CN101597195B - 一种用于烟花爆竹的复合氧化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于烟花爆竹的复合氧化剂及其制备方法,属于烟花爆竹领域。一种用于烟花爆竹的复合氧化剂,包含按质量比为高氯酸钾、硝酸钾、高氯酸铵、催化剂、聚乙烯醇缩丁醛。将复合氧化剂各组分分别经蒸发结晶、研磨、混合之后,在其外部沉淀一层聚乙烯醇缩丁醛,最终得到复合氧化剂。将复合氧化剂与硫磺、铝粉、珍珠岩粉配制成烟火药剂,并制成爆竹。经测试,烟火药剂的机械感度、吸湿率、爆竹声级值均符合国家标准要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于烟花爆竹的复合氧化剂及其制备方法,属于烟花爆竹领域。
背景技术
氯酸钾是烟花爆竹和其他烟火药剂中重要的原材料。氯酸钾是一种强氧化剂。卓楠等学者在其文章《改性氯酸钾的研制》中指出,氯酸钾具有分解温度低、吸湿性小、爆炸性能好、储存安定性好、生产工艺简单、成本低等特性。以氯酸钾为氧化剂生产的爆竹燃放效果好,其声级值达到了国家标准要求。除了要保证一定的燃放性能外,烟火药剂的一项重要安全性指标是机械感度(包括摩擦感度和撞击感度)。但是含氯酸钾类烟花爆竹药剂的摩擦、撞击机械感度过高,均接近100%,不能达到《烟花爆竹安全与质量》(GB10631-2004)的要求,生产、运输过程中极易发生安全事故。由于氯酸钾存在不利于安全生产的弊端,国内外出现了主张淘汰氯酸钾或找寻替代品的呼声。此外,烟火药剂的吸湿性也是影响烟花爆竹安全性的一项重要指标。高氯酸盐和硝酸盐均为烟火药剂常用的氧化剂,其中硝酸盐中的硝酸钾及高氯酸盐中的高氯酸钾均为烟花爆竹烟火药剂中常用的氧化剂。硝酸钾具有价格低廉、含氧丰富、反应温度低、易于点火等优点,但工业级产品存在吸湿的缺点,使之在烟花爆竹药剂中的应用受到一定的限制。高氯酸钾具有含氧丰富、放氧迅速的优点,但它反应温度较高、难于点火,且价格较高。二者各有特点,应用于不同要求的药剂中。
发明内容
本发明的目的是为了解决烟花爆竹的安全性问题,使用一种复合氧化剂来代替氯酸钾作为烟花爆竹的氧化剂。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
本发明的一种用于烟花爆竹的复合氧化剂,其组分按质量比为
高氯酸钾 10~20
硝酸钾 20~25
高氯酸铵 2~3
催化剂 1~3
聚乙烯醇缩丁醛 0.003~0.01。
一种用于烟花爆竹的复合氧化剂的制备方法,具体制备步骤如下:
(1)以过渡金属氧化剂为催化剂,将过渡金属氧化物加入到高氯酸钾和高氯酸铵的混合水溶液((1.5~2.0)g/mL)中,在50℃~100℃条件下搅拌,直至水分完全蒸发;蒸发过程中高氯酸钾和高氯酸铵的混合物在过渡金属氧化物表面上结晶,将结晶后的晶体研磨并过80目及以上筛;
(2)将过80目及以上筛的硝酸钾和过渡金属氧化物添加到(1)制备的晶体中,混合均匀;
(3)将(2)制备的晶体加入到聚乙烯醇缩丁醛的三氯甲烷溶液中,之后加入沉淀剂正己烷,使溶液中的聚乙烯醇缩丁醛沉淀出来同时附着于晶体表面,得到以高氯酸钾、硝酸钾和高氯酸铵为有效成分、过渡金属氧化物为催化剂的复合氧化剂。
(4)将复合氧化剂与硫磺、铝粉、珍珠岩粉按质量比9∶5∶4∶1.4配制成烟火药剂,并制成爆竹。
按《烟花爆竹 安全与质量》(GB10631-2004)中的规定,合格烟火药剂的撞击感度不大于50%,摩擦感度不大于60%,吸湿率不大于2%;合格爆竹的最大声级值不大于140dB(A)。
有益效果:
以复合氧化剂配制的烟火药剂,撞击感度、摩擦感度与以普通氯酸钾为氧化剂配制的烟火药剂的撞击感度、摩擦感度相比大幅降低,达到了国家标准;同时,其吸收率也达到了国家标准;以复合氧化剂制备的爆竹,其声级值可以达到以普通氯酸钾为氧化剂的爆竹声级水平,燃放效果不减,达到了国家标准。
具体实施方式
实施例1
(1)将1.7g高氯酸钾和0.21g高氯酸铵溶于50mL去离子水中,加热至80℃使溶质全部溶解,形成高氯酸钾和高氯酸铵的混合溶液。
(2)将0.07g的氧化铁加入到(1)的混合溶液中。在80℃条件下搅拌,直至水分完全蒸发。蒸发过程中高氯酸钾和高氯酸铵的混合物在氧化铁上进行结晶,将晶体研磨并过200目筛。
(3)将过200目筛的1.0g硝酸钾和0.04g氧化铜添加到(2)制备的晶体中,混合均匀。
(4)将(3)制备的晶体2.5g加入到10mL 0.25g/L的聚乙烯醇缩丁醛的三氯甲烷溶液中,水浴加热至50℃,同时搅拌润湿20min。以2mL/min的速度匀速滴加沉淀剂正己烷20mL,使溶液中的聚乙烯醇缩丁醛沉淀出来同时附着于晶体表面。滴加完毕后,继续搅拌2个小时,并在后期自然降温。反应结束将固体过滤出,放入60℃的烘箱中干燥3小时后得到以高氯酸钾、硝酸钾和高氯酸铵为有效成分、氧化铁和氧化铜为催化剂的复合氧化剂。
(4)将(3)制备的复合氧化剂与硫磺、铝粉、珍珠岩粉按质量比9∶5∶4∶1.4配制成烟火药剂,并制成爆竹。
以复合氧化剂配制的烟火药剂的撞击感度为0%,摩擦感度为36%,吸湿率为1.8%;以复合氧化剂制备的爆竹的最大声级值为127.0dB(A)。
实施例2
(1)将1.7g高氯酸钾和0.24g高氯酸铵溶于50mL去离子水中,加热至80℃使溶质全部溶解,形成高氯酸钾和高氯酸铵的混合溶液。
(2)将0.1g的氧化铁加入到(1)的混合溶液中。在80℃条件下搅拌,直至水分完全蒸发。蒸发过程中高氯酸钾和高氯酸铵在氧化铁上进行结晶,将晶体研磨并过200目筛。
(3)将过200目筛的0.9g硝酸钾和0.1g氧化铜添加到(2)制备的晶体中,混合均匀。
(4)将(3)制备的晶体2.5g加入到10mL 0.25g/L的聚乙烯醇缩丁醛的三氯甲烷溶液中,水浴加热至50℃,同时搅拌润湿20min。以2mL/min的速度匀速滴加沉淀剂正己烷20mL,使溶液中的聚乙烯醇缩丁醛沉淀出来同时附着于晶体表面。滴加完毕后,继续搅拌2个小时,并在后期自然降温。反应结束将固体过滤出,放入60℃的烘箱中干燥3小时后得到以高氯酸钾、硝酸钾和高氯酸铵为有效成分、氧化铁和氧化铜为催化剂的复合氧化剂。
(4)将(3)制备的复合氧化剂与硫磺、铝粉、珍珠岩粉按质量比9∶5∶4∶1.4配制成烟火药剂,并制成爆竹。
以复合氧化剂配制的烟火药剂的撞击感度为0%,摩擦感度为38%,吸湿率为1.8%;以复合氧化剂制备的爆竹的最大声级值为126.5dB(A)。
实施例3
(1)将1.8g高氯酸钾和0.15g高氯酸铵溶于50mL去离子水中,加热至80℃使溶质全部溶解,形成高氯酸钾和高氯酸铵的混合溶液。
(2)将0.04g的氧化铁加入到(1)的混合溶液中。在80℃条件下搅拌,直至水分完全蒸发。蒸发过程中高氯酸钾和高氯酸铵在氧化铁上进行结晶,将晶体研磨并过200目筛。
(3)将过200目筛的1.4g硝酸钾和0.12g氧化铜添加到(2)制备的晶体中,混合均匀。
(4)将(3)制备的晶体2.5g加入到10mL 0.25g/L的聚乙烯醇缩丁醛的三氯甲烷溶液中,水浴加热至50℃,同时搅拌润湿20min。以2mL/min的速度匀速滴加沉淀剂正己烷20mL,使溶液中的聚乙烯醇缩丁醛沉淀出来同时附着于晶体表面。滴加完毕后,继续搅拌2个小时,并在后期自然降温。反应结束将固体过滤出,放入60℃的烘箱中干燥3小时后得到以高氯酸钾、硝酸钾和高氯酸铵为有效成分、氧化铁和氧化铜为催化剂的复合氧化剂。
(4)将(3)制备的复合氧化剂与硫磺、铝粉、珍珠岩粉按质量比9∶5∶4∶1.4配制成烟火药剂,并制成爆竹。
以复合氧化剂配制的烟火药剂的撞击感度为4%,摩擦感度为38%,吸湿率为1.8%;以复合氧化剂制备的爆竹的最大声级值为126.3dB(A)。
实施例4
(1)将1.7g高氯酸钾和0.17g高氯酸铵溶于50mL去离子水中,加热至80℃使溶质全部溶解,形成高氯酸钾和高氯酸铵的混合溶液。
(2)将0.09g的氧化铁加入到(1)的混合溶液中。在80℃条件下搅拌,直至水分完全蒸发。蒸发过程中高氯酸钾和高氯酸铵在氧化铁上进行结晶,将晶体研磨并过200目筛。
(3)将过200目筛的1.4g硝酸钾和0.13g氧化铜添加到(2)制备的晶体中,混合均匀。
(4)将(3)制备的晶体2.5g加入到10mL 0.25g/L的聚乙烯醇缩丁醛的三氯甲烷溶液中,水浴加热至50℃,同时搅拌润湿20min。以2mL/min的速度匀速滴加沉淀剂正己烷20mL,使溶液中的聚乙烯醇缩丁醛沉淀出来同时附着于晶体表面。滴加完毕后,继续搅拌2个小时,并在后期自然降温。反应结束将固体过滤出,放入60℃的烘箱中干燥3小时后得到以高氯酸钾、硝酸钾和高氯酸铵为有效成分、氧化铁和氧化铜为催化剂的复合氧化剂。
(4)将(3)制备的复合氧化剂与硫磺、铝粉、珍珠岩粉按质量比9∶5∶4∶1.4配制成烟火药剂,并制成爆竹。
以复合氧化剂配制的烟火药剂的撞击感度为4%,摩擦感度为38%,吸湿率为1.8%;以复合氧化剂制备的爆竹的最大声级值为126.0dB(A)。
Claims (1)
1.一种用于烟花爆竹的复合氧化剂的制备方法,其特征在于:
(1)将过渡金属氧化物加入到高氯酸钾和高氯酸铵的混合水溶液1.5~2.0g/mL中,在50℃~100℃条件下搅拌,直至水分完全蒸发;蒸发过程中高氯酸钾和高氯酸铵的混合物在过渡金属氧化物表面上结晶,将结晶后的晶体研磨并过80目及以上筛,过渡金属氧化物为氧化铁;
(2)将过80目及以上筛的硝酸钾和过渡金属氧化物添加到(1)制备的晶体中,混合均匀,过渡金属氧化物为氧化铜;
(3)将(2)制备的晶体加入到聚乙烯醇缩丁醛的三氯甲烷溶液中,之后加入沉淀剂正己烷,使溶液中的聚乙烯醇缩丁醛沉淀出来同时附着于晶体表面,得到以高氯酸钾、硝酸钾和高氯酸铵为有效成分、过渡金属氧化物为催化剂的复合氧化剂。
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