CN101629231A - 超细晶纯铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种金属轧制技术领域的超细晶纯铁的制备方法，包括：选择待轧制材料，在900℃下保温5小时；同步轧制和异步异速轧制；保温后在常温下进行二次同步轧制，制成超细晶纯铁。本发明采用上述方案，通过简单步骤制得晶粒尺度为0.9μm，大角度晶界(θ≥15°)含量达到65％以上的超细晶组织。经单轴拉伸试验表明，材料经过异步轧制后屈服强度有了显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种金属轧制技术领域的制备方法，具体是一种超细晶纯铁的制备方法。
背景技术
近年来，超细晶材料以其独特的显微组织结构、优异的机械物理性能而引起了广大材料研究者和工业界的极大兴趣，并出现了一定的工业应用。但是，从工业化推广应用的角度，如何降低工业成本，通过简单的重复性强的工艺制备性能优良的超细晶块体材料是研究超细晶材料的首要问题。
目前，陆续出现了多种制备超细晶材料的工艺。其中，等通道转角挤压、高压扭转等强变形工艺比较常见，但这些强变形首先要受到模具的限制，无法实现大尺寸超细晶材料的制备。同时，这些强变形工艺无法实现连续生产，工艺前期处理复杂，生产成本较高，而且制备过程对操作者的技术要求较高。雷毅等人在《兵器材料科学与工程》(2005年第28卷62-66页)发表了题为“微米级超细晶粒钢细化技术的研究进展”的论文指出，有多种技术可以实现超细晶钢铁材料的制备，机械控轧技术和形变诱导铁素体相变技术对于大规模实现超细晶钢铁的制备已经实现了工业化生产。但是，该技术目前的研究进度只能将钢铁材料细化到1μm以上。并且该技术需要将钢铁加热到奥氏体温度，能耗较高，同时对轧制过程中的温度控制比较严格。因此，虽然以上超细晶制备工艺获得了材料研究人员的广泛关注和深入研究，但是实际上很难获得大规模的推广应用，或者说还有很大的改善提高的空间。
自上世纪40年代，前苏联和德国开始对异步轧制技术开展研究以来，该工艺在世界范围内被广泛的研究和应用，取得了迅速的发展。我国在60年代开始了该技术的研究。异步轧制是两个工作辊圆周速度不等，使轧制变形区产生一定剪切变形的的技术。异步轧制具有两种基本形式：一是轧辊辊径相同，转速不同(异速异步)；二是轧辊辊径不同，转速相同(异径异步)。其轧制工艺过程与同步轧制基本相同。传统同步轧制获得的材料的组织结构是拉长的板条状晶粒组织，这是由于传统同步轧制过程中被轧制材料承受的是平面压应力，虽然也有剪切力存在，但是一般来说这部分剪切力不足以影响轧制材料的组织结构。在异步轧制中，由于上下辊轧制面线速度的不同，轧辊对材料具有鞣搓作用，即引入了强烈的剪切变形，正是这部分剪切变形的引入使材料经异步轧制后产生强烈的组织细化，获得均匀的等轴晶结构。但是，普通的异步轧制技术由于试样和轧辊之间的打滑现象，使得引入被轧制材料的剪切应变并没有预期中的大，特别是当被轧制材料本身的强度较高，不容易变形(如钢铁等)，因此也不能获得理想状态的等轴超细晶材料。
经过对现有技术的检索发现，日本人N.Tsuji等在《Scripta Materialia》(《材料快报》，1999年40卷795-800页)发表了题为“Ultra-fine grained bulk steelproduced by accumulative roll-bonding(ARB)process”(“叠轧焊工艺制备块体超细晶钢铁”)的论文，提出了采用叠轧焊工艺细化钢铁材料的晶粒组织，可以制备晶粒尺度在1μm以下的超细晶钢铁材料。但是叠轧焊工艺要求苛刻，需要把材料截断后叠合在一起，并且焊合的表面必须清洗至新鲜无氧化。另外，叠轧焊所制备的材料可能存在焊合不好的现象，导致材料存在分层现象，影响材料性能稳定性，影响其推广应用。所以，该工艺虽可制备超细晶材料，但是也很难实现大规模工业化生产。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种超细晶纯铁的制备方法，将同步轧制和异步轧制结合起来，同时结合相应的热处理工艺，通过轧制方式获得等轴状超细晶组织。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：
第一步、选择待轧制材料，在900℃下保温5小时，然后随炉冷却至室温。取出待轧制材料后清除表面的氧化皮；
所述的待轧制材料的厚度为8～12mm。
第二步、将第一步所得待轧制材料在400℃环境下依次进行同步轧制和异步异速轧制，制成初布轧材。
所述的同步轧制是指不采用任何润滑措施的多道次轧制，轧制过程中不改变轧制方向。
所述的异步异速轧制是指采用不同转速的上、下轧辊进行轧制，使被轧制材料承受强烈的剪切变形。
所述的上、下轧辊的直径为120～140mm，上轧辊固定转速，下轧辊转速为0～30r/min。
第三步、将初布轧材置于200℃环境下保温2小时后在常温下进行二次同步轧制，制成超细晶纯铁。
所述的二次同步轧制是指不采用任何润滑措施的多道次轧制，轧制过程中每道次都改变轧制方向。
本发明采用上述方案，通过简单步骤制得晶粒尺度为0.9μm，大角度晶界(θ≥15°)含量达到65％以上的超细晶组织。经单轴拉伸试验表明，材料经过异步轧制后屈服强度有了显著提高。
附图说明
图1为超细晶纯铁的晶界图谱；
图2为超细晶纯铁的晶界分布图；
图3为超细晶纯铁的透射电镜照片；
图4为超细晶纯铁的拉伸曲线。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本实施例包括以下具体步骤：
包括以下步骤：
第一步、选择待轧制材料，在900℃下保温5小时，然后随炉冷却至室温。取出待轧制材料后清除表面的氧化皮；
所述的待轧制材料的厚度为10mm。
第二步、将第一步所得待轧制材料在400℃环境下依次先进行同步轧制，轧制至4mm；然后进行异步异速轧制，制成厚度为1mm的初布轧材。
所述的同步轧制是指不采用任何润滑措施的多道次轧制，轧制过程中不改变轧制方向。
所述的异步异速轧制是指采用不同转速的上、下轧辊进行轧制，使被轧制材料承受强烈的剪切变形。
所述的上、下轧辊的直径为130mm，上轧辊固定转速33r/min，下轧辊转速22r/min，轧制异速比为1.5。
第三步、将初布轧材置于200℃环境下保温2小时后在常温下进行二次同步轧制，制成超细晶纯铁。
所述的二次同步轧制是指不采用任何润滑措施的多道次轧制，轧制过程中每道次都改变轧制方向。
如图1和图2所示，经上述步骤轧制后获得均匀的等轴状超细晶组织，经EBSD观测，晶粒尺度为0.9μm，大角度晶界(θ≥15°)含量达到65％以上，是典型的超细晶组织。
如图3和图4所示，经单轴拉伸试验表明，材料经过异步轧制后屈服强度有了显著提高。将异步轧制后的试样在200℃保温2小时，然后在常温下进行同步轧制到0.3mm。此时材料的晶粒组织得到进一步细化，保持等轴状形态。经透射电镜观察，晶粒尺度约为0.3μm。单轴拉伸试验表明，材料经过进一步轧制后屈服强度有了更大提高。
Claims (7)
1、一种超细晶纯铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、选择待轧制材料，在900℃下保温5小时，然后随炉冷却至室温。取出待轧制材料后清除表面的氧化皮；
第二步、将第一步所得待轧制材料在400℃环境下依次进行同步轧制和异步异速轧制，制成初布轧材；
第三步、将初布轧材置于200℃环境下保温2小时后在常温下进行二次同步轧制，制成超细晶纯铁。
2、根据权利要求1所述的超细晶纯铁的制备方法，其特征在于，所述的待轧制材料的厚度为8～12mm。
3、根据权利要求1所述的超细晶纯铁的制备方法，其特征在于，所述的同步轧制是指不采用任何润滑措施的多道次轧制，轧制过程中不改变轧制方向。
4、根据权利要求1所述的超细晶纯铁的制备方法，其特征在于，所述的异步异速轧制是指采用不同转速的上、下轧辊进行轧制，使被轧制材料承受强烈的剪切变形。
5、根据权利要求4所述的超细晶纯铁的制备方法，其特征在于，所述的上、下轧辊的直径为120～140mm，上轧辊固定转速，下轧辊转速为0～30r/min。
6、根据权利要求1或4所述的超细晶纯铁的制备方法，其特征在于，所述的上轧辊和下轧辊的轧制异速比为1.5。
7、根据权利要求1所述的超细晶纯铁的制备方法，其特征在于，所述的二次同步轧制是指多道次轧制，轧制过程中每道次都改变轧制方向。
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|---|---|---|---|---|
| CN105772504A (zh) * | 2015-12-27 | 2016-07-20 | 佛山市领卓科技有限公司 | 提高纯金属强度与塑性的方法 |
| CN110983213A (zh) * | 2019-11-12 | 2020-04-10 | 上海交通大学 | 一种超细结构高强韧薄带铝的制备方法 |
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2009
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| CN110983213A (zh) * | 2019-11-12 | 2020-04-10 | 上海交通大学 | 一种超细结构高强韧薄带铝的制备方法 |
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