CN101597195B - 一种用于烟花爆竹的复合氧化剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于烟花爆竹的复合氧化剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101597195B
CN101597195B CN2009100886007A CN200910088600A CN101597195B CN 101597195 B CN101597195 B CN 101597195B CN 2009100886007 A CN2009100886007 A CN 2009100886007A CN 200910088600 A CN200910088600 A CN 200910088600A CN 101597195 B CN101597195 B CN 101597195B
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
composite oxidant
fireworks
crystal
transition metal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2009100886007A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101597195A (zh
Inventor
钱新明
邓楠
刘振翼
魏思凡
黄平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Institute of Technology BIT
Original Assignee
Beijing Institute of Technology BIT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Institute of Technology BIT filed Critical Beijing Institute of Technology BIT
Priority to CN2009100886007A priority Critical patent/CN101597195B/zh
Publication of CN101597195A publication Critical patent/CN101597195A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101597195B publication Critical patent/CN101597195B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

本发明涉及一种用于烟花爆竹的复合氧化剂及其制备方法，属于烟花爆竹领域。一种用于烟花爆竹的复合氧化剂，包含按质量比为高氯酸钾、硝酸钾、高氯酸铵、催化剂、聚乙烯醇缩丁醛。将复合氧化剂各组分分别经蒸发结晶、研磨、混合之后，在其外部沉淀一层聚乙烯醇缩丁醛，最终得到复合氧化剂。将复合氧化剂与硫磺、铝粉、珍珠岩粉配制成烟火药剂，并制成爆竹。经测试，烟火药剂的机械感度、吸湿率、爆竹声级值均符合国家标准要求。

Description

一种用于烟花爆竹的复合氧化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于烟花爆竹的复合氧化剂及其制备方法，属于烟花爆竹领域。
背景技术
氯酸钾是烟花爆竹和其他烟火药剂中重要的原材料。氯酸钾是一种强氧化剂。卓楠等学者在其文章《改性氯酸钾的研制》中指出，氯酸钾具有分解温度低、吸湿性小、爆炸性能好、储存安定性好、生产工艺简单、成本低等特性。以氯酸钾为氧化剂生产的爆竹燃放效果好，其声级值达到了国家标准要求。除了要保证一定的燃放性能外，烟火药剂的一项重要安全性指标是机械感度(包括摩擦感度和撞击感度)。但是含氯酸钾类烟花爆竹药剂的摩擦、撞击机械感度过高，均接近100％，不能达到《烟花爆竹安全与质量》(GB10631-2004)的要求，生产、运输过程中极易发生安全事故。由于氯酸钾存在不利于安全生产的弊端，国内外出现了主张淘汰氯酸钾或找寻替代品的呼声。此外，烟火药剂的吸湿性也是影响烟花爆竹安全性的一项重要指标。高氯酸盐和硝酸盐均为烟火药剂常用的氧化剂，其中硝酸盐中的硝酸钾及高氯酸盐中的高氯酸钾均为烟花爆竹烟火药剂中常用的氧化剂。硝酸钾具有价格低廉、含氧丰富、反应温度低、易于点火等优点，但工业级产品存在吸湿的缺点，使之在烟花爆竹药剂中的应用受到一定的限制。高氯酸钾具有含氧丰富、放氧迅速的优点，但它反应温度较高、难于点火，且价格较高。二者各有特点，应用于不同要求的药剂中。
发明内容
本发明的目的是为了解决烟花爆竹的安全性问题，使用一种复合氧化剂来代替氯酸钾作为烟花爆竹的氧化剂。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的一种用于烟花爆竹的复合氧化剂，其组分按质量比为
高氯酸钾                              10～20
硝酸钾                        20～25
高氯酸铵                      2～3
催化剂                        1～3
聚乙烯醇缩丁醛                0.003～0.01。
一种用于烟花爆竹的复合氧化剂的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)以过渡金属氧化剂为催化剂，将过渡金属氧化物加入到高氯酸钾和高氯酸铵的混合水溶液((1.5～2.0)g/mL)中，在50℃～100℃条件下搅拌，直至水分完全蒸发；蒸发过程中高氯酸钾和高氯酸铵的混合物在过渡金属氧化物表面上结晶，将结晶后的晶体研磨并过80目及以上筛；
(2)将过80目及以上筛的硝酸钾和过渡金属氧化物添加到(1)制备的晶体中，混合均匀；
(3)将(2)制备的晶体加入到聚乙烯醇缩丁醛的三氯甲烷溶液中，之后加入沉淀剂正己烷，使溶液中的聚乙烯醇缩丁醛沉淀出来同时附着于晶体表面，得到以高氯酸钾、硝酸钾和高氯酸铵为有效成分、过渡金属氧化物为催化剂的复合氧化剂。
(4)将复合氧化剂与硫磺、铝粉、珍珠岩粉按质量比9∶5∶4∶1.4配制成烟火药剂，并制成爆竹。
按《烟花爆竹 安全与质量》(GB10631-2004)中的规定，合格烟火药剂的撞击感度不大于50％，摩擦感度不大于60％，吸湿率不大于2％；合格爆竹的最大声级值不大于140dB(A)。
有益效果：
以复合氧化剂配制的烟火药剂，撞击感度、摩擦感度与以普通氯酸钾为氧化剂配制的烟火药剂的撞击感度、摩擦感度相比大幅降低，达到了国家标准；同时，其吸收率也达到了国家标准；以复合氧化剂制备的爆竹，其声级值可以达到以普通氯酸钾为氧化剂的爆竹声级水平，燃放效果不减，达到了国家标准。
具体实施方式
实施例1
(1)将1.7g高氯酸钾和0.21g高氯酸铵溶于50mL去离子水中，加热至80℃使溶质全部溶解，形成高氯酸钾和高氯酸铵的混合溶液。
(2)将0.07g的氧化铁加入到(1)的混合溶液中。在80℃条件下搅拌，直至水分完全蒸发。蒸发过程中高氯酸钾和高氯酸铵的混合物在氧化铁上进行结晶，将晶体研磨并过200目筛。
(3)将过200目筛的1.0g硝酸钾和0.04g氧化铜添加到(2)制备的晶体中，混合均匀。
(4)将(3)制备的晶体2.5g加入到10mL 0.25g/L的聚乙烯醇缩丁醛的三氯甲烷溶液中，水浴加热至50℃，同时搅拌润湿20min。以2mL/min的速度匀速滴加沉淀剂正己烷20mL，使溶液中的聚乙烯醇缩丁醛沉淀出来同时附着于晶体表面。滴加完毕后，继续搅拌2个小时，并在后期自然降温。反应结束将固体过滤出，放入60℃的烘箱中干燥3小时后得到以高氯酸钾、硝酸钾和高氯酸铵为有效成分、氧化铁和氧化铜为催化剂的复合氧化剂。
(4)将(3)制备的复合氧化剂与硫磺、铝粉、珍珠岩粉按质量比9∶5∶4∶1.4配制成烟火药剂，并制成爆竹。
以复合氧化剂配制的烟火药剂的撞击感度为0％，摩擦感度为36％，吸湿率为1.8％；以复合氧化剂制备的爆竹的最大声级值为127.0dB(A)。
实施例2
(1)将1.7g高氯酸钾和0.24g高氯酸铵溶于50mL去离子水中，加热至80℃使溶质全部溶解，形成高氯酸钾和高氯酸铵的混合溶液。
(2)将0.1g的氧化铁加入到(1)的混合溶液中。在80℃条件下搅拌，直至水分完全蒸发。蒸发过程中高氯酸钾和高氯酸铵在氧化铁上进行结晶，将晶体研磨并过200目筛。
(3)将过200目筛的0.9g硝酸钾和0.1g氧化铜添加到(2)制备的晶体中，混合均匀。
(4)将(3)制备的晶体2.5g加入到10mL 0.25g/L的聚乙烯醇缩丁醛的三氯甲烷溶液中，水浴加热至50℃，同时搅拌润湿20min。以2mL/min的速度匀速滴加沉淀剂正己烷20mL，使溶液中的聚乙烯醇缩丁醛沉淀出来同时附着于晶体表面。滴加完毕后，继续搅拌2个小时，并在后期自然降温。反应结束将固体过滤出，放入60℃的烘箱中干燥3小时后得到以高氯酸钾、硝酸钾和高氯酸铵为有效成分、氧化铁和氧化铜为催化剂的复合氧化剂。
(4)将(3)制备的复合氧化剂与硫磺、铝粉、珍珠岩粉按质量比9∶5∶4∶1.4配制成烟火药剂，并制成爆竹。
以复合氧化剂配制的烟火药剂的撞击感度为0％，摩擦感度为38％，吸湿率为1.8％；以复合氧化剂制备的爆竹的最大声级值为126.5dB(A)。
实施例3
(1)将1.8g高氯酸钾和0.15g高氯酸铵溶于50mL去离子水中，加热至80℃使溶质全部溶解，形成高氯酸钾和高氯酸铵的混合溶液。
(2)将0.04g的氧化铁加入到(1)的混合溶液中。在80℃条件下搅拌，直至水分完全蒸发。蒸发过程中高氯酸钾和高氯酸铵在氧化铁上进行结晶，将晶体研磨并过200目筛。
(3)将过200目筛的1.4g硝酸钾和0.12g氧化铜添加到(2)制备的晶体中，混合均匀。
(4)将(3)制备的晶体2.5g加入到10mL 0.25g/L的聚乙烯醇缩丁醛的三氯甲烷溶液中，水浴加热至50℃，同时搅拌润湿20min。以2mL/min的速度匀速滴加沉淀剂正己烷20mL，使溶液中的聚乙烯醇缩丁醛沉淀出来同时附着于晶体表面。滴加完毕后，继续搅拌2个小时，并在后期自然降温。反应结束将固体过滤出，放入60℃的烘箱中干燥3小时后得到以高氯酸钾、硝酸钾和高氯酸铵为有效成分、氧化铁和氧化铜为催化剂的复合氧化剂。
(4)将(3)制备的复合氧化剂与硫磺、铝粉、珍珠岩粉按质量比9∶5∶4∶1.4配制成烟火药剂，并制成爆竹。
以复合氧化剂配制的烟火药剂的撞击感度为4％，摩擦感度为38％，吸湿率为1.8％；以复合氧化剂制备的爆竹的最大声级值为126.3dB(A)。
实施例4
(1)将1.7g高氯酸钾和0.17g高氯酸铵溶于50mL去离子水中，加热至80℃使溶质全部溶解，形成高氯酸钾和高氯酸铵的混合溶液。
(2)将0.09g的氧化铁加入到(1)的混合溶液中。在80℃条件下搅拌，直至水分完全蒸发。蒸发过程中高氯酸钾和高氯酸铵在氧化铁上进行结晶，将晶体研磨并过200目筛。
(3)将过200目筛的1.4g硝酸钾和0.13g氧化铜添加到(2)制备的晶体中，混合均匀。
(4)将(3)制备的晶体2.5g加入到10mL 0.25g/L的聚乙烯醇缩丁醛的三氯甲烷溶液中，水浴加热至50℃，同时搅拌润湿20min。以2mL/min的速度匀速滴加沉淀剂正己烷20mL，使溶液中的聚乙烯醇缩丁醛沉淀出来同时附着于晶体表面。滴加完毕后，继续搅拌2个小时，并在后期自然降温。反应结束将固体过滤出，放入60℃的烘箱中干燥3小时后得到以高氯酸钾、硝酸钾和高氯酸铵为有效成分、氧化铁和氧化铜为催化剂的复合氧化剂。
(4)将(3)制备的复合氧化剂与硫磺、铝粉、珍珠岩粉按质量比9∶5∶4∶1.4配制成烟火药剂，并制成爆竹。
以复合氧化剂配制的烟火药剂的撞击感度为4％，摩擦感度为38％，吸湿率为1.8％；以复合氧化剂制备的爆竹的最大声级值为126.0dB(A)。

Claims (1)

1.一种用于烟花爆竹的复合氧化剂的制备方法，其特征在于：
(1)将过渡金属氧化物加入到高氯酸钾和高氯酸铵的混合水溶液1.5～2.0g/mL中，在50℃～100℃条件下搅拌，直至水分完全蒸发；蒸发过程中高氯酸钾和高氯酸铵的混合物在过渡金属氧化物表面上结晶，将结晶后的晶体研磨并过80目及以上筛，过渡金属氧化物为氧化铁；
(2)将过80目及以上筛的硝酸钾和过渡金属氧化物添加到(1)制备的晶体中，混合均匀，过渡金属氧化物为氧化铜；
(3)将(2)制备的晶体加入到聚乙烯醇缩丁醛的三氯甲烷溶液中，之后加入沉淀剂正己烷，使溶液中的聚乙烯醇缩丁醛沉淀出来同时附着于晶体表面，得到以高氯酸钾、硝酸钾和高氯酸铵为有效成分、过渡金属氧化物为催化剂的复合氧化剂。
CN2009100886007A 2009-07-13 2009-07-13 一种用于烟花爆竹的复合氧化剂及其制备方法 Expired - Fee Related CN101597195B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100886007A CN101597195B (zh) 2009-07-13 2009-07-13 一种用于烟花爆竹的复合氧化剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100886007A CN101597195B (zh) 2009-07-13 2009-07-13 一种用于烟花爆竹的复合氧化剂及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101597195A CN101597195A (zh) 2009-12-09
CN101597195B true CN101597195B (zh) 2012-02-01

Family

ID=41418820

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009100886007A Expired - Fee Related CN101597195B (zh) 2009-07-13 2009-07-13 一种用于烟花爆竹的复合氧化剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101597195B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103449942B (zh) * 2012-05-28 2016-03-02 南京理工大学 一种改变高氯酸铵分解历程消除冷光烟花燃放异味的方法
CN108709464B (zh) * 2018-04-25 2020-09-18 醴陵市吉利烟花制造有限公司 一种光焰长效自助燃的环保鞭炮及其制造方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1326813C (zh) * 1998-09-14 2007-07-18 大赛璐化学工业株式会社 产气组合物
CN101445415A (zh) * 2008-12-31 2009-06-03 北京理工大学 烟花爆竹用氯酸钾包覆改性方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1326813C (zh) * 1998-09-14 2007-07-18 大赛璐化学工业株式会社 产气组合物
CN101445415A (zh) * 2008-12-31 2009-06-03 北京理工大学 烟花爆竹用氯酸钾包覆改性方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
范小花等.烟花爆竹用氧化剂的研究进展.《中国安全科学学报》.2008,第18卷(第6期),80-83. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN101597195A (zh) 2009-12-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105753616B (zh) 基于纳米Al/MxOy/氧化剂的含能破片
CN101633592B (zh) 一种爆竹药的配方
CN107151193A (zh) 一种基于低燃温载体的烟火药制备方法
CN105642880A (zh) 一种以微纳米铝热剂为材料的含能药型罩
CN103319290A (zh) 耐低温高威力煤矿许用水胶炸药及其制造方法
CN101597195B (zh) 一种用于烟花爆竹的复合氧化剂及其制备方法
CN105152824A (zh) 一种安全点火药及制备方法
CN100348554C (zh) 一种用于烟花爆竹的复合氧化剂
CN102584783B (zh) 过氧化丙酮三聚物的制备方法
CN105218284A (zh) 一种高聚物黏结型粉状乳化炸药及其制备工艺
CN104944423B (zh) 一种高能点火药及制备方法
CN104944422A (zh) 一种点火药及制备方法
CN101696143B (zh) 鞭炮用含改性硝酸钡的氧化剂及制备方法
CN102335625B (zh) 金属甲酸盐作为燃烧催化剂在固体推进剂中的应用
CN109020764A (zh) 一种无硫化物的环保烟花药剂
CN109999398A (zh) 可扑灭锂电池火的灭火剂及制备方法
CN103864544A (zh) 一种用于雷管的高流散性混合炸药及其制备方法
CN1203030C (zh) 安全烟花鞭炮药剂组合物
CN101602636A (zh) 低爆速爆炸焊接炸药
CN106892933A (zh) 一种高能量密度材料及其合成方法
CN101445415A (zh) 烟花爆竹用氯酸钾包覆改性方法
CN100554223C (zh) 烟花爆竹用复合型氧化剂及其制备方法
CN102030597A (zh) 烟花爆竹复合型氧化剂
CN106397074A (zh) 一种雷管装配用起爆药及其制备方法
CN112521916A (zh) 气溶胶灭火产品用化学复合型冷却剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120201

Termination date: 20140713