗氧剂按配比混合均匀后进行熔融共混。本发明的制备方法不仅实现了有机化蒙脱土在聚合物中能达到纳米级的剥离分散，且分散均一、稳定，还使聚合物/蒙脱土纳米复合材料的制备具备环保易操作优点，使所制备的该类纳米复合材料体现出优异的性能，可以用注塑、吹塑、压延等各种热塑性塑料的加工方式制作所需的产品。

Description

一种聚合物/蒙脱土纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明是涉及一种聚合物/蒙脱土纳米复合材料的制备方法，属于纳米复合材料技术领域。
背景技术
蒙脱土是一种层间含有可交换金属阳离子的层状硅酸盐，有机化后与聚合物的相容性可显著改善，形成的聚合物/蒙脱土纳米复合材料(至少一维小于100纳米)是目前新兴的一种聚合物基无机纳米复合材料。与常规复合材料相比，其具有以下特点：只需很少的填加量(＜5wt％)即可使复合材料具有相当高的强度、弹性模量、韧性及阻隔性能；具有优良的热稳定性及尺寸稳定性；其力学性能优于纤维增强聚合物系，因为蒙脱土可以在二维方向上起增强作用；由于硅酸盐呈片层平面取向，因此膜材有很高的阻隔性；蒙脱土天然存在，有丰富的资源且价格低廉。故聚合物/蒙脱土纳米复合材料已成为近年来新材料和功能材料领域中研究的热点之一。
由于只有在聚合物中分散到纳米状态的蒙脱土才可以真正起到增强聚合物的作用，因此，如何解决有机化蒙脱土在聚合物中的分散问题是制备该类纳米复合材料的一个关键问题。虽然目前报道的聚合物/蒙脱土纳米复合材料的制备方法有以下几类：插层复合法，包括单体插入后聚合法(含插层缩聚和插层加聚)和聚合物插入法(含聚合物溶液插层和聚合物熔融插层)；原位复合法，包括就地形成填充物法(溶胶-凝胶法)和原位聚合法；超微粒子直接分散法，包括溶液共混、乳液共混、熔融共混和机械共混；分子复合形成法及其他方法。但如何实现有机化蒙脱土在聚合物中既能纳米级的剥离分散，且分散均一、稳定，又能使该类纳米复合材料的制备环保易操作，目前还未见到较好的解决办法。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚合物/蒙脱土纳米复合材料的制备方法，以实现有机化蒙脱土在聚合物中能纳米级的剥离分散，且分散均一、稳定，使聚合物/蒙脱土纳米复合材料的制备具备环保易操作优点。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的聚合物/蒙脱土纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
A)首先将经有机阳离子插层处理的有机化蒙脱土与液体聚丁二烯、过氧化物按配比混合均匀，然后在20～150℃搅拌至形成为半透明的粘稠溶液或固态物；所述配比如下：有机化蒙脱土占1～50wt％，液体聚丁二烯占50～99wt％，过氧化物占0～2wt％，三者之和为100wt％；
B)将步骤A)制备得到的半透明的粘稠溶液或固态物与聚合物、抗氧剂按配比混合均匀后进行熔融共混；所述配比如下：半透明的粘稠溶液或固态物占1～30wt％，聚合物占70～99wt％，抗氧剂占0～1wt％，三者之和为100wt％。
所述有机阳离子优选有机季铵盐。
所述液体聚丁二烯优选端基为-H、-OH、-COOH、-CN、-NH2、-CONH2及-NCO中的任意一种或者两种，其中以粘度为0.1～100Pa.S为最佳。
所述过氧化物可选自叔丁基氢过氧化物、过氧化氢异丙苯、二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物、2，2-二叔丁基过氧化基乙烷、2，5-二甲基己烷-2，5-二叔丁基过氧化物、2，5-二甲基己烷-3-己炔-2，5-二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、双(2-二叔丁基过氧化二异丙基)苯、过氧化叔丁基异丙苯、过氧化酯、过氧化碳酸酯、二芳酰基过氧化物、过氧化缩酮及环状过氧化物中的任意一种。
所述聚合物可以为聚烯烃类、聚酰胺类、聚酯类或树脂类聚合物。
所述抗氧剂可以为磷酸酯类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂或两者的混合物。
本发明人研究发现：有机化蒙脱土在液体聚丁二烯中可以剥离分散为纳米级，且分散非常均匀，长时间放置也不会发生分离，稳定性好；在过氧化物存在下，液体聚丁二烯可以交联成为网状结构，使聚合物强度提高；液体聚丁二烯还可以与聚合物基体反应形成接枝物，使液体聚丁二烯与聚合物基体的相容性提高。
与现有技术相比，本发明的制备方法不仅实现了有机化蒙脱土在聚合物中能达到纳米级的剥离分散，且分散均一、稳定，还使聚合物/蒙脱土纳米复合材料的制备具备环保易操作优点，使所制备的该类纳米复合材料体现出优异的性能，可以用注塑、吹塑、压延等各种热塑性塑料的加工方式制作所需的产品。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明是如何实现的做进一步详细、清楚、完整地说明，所列实施例仅对本发明予以进一步的说明，并不因此而限制本发明。
实施例1
首先将经有机季铵盐插层处理的有机化蒙脱土150克与粘度为30Pa.S的端羟基聚丁二烯845克、双(2-二叔丁基过氧化二异丙基)苯5克一起加入2升的烧杯中，搅拌混合均匀，然后在50℃水浴中加热、搅拌1小时，形成为半透明的棕色粘稠溶液。
将上述粘稠溶液500克与聚丙烯均聚物(230℃，2.16kg，熔融指数为3.7g/10min)4495克、抗氧剂1010(汽巴公司生产)5克，用高速混合机搅拌混合均匀；用长径比为45、螺杆直径为40mm的双螺杆挤出机，在各段温度为180～240℃下进行熔融共混挤出，水冷造粒，即得聚丙烯-蒙脱土纳米复合材料。
将所制备的聚丙烯-蒙脱土纳米复合材料按照ISO标准制备试样，并按照ISO标准测试试样性能。测试的性能数据如下：拉伸强度为41MPa，IZOD缺口冲击强度为8.3KJ/m2，弯曲模量为1930MPa。
实施例2
首先将经有机季铵盐插层处理的有机化蒙脱土400克与粘度为60Pa.S的端羧基聚丁二烯600克加入2升的烧杯中，搅拌混合均匀，然后放入80℃的恒温烘箱中干燥4小时取出，室温下冷却，得到略微透光的灰色块状物，取出，碾碎为不超过6mm的小块状物。
将上述小块状物100克与尼龙6(特性粘度2.7)3896克、抗氧剂1010(汽巴公司生产)4克，用高速混合机搅拌混合均匀；用长径比为45、螺杆直径为40mm的双螺杆挤出机，在各段温度为220～260℃下进行熔融共混挤出，水冷造粒，即得尼龙6-蒙脱土纳米复合材料.
将所制备的尼龙6-蒙脱土纳米复合材料按照ISO标准制备试样，并按照ISO标准测试试样性能。测试的性能数据如下：拉伸强度为82MPa，IZOD缺口冲击强度为4.6KJ/m2，弯曲模量为3010MPa。

Claims (7)

1.一种聚合物/蒙脱土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
A)首先将经有机阳离子插层处理的有机化蒙脱土与液体聚丁二烯、过氧化物按配比混合均匀，然后在20～150℃搅拌至形成为半透明的粘稠溶液或固态物；所述配比如下：有机化蒙脱土占1～50wt％，液体聚丁二烯占50～99wt％，过氧化物占0～2wt％，三者之和为100wt％；
B)将步骤A)制备得到的半透明的粘稠溶液或固态物与聚合物、抗氧剂按配比混合均匀后进行熔融共混；所述配比如下：半透明的粘稠溶液或固态物占1～30wt％，聚合物占70～99wt％，抗氧剂占0～1wt％，三者之和为100wt％。
2.根据权利要求1所述的聚合物/蒙脱土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机阳离子为有机季铵盐。
3.根据权利要求1所述的聚合物/蒙脱土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，液体聚丁二烯的端基为-H、-OH、-COOH、-CN、-NH2、-CONH2及-NCO中的任意一种或者两种。
4.根据权利要求3所述的聚合物/蒙脱土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，液体聚丁二烯的粘度为0.1～100Pa.S。
5.根据权利要求1所述的聚合物/蒙脱土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述过氧化物选自叔丁基氢过氧化物、过氧化氢异丙苯、二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物、2，2-二叔丁基过氧化基乙烷、2，5-二甲基己烷-2，5-二叔丁基过氧化物、2，5-二甲基己烷-3-己炔-2，5-二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、双(2-二叔丁基过氧化二异丙基)苯、过氧化叔丁基异丙苯、过氧化酯、过氧化碳酸酯、二芳酰基过氧化物、过氧化缩酮及环状过氧化物中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的聚合物/蒙脱土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚合物为聚烯烃类、聚酰胺类、聚酯类或树脂类聚合物。
7.根据权利要求1所述的聚合物/蒙脱土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为磷酸酯类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂或两者的混合物。
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