CN101676011A - 一种非贯通结构中心轴高速逆流色谱仪 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种非贯通结构中心轴的高速逆流色谱仪，属于色谱分离分析仪器领域。所述装置通过将所有分离单元的引入引出管进入旋转支架后穿行于空心解绕轴和各分离单元的空心轴进行解绕，不经过旋转支架的固定中心轴；而将旋转支架的一端连接于机箱的固定中心轴并不贯穿旋转支架，因此对螺旋管分离单元不造成空间阻碍，既能实现多个分离单元间单独或组合使用，又解决固定空心主轴空间阻碍的问题，贯通固定空心轴的去除使得螺旋管分离单元的边缘可能无限接近甚至超越公转中心，从而扩大了高速逆流色谱仪的beta值范围。

Description

一种非贯通结构中心轴高速逆流色谱仪

(一)技术领域

本发明涉及色谱分离分析领域，特别涉及一种无固相载体液液分配的高速逆流色谱仪设备。

(二)背景技术

逆流色谱技术是一种应用在分离分析领域中的无固相载体的液液分配色谱技术，其原理是利用溶质分子在两相溶剂中的分配系数差异进行分离。其中高速逆流色谱仪利用充满流动溶剂的螺旋管作为分离单元，在电机的驱动下进行公转的同时，做同步同向的行星式自转；在这种规律变化的离心力场作用下，流过螺旋管的互不相溶的两相溶剂形成单向性的两相分布；当被分离的混合物通过分离单元时，不同的溶质分子按照其在两相溶剂中分配系数的大小被顺序洗脱而实现分离。逆流色谱技术是一种重要的分离手段，在天然产物和合成化合物的分离中被广泛应用。逆流色谱仪的螺旋管分离单元是聚四氟乙烯软管或者不锈钢软管螺旋缠绕在柱状支撑物上构成，螺旋管通过引入管以及引出管与机体外部相连，溶液则通过引入管流经螺旋管分离柱，然后随着引出管导出。

对于最常见的J型螺旋管行星式离心机的高速逆流色谱仪，螺旋管自转的方向与公转方向相同，螺旋管的引入管和引出管在旋转过程中会形成扭绞进而断裂；为了防止引入管和引出管的扭绞，需要做到：第一，螺旋管分离单元自转转速和公转转速必须一样；第二，每一个螺旋管分离单元对应一根与此螺旋管分离单元同步异向转动的空心管，称之为空心解绕轴。引入管或者引出管进入螺旋管分离单元前或者离开螺旋管分离单元后，需要勾回，形成一个“J”形，穿过固定空心主轴或者此螺旋管分离单元对应的空心解绕轴并与之相对固定，形成与分离柱旋转同步异向的转动，使得“J”形管的钩回部随转动而翻转，这样引入管或者引出管就不会在旋转作用下发生扭绞。

一般的逆流色谱仪，引入管首先穿过贯通旋转支架的固定中心轴，以“J”形进入第一个螺旋管分离单元，从第一个螺旋管分离单元的另一端引出，再以“J”形穿过第一个螺旋管分离单元对应的空心解绕轴，然后以“J”形进入第二个螺旋管分离单元，以此类推，至最后一个螺旋管分离单元的引出管经过空心解绕轴后从中心轴引出。如果仅有一个螺旋管分离单元，引出管则以“J”形再次穿过空心的中心公转主轴，然后引出机箱。这样，空心的固定中心主轴必须贯穿整个旋转支架结构，在旋转离心过程中起着固定保护分离单元引入引出管的作用，成为不可或缺的部分。

由于固定中心轴的空间阻碍，螺旋管分离单元的半径，也就是其自转半径，被限制在一定范围内，使得现有的逆流色谱仪的beta值(螺旋管分离单元外缘半径与自转轴和公转轴间距的比值)范围都在0.8以下，而beta值参数对溶剂系统的固定相保留值和分离效果又有直接显著的影响。这在一定程度上限制了可选择的螺旋管分离单元的物理参数，从而影响螺旋管分离单元的分离效果。

此外，通过这种传统绕行方式设计的多螺旋管分离单元的逆流色谱仪，液体只能从一个螺旋管分离单元依次流向下一个螺旋管分离单元，即螺旋管分离单元只能是串行连接，无法并行连接，更不能串并联组合。

(三)发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种非贯通结构中心轴的多柱型高速逆流色谱仪设备，使得螺旋管分离单元的边缘可以接近甚至超过其公转中心，从而仪器的自转半径能够接近或超过自转轴与公转轴的间距，即仪器的beta值范围可以从原来的最大值0.8上升至1，甚至超过1，从而提高螺旋管分离单元的分离效果。

本发明的目的是用以下技术方案实现的：一种高速逆流色谱仪，包括机箱、电机、旋转支架，中心主轴，齿轮，轴承，n(n大于等于2)个分离单元空心自转轴，可绕旋转支架的中心公转并同时围绕分离单元空心轴进行与公转同步同向自转的n个螺旋管分离单元，n个分离单元所对应的与分离单元同步异向旋转的n根空心解绕轴，以及n个分离单元所分别对应的n根引入管和n根引出管。

此高速逆流色谱仪的进一步特征为其中心主轴为非贯通结构的主轴，由同轴的旋转部分和固定部分组成，其中心主轴旋转部分通过轴承将所述旋转支架的一端转动连接于机箱，并在电机驱动下带动所述旋转支架围绕旋转中心轴线公转；其固定部分将中心齿轮固定连接于机箱，并通过轴承与所述旋转支架的另一端转动连接。所述中心主轴固定部分截止于螺旋管分离单元的旋转平面外侧。

此高速逆流色谱仪的进一步特征为n个分离单元所对应的n对引入管和引出管通过中心轴旋转部分后，一并从第一个分离单元所对应的第一个空心解绕轴中穿过，做“J”型钩回后，所述第一个分离单元对应的一对引入管和引出管分别止于第一个螺旋管分离单元，以承载第一个螺旋管分离单元中液体的进出；其余(n-1)个分离单元的(n-1)对引入管和引出管全部穿过第一个分离单元的自转空心轴，做“U”型勾回后一并穿过第二个分离单元所对应的空心解绕轴进行解绕，然后穿出第二个分离单元的空心解绕轴并做“J”型勾回后，所述第二个分离单元对应的引入管和引出管分别止于第二个分离单元，以承担第二个螺旋管分离单元中液体的进出。其余(n-2)对引入管和引出管则继续穿过第二个分离单元的自转空心轴，“U”型进入第三个分离单元的空心解绕轴进行解绕，以此类推。直至在第n个分离单元对应的第n对引入管和引出管最后止于第n个螺旋管分离单元，以承担此分离单元的液体进出。

本发明的高速逆流色谱仪，将n个分离单元所对应的n对引入管和引出管并行，通过螺旋管分离单元的自转空心轴和n个分离单元所对应的n根解绕轴绕行连接至机箱，即能够实现各分离单元独立的连接，满足多个分离柱之间并联或者串联的不同组合需求，又解决了高速逆流色谱仪上贯通的固定空心主轴空间阻碍的问题，贯通固定轴的去除使得螺旋管分离单元的边缘可能无限接近甚至超越公转中心，从而扩大了高速逆流色谱仪的beta值范围。

(四)附图说明

图1：以两个分离单元为例，本发明高速逆流色谱仪的一种结构的剖面示意图，其中两个螺旋管分离单元的几何形状相同；

图2：图1中的螺旋管分离单元引入和引出管绕行示意图；

图3：本发明高速逆流色谱仪的另一种结构的剖面示意图，其中两个螺旋管分离单元的几何形状不同，其中一个分离单元外缘跨过旋转中心轴线。

在以上图中，

1机箱；2电机；3中心轴旋转部分；4旋转支架；5轴承；6中心轴固定部分；7固定中心齿轮；8自转轴与解绕轴轴承(多个)；9螺旋管分离单元A；10螺旋管分离单元B；11螺旋管分离单元A的自转空心轴；12螺旋管分离单元B的自转空心轴；13螺旋管分离单元A对应的空心解绕轴；14螺旋管分离单元B对应的空心解绕轴；15螺旋管分离单元A的引入管(15.1)和引出管(15.2)；16螺旋管分离单元B的引入管(16.1)和引出管(16.2)。

(五)具体实施方式

实施例1，参见图1和图2，以两个分离单元为例，高速逆流色谱仪的结构剖面示意图，两个螺旋管分离单元的几何形状相同。

其中，图1是高速逆流色谱仪的结构剖面示意图，图2是为了描述清晰，将图1中的螺旋管分离单元引入和引出管绕行放大的示意图。

参见图1和图2，电机(2)驱动中心主轴旋转部分(3)带动旋转支架(4)在机箱(1)中旋转，旋转主轴(3)与机箱(1)通过轴承(5)转动连接。旋转支架的另一端与中心轴固定部分(6)通过轴承转动连接。中心轴固定部分(6)固定连接并截止于中心齿轮(7)。通过轴承(8)和旋转支架(4)转动连接的自转空心轴(11，12)和空心解绕轴(13，14)被固定中心齿轮(7)以及其他齿轮组合驱动做同步公转和自转的行星式运动。软管螺旋缠绕在自转空心轴(11，12)上从而分别构成螺旋管分离单元A(9)和螺旋管分离单元B(10)。

螺旋管分离单元A和B的引入管(15.1)、引入管(16.1)和引出管(15.2)、引出管(16.2)通过主轴旋转部分(3)后，一并从螺旋管分离单元A(9)所对应的空心解绕轴(13)中穿过，做“J”型钩回后，所述螺旋管分离单元A(9)对应的引入管(15.1)和引出管(15.2)分别止于螺旋管分离单元A(9)，以承载螺旋管分离单元A(9)中液体的进出；引入管(16.1)和引出管(16.2)则继续穿过螺旋管分离单元A的自转空心轴(11)，做“U”型勾回后一并穿过螺旋管分离单元B(10)所对应的空心解绕轴(14)，穿出后做“J”型勾回后，分别接入螺旋管分离单元B(10)，以承担螺旋管分离单元B(10)中液体的进出。

在两个分离单元的逆流色谱仪中，螺旋管分离单元B的自转空心轴(12)无引入引出管穿过。如果有n(n大于2)个分离单元，那么其余(n-2)对引入管引出管则继续穿过螺旋管分离单元B的自转空心轴(12)，“U”型进入第三个分离单元的空心解绕轴进行解绕，以此类推。直至在第n个分离单元对应的第n对引入管和引出管最后止于第n个螺旋管分离单元，以承担此分离单元的液体进出。

实施例2，参见图3，以两个分离单元为例，高速逆流色谱仪的结构剖面示意图，两个螺旋管分离单元的几何形状不同。此例与实施例1的不同之处在于：所述螺旋管分离单元A(9)的外缘超过旋转中心轴线，其beta值大于1，而所述螺旋管分离单元B(10)的外缘不超过中线轴线，其beta值小于1。

Claims (6)

1.一种高速逆流色谱仪，包括机箱(1)、电机(2)、齿轮(7)、旋转支架(4)、，其特征在于此高速逆流色谱仪还包括一个非贯通结构的中心主轴(3)，其旋转部分通过轴承(5)将所述旋转支架(4)转动连接于机箱(1)，并带动所述旋转支架(4)围绕旋转中心轴线公转，其中心轴固定部分(6)将固定中心齿轮(7)连接于机箱(1)，并通过轴承与所述旋转支架(4)转动连接；所述中心主轴固定部分(6)截止于螺旋管分离单元(9，10)的旋转平面外侧，没有螺旋管分离单元的引入管和引出管从中穿过。

2.根据权利要求1所述的高速逆流色谱仪，其特征在于还包括n(n大于等于2)个螺旋管分离单元(9，10)，螺旋管分离单元对应的n个自转空心轴(11，12)、n个空心解绕轴(13，14)、以及n根引入管和n根引出管(15，16)；所述n根引入管和n根引出管通过中心轴旋转部分(3)后，一并从第一个分离单元(9)所对应的第一个空心解绕轴(13)中穿过，做“J”型钩回后，所述第一个分离单元(9)对应的引入管(15.1)和引出管(15.2)分别止于第一个螺旋管分离单元(9)，以承载第一个螺旋管分离单元(9)中液体的进出；其余(n-1)个分离单元的(n-1)对引入管和引出管全部穿过第一个分离单元的自转空心轴(11)，做“U”型勾回后一并穿过第二个分离单元所对应的空心解绕轴进行解绕，然后穿出第二个分离单元的空心解绕轴并做“J”型勾回后，所述第二个分离单元(10)对应的引入管(16.1)和引出管(16.2)分别止于第二个分离单元(10)，以承担第二个螺旋管分离单元(10)中液体的进出；其余(n-2)对引入管引出管则继续穿过第二个分离单元的自转空心轴(12)，“U”型进入第三个分离单元的空心解绕轴进行解绕，以此类推；直至在第n个分离单元对应的第n对引入管和引出管最后止于第n个螺旋管分离单元，以承担此分离单元的液体进出。

3.根据权利要求1所述的高速逆流色谱仪，其特征在于所述的n个分离单元(9，10)中每一个分离单元所对应的一对引入管和引出管(15.1，15.2，16.1，16.2)在该分离单元外沿同样的走行路线与所述高速逆流色谱仪机箱(1)外部相连，并且所述的n个分离单元(9，10)分别利用其各自的一对引入引出管独立地与机箱外(1)连接。

4.根据权利要求1-3所述的高速逆流色谱仪，其特征在于所述的n个分离单元(9，10)的引入管(15.1，16.1)和引出管(，15.2，16.2)之间采取串联连接的方式，或者采取并联连接的方式；所述的n个分离单元(9，10)可以分别单独使用，或者组合使用。

5.根据权利要求1所述的高速逆流色谱仪，其特征在于所述的n个分离单元(9，10)为相同的beta值，或者为不同的beta值，beta值为分离单元外缘半径与分离单元空心轴轴心与公转轴心间距的比值。

6.根据权利要求5所述的高速逆流色谱仪，其特征在于所述的n个分离单元的beta值小于1，或者其中一个分离单元的beta值大于等于1，而其它分离单元的beta值小于1。

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