CN101592604A - 激光诱导铁电晶体畴反转的检测装置 - Google Patents

Abstract

一种激光诱导铁电晶体畴反转的检测装置，由诱导光源、氦氖激光器、极化装置和检测装置组成，本发明装置具有原理可靠、易于操作、高分辨率、无接触、无破坏、可实时观测畴反转的特点。

Description

激光诱导铁电晶体畴反转的检测装置

技术领域

本发明与铁电晶体畴有关，特别是一种激光诱导铁电晶体畴反转的检测装置，主要用于微米和亚微米量级的铁电晶体畴反转，在微观尺度上实现对铁电畴结构的有效控制，并对畴反转过程进行实时检测，以实现在单块晶体任意位置制作任意形状精细结构的三维反转畴。

背景技术

铌酸锂晶体的铁电畴已广泛应用于非线性光学、新光学器件等诸多领域。随着非线性铁电材料的未来发展，例如一阶准相位匹配紫外二次谐波的产生、电光布拉格光栅和光子晶体等，都需要亚微米和纳米量级的周期反转畴。因此，在微观尺度上实现对铁电畴结构的有效控制，并对畴反转过程进行实时检测非常必要。

周期极化铁电晶体的制备技术近十年来发展非常迅速，铁电晶体畴的检测与分析手段也日趋多样和先进。选择性化学刻蚀法观察铁电晶体畴结构，快速、操作相对简单，但具有破坏性。光学显微镜或扫描电子显微镜观察法可以观察到小于0.1μm的畴结构，但不能实时观察畴反转过程。光学观察法无接触、无破坏，可以实时观察畴结构的形成过程，但不能定量的给出铁电晶体中反转畴结构的深度等重要信息。数字全息干涉测量技术是一种无接触、无破坏、具有高分辨率和实时性的畴反转检测手段，具备其他技术所无法比拟的优势。

在国际上，2004年，S.Grilli等，利用石英电解液电极和反射光栅干涉仪对铌酸锂晶体的畴反转过程进行实时的观察、监视和分析【参见[2].S.Grilli，P.Ferrato，M.Paturzo，D.Alfieri，and P.De Natale，In-situ visualization，monitoringand analysis of electric field domain reversal process in ferroelectric crystals bydigital holography，Optics Express，2004，12(9)：1832-1842】。实验采用外加电场极化的方法，利用数字全息干涉技术获得物场的振幅信息和相位信息，测量铌酸锂反转畴体的形貌。该系统受畴壁边缘效应的限制。

在此基础上，S.De.Nicola利用数字全息显微干涉测量技术测量了铌酸锂反转畴体的表面形貌，他们的实验中采用的光路为反射式的马赫-曾德干涉仪，在x和y向的分辨率达到1μm量级【参见[3].S.De.Nicola，P.Ferraro，A.Finizio，S.Grilli，G.Coppola，M.Iodice，P.De.Natale，M.Chiarini，Surfacetopography of microstructures in lithium niobate by digital holographicmicroscopy，Meas，Sci.Technol.，2004，15：961-968】。实验采用传统的外加电场极化法，并对反转畴体表面做不同程度的刻蚀，研究数字全息干涉技术对微观结构表面形貌检测的特性。

2005年，M.De.Angelis等人采用传统的外加电场极化法，实现晶体畴反转，并利用数字全息干涉测量技术绘制了铌酸锂晶体的二维电光位相延迟，证明这种方法可以用来检测晶体的电光性质的均匀性和缺陷的存在【参见[4].M.de Angelis，S.De Nicola，A.Finizio，G.Pierattini，P.Ferraro，S.Grilli，M.Paturzo，L.Sansone，D.Alfieri，and P.De Natale，Two-dimensional mapping ofelectro-optic phase retardation in lithium niobate crystals by digital holography，Opt.Lett.，2005，30(13)：1671～1673】。同年，他们又利用这种方法研究了铌酸锂晶体内电场及其起源【参见[5].M.de Angelis，P.Ferraro，S.Grilli，S.De Nicola，A.Finizio，M.Paturzo，and G.Pierattini，Evaluation of the internal field in lithiumniobate ferroelectric domains by an interferometric method，Appl.Phys.Lett.，2004，85(14)：2785-2787】。实验对畴反转过程进行了实时的观察和监视。

然而，利用数字全息干涉技术和马赫-曾德尔干涉光路对激光诱导铁电晶体畴反转，进行实时精确测量，至今尚未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种激光诱导铁电晶体畴反转的检测装置，该装置应是一种用于激光诱导铁电晶体畴反转测量的易于操作，尺寸精确，具有较高分辨率，无接触，无破坏的检测装置。

本发明的具体技术解决方案如下：

一种激光诱导铁电晶体畴反转的检测装置，包括诱导光源、氦氖激光器、极化装置和检测装置，其特点在于：

所述的极化装置，由极化夹具和高压直流电路组成，所述的极化夹具包括左电极夹具、右电极夹具、两个O型圈，所述的左电极夹具和右电极夹具是两块结构对称的长方体有机玻璃制成的，所述的左电极夹具的几何中心有一个圆柱形通孔，该圆柱形通孔的左端由石英玻璃密封，构成石英玻璃窗，该圆柱形通孔的右端带有环形凹槽，该环形凹槽供所述的O型圈嵌设，该圆柱形通孔的上方与注水槽相通，所述的左电极夹具和右电极夹具的四角对应的设有螺栓通孔，通过螺栓和O型圈将待测的铁电晶体样品置于并夹持在所述的左电极夹具和右电极夹具之间，使所述的注水槽的开口朝上，在所述的石英玻璃窗和样品之间形成电解液腔，通过所述的注水槽向该电解液腔注入电解液，所述的高压直流电路由高压直流电源、电阻调压器、微安表、电线和两只电极串联组成，然后将所述的两电极通过所述的注水槽插入电解液腔中；

氦氖激光器，沿该氦氖激光器输出激光前进方向依次是第一滤波器、第一平行光管和第一分光棱镜，所述的激光经第一分光棱镜分成透射光束和反射光束，反射光束作为探测光束，透射光束作为参考光束，该探测光束经第一凸透镜聚焦在第二分光棱镜的几何光学中心上，反射后再经过第二凸透镜、所述的极化夹具的左石英窗、沿晶体样品、右石英窗形成物光波，该物光波经滤波片、第三凸透镜聚焦在第三分光棱镜几何光学中心；

所述的参考光束经全反镜反射后，再经第四凸透镜聚焦在所述的第三分光棱镜几何光学中心，与聚焦在此处的物光波耦合，在CCD的摄像面产生干涉；

所述的诱导光源发出的诱导光依次经过第二滤波器、第二平行光管、第二分光棱镜透射后与所述的探测光束同轴，再经第二凸透镜聚焦，正入射并聚焦在所述的铁电晶体样品的表面，透过的诱导光由所述的滤波片吸收。

所述的诱导光源为氪离子激光器、或氩离子激光器输出的紫外至红外波段内的连续激光，或超短脉冲激光。

所述的铁电体晶体样品为纯净的铁电体晶体、或近化学计量比铁电体晶体、或不同杂质按不同比例掺杂的铁电体晶体，沿垂直于晶体的光轴方向切割，双面抛光。

本发明的技术效果：

本发明通过激光诱导实现微米和亚微米量级的铁电晶体畴反转，是单块晶体任意位置制作任意形状精细结构的三维畴反转电光集成器件的有效方案。利用数字全息干涉技术，同时获得物场的振幅和位相信息，在微观尺度上对铁电畴结构进行调制，既可以实时监测和定量分析畴结构的动态变化，又可以检测畴结构对外电场的静态响应，得到反转畴结构的二维和三维信息，具备其他技术所无法比拟的优势。

附图说明

图1为本发明的极化装置的结构示意图。

图2为本发明的极化装置中左夹具的截面结构示意图

图3为本发明的极化装置中右夹具的截面结构示意图。

图4为本发明的极化装置中夹具的侧面图。

图5为本发明激光诱导晶体畴反转的检测装置的结构示意图。

图中：1-石英窗；2-圆柱形通孔；3-注水槽；4-晶体样品；5-夹具；6-O形圈；7-高压直流电源；8-电阻；9-微安表；10-螺栓；11-环形凹槽；12-氦氖激光器；13-第一滤波器；14-第一平行光管；15-第一分光棱镜；16-第一凸透镜；17-诱导光源；18-第二滤波器；19-第二平行光管；20-第二分光棱镜；21-第二凸透镜；22-滤波片；23-第三凸透镜；24-全反镜；25-第四凸透镜；26-第三分光棱镜；27-电荷耦合器件(CCD)；28-计算机。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明激光诱导铁电晶体畴反转的检测装置作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。

先请参阅图5，图5为本发明激光诱导晶体畴反转的检测装置的结构示意图。由图可见，本发明激光诱导铁电晶体畴反转的检测装置，包括诱导光源(17)、氦氖激光器(12)、极化装置和检测装置，

所述的极化装置，由极化夹具和高压直流电路组成，参见图1、2、3、4，所述的极化夹具包括左电极夹具、右电极夹具、两个O型圈6，所述的左电极夹具和右电极夹具是两块结构对称的长方体有机玻璃制成的，所述的左电极夹具5的几何中心有一个圆柱形通孔，该圆柱形通孔的左端由石英玻璃密封，构成石英玻璃窗1，该圆柱形通孔的右端带有环形凹槽，该环形凹槽供所述的O型圈6嵌设，该圆柱形通孔的上方与注水槽3相通，所述的左电极夹具和右电极夹具的四角对应的设有螺栓通孔，通过螺栓10和O型圈6将待测的铁电晶体样品4置于并夹持在所述的左电极夹具和右电极夹具之间，使所述的注水槽3的开口朝上，在所述的石英玻璃窗1和样品4之间形成电解液腔，通过所述的注水槽3向该电解液腔注入电解液，所述的高压直流电路由高压直流电源7、电阻调压器8、微安表9、电线和两只电极串联组成，然后将所述的两电极通过所述的注水槽3插入所述的电解液腔中；

氦氖激光器12，沿该氦氖激光器12输出激光前进方向依次是第一滤波器13、第一平行光管14和第一分光棱镜15，所述的激光经第一分光棱镜15分成透射光束和反射光束，反射光束作为探测光束，透射光束作为参考光束，该探测光束经第一凸透镜16聚焦在第二分光棱镜20的几何光学中心上，反射后再经过第二凸透镜21、所述的极化夹具的左石英窗、沿晶体样品4、右石英窗形成物光波，该物光波经滤波片22、第三凸透镜23聚焦在第三分光棱镜26几何光学中心；

所述的参考光束经全反镜24反射后，再经第四凸透镜25聚焦在所述的第三分光棱镜26几何光学中心，与聚焦在此处的物光波耦合，在CCD27的摄像面产生干涉；

所述的诱导光源17发出的诱导光依次经过第二滤波器18、第二平行光管19、第二分光棱镜20透射后与所述的探测光束同轴，再经第二凸透镜21聚焦，正入射并聚焦在所述的铁电晶体样品4的表面，透过的诱导光由所述的滤波片22吸收。

图1为本发明的极化装置，所述的极化装置安装方式之一是：首先将左夹具平放，将一个O形圈6嵌在左夹具环形凹槽11上，样品(样品为沿晶体光轴方向切割、双面抛光)4置于该O形圈6上，再在样品4的上表面叠放另一个O形圈，使之与下表面的O形圈位置对称，再将另一块有机玻璃置于最上层，使O形圈恰好嵌在环形凹槽上，放好后，在有机玻璃的四角加上螺丝，使上下两块有机玻璃夹紧，并保证两个石英窗表面与样品表面平行。通过注水槽3分别向样品两侧的电解液腔内注入电解液，使之充满整个通孔、O形圈和注水槽，确保电解液内无气泡，电解液无泄漏。将高压直流电源的两个电极分别插入两个注水槽内的电解液中，提供所需的均匀外电场。

所述的极化装置被耦合进所述的测量装置中马赫-曾德尔光路的一支光路中。参阅图5，图5为本发明的结构示意图。

氦氖激光器12输出633nm的光束经过第一滤波器13滤波、第一平行光管14准直后，被第一分光棱镜15分成透射光和反射光：反射光束作为探测光，透射光束作为参考光。探测光经第一凸透镜16聚焦在第二分光棱镜20的几何光学中心上，反射后再经过第二凸透镜21形成准直光，通过极化装置的左石英窗，与晶体样品4的光轴平行，通过极化装置的右石英窗透射形成物光波。物光波经过滤波片22透射，再经第三凸透镜23聚焦在第三分光棱镜26几何光学中心。

所述的参考光经全反镜24反射后，再经第四凸透镜25聚焦在所述的第三分光棱镜26几何光学中心，与聚焦在此处的物光波耦合，在CCD27的摄像面产生干涉，形成菲涅耳数字全息图。

一定波长和功率的诱导光源17发出的诱导光依次经过第二滤波器18滤波，第二平行光管19准直，经第二分光棱镜20透射后，与探测光同轴，再经第二凸透镜21聚焦，正入射并聚焦在晶体样品4的表面，透过的诱导光最后由滤波片22全部吸收。

诱导光诱导的同时高压直流电源7提供所需的均匀外电场。从零电压开始，采取逐渐升高电压的方法，电压升高速率约为10v/s。

CCD27直接记录菲涅耳数字全息图的变化，通过监视干涉场来判断诱导畴反转发生的时机。将记录的菲涅耳数字全息图，以位图形式存储到计算机28中，通过数值计算来再现物体的像，实现对诱导畴反转动态过程的检测，从而定量分析反转畴反转发生的时间，反转畴体的尺寸。

本发明所述的检测装置也可用来检测无诱导激光，在加外电场情况下检测铁电晶体畴反转的静态和动态过程，从而定量分析反转畴体的尺寸。

本发明的测量原理是建立在180°畴壁两侧畴体的极性相反，电光和压电系数具有相同的幅值且方向相反的物理基础上。

在外电场的作用下发生部分反转的铌酸锂晶体，反转畴体并没有穿透晶体沿光轴方向的厚度，为了简便起见，不考虑反转畴体的实际形状，只是将晶体分为未反转区域和部分反转区域，未反转区域只有未反转畴体，极性是一致的，而部分反转区域包括反转畴体和未反转畴体，极性不一致。在不加外电场的情况下(这里不考虑内电场的影响)，沿晶体光轴方向传播的探测光经过部分反转区域与未反转区域，位相延迟是一致的，没有位相延迟差；如果沿晶体光轴方向施加一均匀外电场(该电场远低于畴反转阈值，就不会对原有畴结构造成任何不利影响)，在诱导光和外加电压的共同作用下，探测光经过未反转区域和部分反转区域都会沿晶体光轴方向分别产生相移，但是由于反转畴体和未反转畴体自发极化方向P_S是相反的，因而探测光经过未反转区域和部分反转区域产生的位相延迟不同，可以分别表示为

和

二者产生位相延迟差为

在未发生反转的区域，自发极化方向P_S-V与外电场E_ext的方向相反，位相延迟

可以表示为：

在发生部分反转的区域，反转畴体的自发极化方向P_S-R与外电场E_ext的方向相同，而未反转畴体的自发极化方向P_S-V与外电场的方向相反，因此位相延迟

可以表示为两部分：

(2)

$=\frac{2\mathrm{\π}}{\mathrm{\λ}}[-n_o^3{\mathrm{\γ}}_{13}{E}_{\mathrm{ext}}l+2(n_o-n_w)\left(\frac{e_{33}}{C_{33}}\right)E_{\mathrm{ext}}l]+\frac{2\mathrm{\π}}{\mathrm{\λ}}[\frac{1}{2}{n}_o^3{\mathrm{\γ}}_{13}{E}_{\mathrm{ext}}D-(n_o-n_w)\left(\frac{e_{33}}{C_{33}}\right)E_{\mathrm{ext}}D]$

因此探测光通过部分反转区域与未反转区域产生位相延迟差

式中：γ₁₃是晶体的电光张量元，e₃₃为晶体的线性压电张量元，C₃₃为晶体的刚度张量元，n_o为晶体的寻常光折射率，n_w为电解液电极的折射率，D是铁电晶体的厚度，l为反转畴体半椭球的高度。

上述分析表明铌酸锂晶体180°畴壁两侧畴体的位相延迟可以由加电场前后透过晶体的物光波中的位相差值体现。采用电荷耦合器件(CCD)分别记录加电场前后晶体的菲涅尔数字全息图。

将记录的菲涅尔数字全息图通过计算机进行数值再现，获得物光波在加电场前后的相位信息，二者之间的差值即为相位延迟。相位延迟体现出晶体不同的极性，因此用这种方法可以将180°畴壁两侧的畴体区分开来，实现对畴反转的检测，定量分析畴反转的结果，从而给出畴反转发生的时间，反转畴体的尺寸。

下面给出一个实施例的具体设计参数：

诱导光为氪离子激光器输出的连续紫外激光，波长为351nm，功率为100mw，辐照密度约为1.0kw/cm²，焦点光斑尺寸约为100μm。测试的晶体样品为近化学计量比钽酸锂晶体，沿垂直于晶体光轴方向切割，双面抛光，尺寸为10×10×0.9mm³；聚焦在负光轴方向的晶体表面。电压升高的速率约为10v/s。外电压升高至4.7kv/mm，通过监视干涉场，发现明显扰动，判断畴体发生部分反转，撤去外电场和诱导光，采用数字全息干涉测量技术定量分析测量得，反转畴体的三维形貌为半个椭球形状，底面直径约为100μm，高度约为900μm。

实验表明本发明是一种用于激光诱导铁电晶体畴反转测量的易于操作，尺寸精确，具有较高分辨率，无接触，无破坏的检测装置。

Claims (2)

1、一种激光诱导铁电晶体畴反转的检测装置，包括诱导光源(17)、氦氖激光器(12)、极化装置和检测装置，其特征在于：

所述的极化装置，由极化夹具和高压直流电路组成，所述的极化夹具包括左电极夹具、右电极夹具、两个O型圈(6)，所述的左电极夹具和右电极夹具是两块结构对称的长方体有机玻璃制成的，所述的左电极夹具(5)的几何中心有一个圆柱形通孔，该圆柱形通孔的左端由石英玻璃密封，构成石英玻璃窗(1)，该圆柱形通孔的右端带有环形凹槽，该环形凹槽供所述的O型圈(6)嵌设，该圆柱形通孔的上方与注水槽(3)相通，所述的左电极夹具和右电极夹具的四角对应的设有螺栓通孔，通过螺栓(10)和O型圈(6)将待测的铁电晶体样品(4)置于并夹持在所述的左电极夹具和右电极夹具之间，使所述的注水槽(3)的开口朝上，在所述的石英玻璃窗(1)和样品(4)之间形成电解液腔，通过所述的注水槽(3)向该电解液腔注入电解液，所述的高压直流电路由高压直流电源(7)、电阻调压器(8)、微安表(9)、电线和两只电极串联组成，然后将所述的两电极通过所述的注水槽(3)插入电解液腔中；

氦氖激光器(12)，沿该氦氖激光器(12)输出激光前进方向依次是第一滤波器(13)、第一平行光管(14)和第一分光棱镜(15)，所述的激光经第一分光棱镜(15)分成透射光束和反射光束，反射光束作为探测光束，透射光束作为参考光束，该探测光束经第一凸透镜(16)聚焦在第二分光棱镜(20)的几何光学中心上，反射后再经过第二凸透镜(21)、所述的极化夹具的左石英窗、沿晶体样品(4)、右石英窗形成物光波，该物光波经滤波片(22)、第三凸透镜(23)聚焦在第三分光棱镜(26)几何光学中心；

所述的参考光束经全反镜(24)反射后，再经第四凸透镜(25)聚焦在所述的第三分光棱镜(26)几何光学中心，与聚焦在此处的物光波耦合，在CCD(27)的摄像面产生干涉；

所述的诱导光源(17)发出的诱导光依次经过第二滤波器(18)、第二平行光管(19)、第二分光棱镜(20)透射后与所述的探测光束同轴，再经第二凸透镜(21)聚焦，正入射并聚焦在所述的铁电晶体样品(4)的表面，透过的诱导光由所述的滤波片(22)吸收。

2、根据权利要求1所述的激光诱导铁电晶体畴反转的检测装置，其特征在于所述的诱导光源(17)为氪离子激光器、或氩离子激光器输出的紫外至红外波段内的连续激光，或超短脉冲激光。

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