CN101597050A - 碳纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米颗粒的制备方法。其步骤为先用波长为1064nm、功率为20～80mJ/pulse、频率为5～15Hz、脉冲宽度为5～15ns的激光照射置于搅拌下的液体中的石墨70～110min，获得碳胶体，再对碳胶体进行离心、洗涤和干燥的处理，制得碳纳米颗粒；所述的液体为去离子水或蒸馏水或乙醇或十二烷基硫酸钠溶液或聚乙烯基吡咯烷酮溶液或十六烷基三甲基溴化胺溶液，所述的离心处理时的转速为13000～15000r/min，所述的洗涤为用去离子水或蒸馏水或乙醇或丙酮洗涤2～3次，所述的干燥为于30～60℃下保温4～8h，所述的碳纳米颗粒的粒径为10～40nm。它具有低能耗、低成本、无污染，适于工业化生产的特点，其产物可广泛地用于水污染治理、锂离子电池、辐射防护，以及复合材料增强等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米颗粒的制备方法，尤其是一种碳纳米颗粒的制备方法。
背景技术
碳元素是自然界中存在的与人类最密切相关、最重要的元素之一，因其具有sp2、sp3等多种杂化轨道，无机碳材料拥有石墨、金刚石、无定形碳等多种同素异形体。无机碳材料在硬度、光学特性、耐热性、耐化学药品特性、导电性、表面与界面特性等方面具备比其它材料优异得多的性能。尤为因其质轻、高强度和节能等优异的物理特性而正成为备受关注的新型材料之一。
由石墨和非晶碳组成的超细碳纳米颗粒，可广泛地用于水污染治理的吸附材料、锂离子电池的负极材料、紫外线防护的涂层材料，以及复合材料的增强相。人们为了获得细小、均匀的碳纳米颗粒，通常多采用电弧放电法或裂解碳氢化合物(重油)法。如目前正普遍使用的方法。但是，这些方法一般都必须使用高压放电设备或高温设备，而且制得的产物的杂质多，反应时产生的废气易污染环境，具有高能耗、高成本、杂质多、污染环境等缺陷，从而制约了高质量超细碳纳米颗粒材料的产业化生产的规模。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服上述各种技术方案的局限性，提供一种生产设备简单，能耗低、无污染，产物品质纯度高的碳纳米颗粒的制备方法。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种使用碳纳米颗粒的制备方法制备的碳纳米颗粒。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：碳纳米颗粒的制备方法包括液相法，特别是完成步骤如下：步骤1，用波长为1064nm、功率为20～80mJ/pulse、频率为5～15Hz、脉冲宽度为5～15ns的激光照射置于搅拌下的液体中的石墨70～110min，获得碳胶体；步骤2，对碳胶体进行离心、洗涤和干燥的处理，制得碳纳米颗粒。
作为碳纳米颗粒的制备方法的进一步改进，所述的激光的光斑直径为1.5～2.5mm；所述的发射波长为1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器；所述的液体为去离子水，或蒸馏水，或乙醇，或十二烷基硫酸钠溶液，或聚乙烯基吡咯烷酮溶液，或十六烷基三甲基溴化胺溶液；所述的十二烷基硫酸钠溶液或聚乙烯基吡咯烷酮溶液或十六烷基三甲基溴化胺溶液的浓度为0～0.5M；所述的石墨为压制的石墨片；所述的离心处理时的转速为13000～15000r/min；所述的洗涤为用去离子水或蒸馏水或乙醇或丙酮洗涤2～3次；所述的干燥为于30～60℃下保温4～8h。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：使用碳纳米颗粒的制备方法制备的碳纳米颗粒包括碳纳米颗粒，特别是所述碳纳米颗粒的粒径为10～40nm。
相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的产物分别使用透射电子显微镜、X射线衍射仪和拉曼散射光谱仪进行表征，由其结果可知，产物为分散性很好的颗粒状，颗粒的粒径较均匀，粒径的分布为10～40nm。颗粒状产物由结晶石墨化碳颗粒和非晶碳颗粒构成；其二，制备方法的机理为，当位于搅拌下的液体中的石墨被激光照射后，在照射部位先形成局部高温高压的碳等离子体，该碳等离子体受周围液体的作用，很快地凝聚成碳团簇并形核长大成碳胶体，此碳胶体在液体中被即时地搅拌而分散了。之后，经离心、洗涤和干燥的处理，得到均匀的超细碳纳米颗粒。在此过程中，激光照射的功率或液体介质的种类不同，将导致碳等离子体凝聚的速度不同，从而产生具有不同粒径的碳胶体。因此，通过选择激光的照射功率或液体介质的种类可获得具有不同粒径的碳胶体，即可获得不同粒径的碳纳米颗粒；其三，制备方法既不需要通常制备碳纳米颗粒所必须的昂贵的高压设备或高温设备，如电弧放电设备或高温反应炉等，又能制得均匀的超细碳纳米颗粒，还有着原料廉价易得，设备简单，生产周期短，对环境无任何污染，以及高产率、低能耗、低成本和产物纯净的特点，极易于实现工业化的大规模生产。
作为有益效果的进一步体现，一是激光的光斑直径优选为1.5～2.5mm，发射波长为1064nm激光的激光器优选为Nd:YAG固体激光器，即倍频调谐钇铝石榴石脉冲激光器，均利于确保碳纳米颗粒胶体的品质；二是液体优选为去离子水或蒸馏水或乙醇或十二烷基硫酸钠溶液或聚乙烯基吡咯烷酮溶液或十六烷基三甲基溴化胺溶液，十二烷基硫酸钠溶液或聚乙烯基吡咯烷酮溶液或十六烷基三甲基溴化胺溶液的浓度优选为0～0.5M，不仅避免了杂质的引入，还因表面活性剂的添加使产物的分散性更佳；三是石墨优选为压制的石墨片，利于碳纳米颗粒胶体的形成；四是离心处理时的转速优选为13000～15000r/min，洗涤优选为用去离子水或蒸馏水或乙醇或丙酮洗涤2～3次，干燥优选为于30～60℃下保温4～8h，除易于分离和获得最终产物碳纳米颗粒之外，还节能省时；五是碳纳米颗粒的粒径优选为10～40nm，利于其应用于特定的领域。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是对制得的产物使用JEOL-2010型透射电子显微镜(TEM)进行观测后摄得的TEM照片。其中，图1a和图1b为使用乙醇作为液体介质时制得的产物的TEM照片，由其可看出，产物为粒径为10～20nm的分散均匀的纳米颗粒，其尺寸分布很窄，颗粒以交联形式构成网状结构，部分颗粒是结晶石墨化碳颗粒。图1c为图1b所示产物的HRTEM照片，由该HRTEM照片可看到，晶格条纹的间距为0.33nm，对应于石墨的(111)面间距，说明激光烧蚀形成的超细颗粒是石墨化的碳纳米颗粒。图1d为使用去离子水作为液体介质时制得的产物的TEM照片，由其可看出，产物为粒径为30～40nm的球形碳纳米颗粒，其尺寸的分布很窄。
图2是对制得的产物分别使用Philips X’Pert型X射线衍射(XRD)仪和Renishaw 1000型拉曼散射光谱(Raman)仪进行表征后得到的XRD谱图和Raman谱图。其中，图2a为图1a和图1b所示产物的XRD谱图，图中的横坐标为角度、纵坐标为相对强度，由该XRD谱图可看出，主要是石墨的(111)和(110)面衍射峰，以及较明显的非晶背底，说明产物主要为结晶石墨化碳颗粒和非晶碳颗粒。图2b为图1a和图1b所示产物的Raman谱图，图中的横坐标为波数、纵坐标为相对强度，由该Raman谱图可看出，主要是1580cm-1和1380cm-1处的散射峰，前者对应于晶态石墨碳，后者对应于非晶态的无序碳。其与图2a中的结果是一致的。
具体实施方式
首先用常规方法制得或从市场购得石墨片，作为液体的去离子水、蒸馏水、乙醇、十二烷基硫酸钠溶液、聚乙烯基吡咯烷酮溶液和十六烷基三甲基溴化胺溶液，其中，十二烷基硫酸钠溶液或聚乙烯基吡咯烷酮溶液或十六烷基三甲基溴化胺溶液的浓度为0～0.5M，作为洗涤用的去离子水、蒸馏水、乙醇和丙酮。接着，
实施例1
制备的具体步骤为：步骤1，用波长为1064nm、功率为20mJ/pulse、频率为15Hz、脉冲宽度为15ns的激光照射置于搅拌下的液体中的石墨110min，获得碳胶体；其中，激光的光斑直径为1.5mm，发射波长为1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器，液体为乙醇，石墨为压制的石墨片。步骤2，对碳胶体进行离心、洗涤和干燥的处理；其中，离心处理时的转速为13000r/min，洗涤为用去离子水洗涤2次，干燥为于30℃下保温8h。制得如图1a、图1b和图1c所示，以及如图2中的曲线所示的粒径为10nm的碳纳米颗粒。
实施例2
制备的具体步骤为：步骤1，用波长为1064nm、功率为35mJ/pulse、频率为13Hz、脉冲宽度为13ns的激光照射置于搅拌下的液体中的石墨100min，获得碳胶体；其中，激光的光斑直径为1.8mm，发射波长为1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器，液体为乙醇，石墨为压制的石墨片。步骤2，对碳胶体进行离心、洗涤和干燥的处理；其中，离心处理时的转速为13500r/min，洗涤为用去离子水洗涤2次，干燥为于38℃下保温7h。制得如图1a、图1b和图1c所示，以及如图2中的曲线所示的粒径为20nm的碳纳米颗粒。
实施例3
制备的具体步骤为：步骤1，用波长为1064nm、功率为50mJ/pulse、频率为10Hz、脉冲宽度为10ns的激光照射置于搅拌下的液体中的石墨90min，获得碳胶体；其中，激光的光斑直径为2mm，发射波长为1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器，液体为去离子水，石墨为压制的石墨片。步骤2，对碳胶体进行离心、洗涤和干燥的处理；其中，离心处理时的转速为14000r/min，洗涤为用去离子水洗涤3次，干燥为于45℃下保温6h。制得如图1d所示，以及如图2中的曲线所示的粒径为30nm的碳纳米颗粒。
实施例4
制备的具体步骤为：步骤1，用波长为1064nm、功率为65mJ/pulse、频率为8Hz、脉冲宽度为8ns的激光照射置于搅拌下的液体中的石墨80min，获得碳胶体；其中，激光的光斑直径为2.3mm，发射波长为1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器，液体为去离子水，石墨为压制的石墨片。步骤2，对碳胶体进行离心、洗涤和干燥的处理；其中，离心处理时的转速为14500r/min，洗涤为用去离子水洗涤3次，干燥为于53℃下保温5h。制得如图1d所示，以及如图2中的曲线所示的粒径为30nm的碳纳米颗粒。
实施例5
制备的具体步骤为：步骤1，用波长为1064nm、功率为80mJ/pulse、频率为5Hz、脉冲宽度为5ns的激光照射置于搅拌下的液体中的石墨70min，获得碳胶体；其中，激光的光斑直径为2.5mm，发射波长为1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器，液体为去离子水，石墨为压制的石墨片。步骤2，对碳胶体进行离心、洗涤和干燥的处理；其中，离心处理时的转速为15000r/min，洗涤为用去离子水洗涤3次，干燥为于60℃下保温4h。制得如图1d所示，以及如图2中的曲线所示的粒径为40nm的碳纳米颗粒。
再分别选用作为液体的去离子水或蒸馏水或乙醇或十二烷基硫酸钠溶液或聚乙烯基吡咯烷酮溶液或十六烷基三甲基溴化胺溶液，其中，十二烷基硫酸钠溶液或聚乙烯基吡咯烷酮溶液或十六烷基三甲基溴化胺溶液的浓度为0～0.5M，以及作为洗涤用的蒸馏水或乙醇或丙酮，重复上述实施例1～5，同样制得如或近似于图1所示，以及如或近似于图2中的曲线所示的粒径为10～40nm的碳纳米颗粒。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的碳纳米颗粒的制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1、一种碳纳米颗粒的制备方法，包括液相法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，用波长为1064nm、功率为20～80mJ/pulse、频率为5～15Hz、脉冲宽度为5～15ns的激光照射置于搅拌下的液体中的石墨70～110min，获得碳胶体；
步骤2，对碳胶体进行离心、洗涤和干燥的处理，制得碳纳米颗粒。
2、根据权利要求1所述的碳纳米颗粒的制备方法，其特征是激光的光斑直径为1.5～2.5mm。
3、根据权利要求1所述的碳纳米颗粒的制备方法，其特征是发射波长为1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器。
4、根据权利要求1所述的碳纳米颗粒的制备方法，其特征是液体为去离子水，或蒸馏水，或乙醇，或十二烷基硫酸钠溶液，或聚乙烯基吡咯烷酮溶液，或十六烷基三甲基溴化胺溶液。
5、根据权利要求4所述的碳纳米颗粒的制备方法，其特征是十二烷基硫酸钠溶液或聚乙烯基吡咯烷酮溶液或十六烷基三甲基溴化胺溶液的浓度为0～0.5M。
6、根据权利要求1所述的碳纳米颗粒的制备方法，其特征是石墨为压制的石墨片。
7、根据权利要求1所述的碳纳米颗粒的制备方法，其特征是离心处理时的转速为13000～15000r/min。
8、根据权利要求1所述的碳纳米颗粒的制备方法，其特征是洗涤为用去离子水或蒸馏水或乙醇或丙酮洗涤2～3次。
9、根据权利要求1所述的碳纳米颗粒的制备方法，其特征是干燥为于30～60℃下保温4～8h。
10、一种使用权利要求1所述碳纳米颗粒的制备方法制备的碳纳米颗粒，包括碳纳米颗粒，其特征在于：所述碳纳米颗粒的粒径为10～40nm。
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| CN108085712A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-05-29 | 苏州大学 | 可有效提高农作物产量和抗病能力的碳纳米颗粒及其制备方法 |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20091209 |