CN101587044B - 高温高压密闭消解装置及其消解方法 - Google Patents

Abstract

一种应用于化学分析仪器中的高温高压密闭消解装置及其消解方法，其特征在于：包括消解池、压紧固定机构、过温保护器件和温度传感器，所述压紧固定机构包括压紧旋钮、内旋钮、弹簧、压头、固定部件、导杆、上部高压电磁阀、下部高压电磁阀、固定支撑侧板以及透明防护盖，其中：所述压紧旋钮、内旋钮、弹簧、压头、固定部件、导杆及上部高压电磁阀组成上部压紧机构，所述固定支撑侧板和透明防护盖组成中部连接支撑机构，所述下部高压电磁阀构成下部消解池基座。

Description

高温高压密闭消解装置及其消解方法

技术领域

本发明涉及环境保护领域化学分析仪器中的消解装置，尤其是涉及一种高温高压密闭消解装置。

背景技术

本发明的高温高压密闭消解装置主要应用在化学分析仪器中，实现高温高压密闭消解。现有的消解加热方式主要分为电热加热、微波加热和红外加热三种。由于微波加热和红外加热方式的仪器设备比较复杂、价格相对昂贵，目前多数的在线分析仪器多采用电热加热方式。

高温高压消解即高温密闭消解，可加快反应速度，提高反应效率。例如在COD测定中，标准法(GB11914-89)中采用常压下以酸性重铬酸钾溶液作为氧化剂进行消解，反应条件为146摄氏度下氧化2小时。如将反应系统改成密闭状态，反应温度为168摄氏度，压强为6-7个大气压，可缩短反应时间，提高氧化效率，在密闭系统下消解10分钟可达到常压下消解2小时的效果。将仪器法与标准法同时对15种不同类型的废水进行测定，测定结果用数理统计t检验证明，两者无显著性差异。

1978年，Best，D.G.等以密封方式用半微量方法完成了COD的测定(化学法)，我国黄君礼也对密封法进行了系统的研究和评价。1980年该方法也被美国环保局所承认，美国出版的《水和废水标准检验方法(16版)》书中将密封滴定法和密封比色法均列为标准方法。

常见现有消解技术主要有以下几种：

1、专利号为ZL 200820016839.4的一种全密闭加热消解装置，如图1所示，1为阀，2为减压罐，3为冷却装置，4为加热消解罐。装置包括加热消解罐和减压罐，以及设置于加热消解罐和减压消解罐之间或设置于减压罐上的冷却装置，减压罐还连接有控制气体进出的阀，通过控制阀的开关来控制减压罐气体放出。此装置在保证加热消解装置内压力接近大气压的情况下，可以不使所加热组分的损失，可以广泛应用于化学分析仪器和化工行业中。缺点为减压罐与消解罐间的连接采用简单导管连接，密闭可靠性差，冷凝装置位于消解罐上方，难于实现对温度的快速精确控制，采用绕在冷却罐上的冷却管方式降温，降温速度又较慢。

2、专利号为ZL 200420080033.3的高温消解仪，如图2所示，1为电炉盘，2为电炉丝，3为保温套，4为箱体，5为盖板，6为隔热层，7为恒温传感器，8为隔热保温圈，9为消化瓶。此高温消解仪是多孔型并设置每孔有含电炉丝的电炉盘，操作时，承受消解瓶的消化工作。每个孔均设有一对一的单独电源开关，控制柜控制传感器传热至电炉丝，对电炉盘上的消化瓶进行定时定升温、恒温，直至消化结束，自动关闭电源，操作必须做到顺开倒关。其优点为功率小、消化快，操作简便，秤样量较大。缺点为从底部加热，可能导致加热不均匀，升温速度慢，不适用于高压反应条件。

3、专利号为ZL 02243448.8的压力消解反应器，如图3所示，1为冷却管，2为反应器，3为反应器外壁，4为气冷凝室，5为进样管，6为冷却出水口，7为放空管，8为冷却水进水口，9为进样管，10为出液管，11为温度测试器。在反应器外壁处设有加热源，反应器上方为气体冷凝室，反应器与气体冷凝室相通，该气体冷凝室套装于一冷却管内，冷却管设有冷却水进水口和冷却水出水口，反应器与气体冷却室之间设有进样管，反应管内装有出液管，反应器外壁上装设有温度测试器。其优点为消解速度较快，适用于高压条件消解。缺点为倒吸出液方式复杂，冷凝装置位于消解管上部，难于实现对温度的快速精确控制。

发明内容

现有技术由于在消解加热方式、减压装置密闭可靠性差等方面存在弊端，导致大多数消解装置成本过高、结构复杂或应用受限。针对现有技术存在的问题，本发明提供一种高温高压密闭消解装置，主要包括一个耐腐蚀的玻璃消解池和组合式高压阀压紧固定机构(包括上下两个高压电磁阀)两大部分组成。

一种应用于化学分析仪器中的高温高压密闭消解装置，其特征在于：包括玻璃消解池、压紧固定机构、过温保护器件和温度传感器，所述压紧固定机构包括压紧旋钮、内旋钮、弹簧、压头、固定部件、导杆、上部高压电磁阀、下部高压电磁阀、固定支撑侧板及透明防护盖，所述压紧旋钮、内旋钮、弹簧、压头、固定部件、导杆及上部高压电磁阀组成上部压紧机构，所述固定支撑侧板和透明防护盖构成中部连接支撑机构，所述下部高压电磁阀构成下部消解池基座，所述玻璃消解池为两端开口的圆柱形耐腐蚀玻璃管，上下两端口较细，上端口用于排气，下端口用于排样进样，且所述玻璃消解池有用于放置所述温度传感器的内凹槽，外挂所述过温保护器件，所述上部压紧机构中所述内旋钮、弹簧与固定部件连结为一体，所述压头套在所述弹簧上，且可沿所述弹簧上下滑动一定距离，所述压头顶住所述上部高压电磁阀，用于控制所述玻璃消解池上端口开关；可通过旋紧所述压紧旋钮将所述上部高压电磁阀与所述玻璃消解池压合在一起，所述下部高压电磁阀与所述固定支撑侧板安装在一起，所述中部连接支撑机构后面为空，此面要通过一外接固定板外接一散热风扇，用于对所述玻璃消解池的散热。

本发明还提供使用所述的高温高压密闭消解装置消解液体的方法，其特征在于，包括以下步骤：待消解液体通过玻璃消解池的下端口进入玻璃消解池，关闭上部高压电磁阀和下部高压电磁阀，使玻璃消解池处于密闭状态；通过电阻加热丝加热所述玻璃消解池使液体汽化，通过温度传感器来实时检测所述液体的温度，并利用软件控制电阻加热丝的加热时间与散热风扇的工作时间，来调节玻璃消解池内液体的温度，使液体温度保持在设定的温度状态；当所述玻璃消解池内的压力大于内旋钮对弹簧所施加的压力时，所述玻璃消解池通过上端口排气，使玻璃消解池泄压，从而起到过压保护的作用；温度传感器失灵导致温度升至过高时，过温保护器件自动断开而切断电路，从而起到过温保护的作用。

附图说明

图1为现有技术的一种全密闭加热消解装置；

图2为现有技术的一种高温消解仪；

图3为现有技术的一种压力消解反应器；

图4为本发明的高温高压密闭消解装置的前视剖面图和右视图；

图5为本发明的高温高压密闭消解装置的俯视图。

具体实施方式

图4所示为本发明的高温高压密闭消解装置的前视剖面图和右视图，左侧为前视图，右侧为右视图，其中：1为压紧旋钮，2为内旋钮，3为弹簧，4为压头，5为固定部件，6为导杆，7为上部高压电磁阀，8为固定支撑侧板，9为温度开关，10为玻璃消解池内凹槽，11为外缠绕电阻加热丝的玻璃消解池，12为下部高压电磁阀，13为透明防护盖。

图5为本发明的高温高压密闭消解装置的俯视图

本发明主要包括一个耐腐蚀的玻璃消解池和组合式高压阀压紧固定机构两大部分。其中组合式高压阀压紧固定机构整体为长方形一体模块，架构大致可分为三部分：上部高压阀压紧机构，中部连接支撑机构，下部消解池基座。上部高压阀压紧机构主要由固定部件5、导杆6、上部高压电磁阀7三部分组成。其中固定部件5、导杆6和固定支撑侧板8按照位置顺序连接为一体；上部高压电磁阀7套在导杆6上，并且可沿导杆6上下滑动，使上部高压电磁阀7操作方便；按照图中位置顺序先后将压头4，弹簧3，装入压紧旋钮1中，将内旋钮2旋紧到位，此时弹簧3处于预设压紧状态，再将压紧旋钮1旋入固定部件5中，并旋紧，使压头4与压紧旋钮1产生相对位移，此时上部高压阀压紧机构将上部高压电磁阀7紧紧压在玻璃消解池11上(注意：7和8并不接触)，弹簧保持压紧状态，这样就保证了上部高压电磁阀7被紧紧的与玻璃消解池上端口相压合，使玻璃消解池处于密闭状态。上部高压电磁阀7，用于控制消解池内密闭状态。中部连接支撑机构主要由固定支撑侧板8和透明防护盖13组成，其中中部连接支撑机构正面装有透明防护盖13，两侧面为固定支撑侧板8，后面为空，此面要通过一外接固定板外接一散热风扇，达到使玻璃消解池降温的目的，使玻璃消解池保持在设定温度状态。下部消解池基座主体结构为下部高压电磁阀12，其被坚固的与固定支撑侧板8安装在一起，用来支撑玻璃消解池。

耐腐蚀的玻璃消解池11采用特殊形状设计，整体形状为外挂两个接线柱的特殊圆柱形，上下两端口较细，上端口用于排气，下端口用于进样排样。主要由玻璃消解池内凹槽10，温度开关9两部分组成。其中玻璃消解池内凹槽10安装于玻璃消解池内，用于放置温度传感器，通过温度传感器来检测进样液体的温度；温度开关9，是一个过温保护器件，与玻璃消解池外缠绕电阻加热丝相连接，并固定在玻璃消解池外挂的两个接线柱上，用于温度传感器失灵时，如温度升至过高，温度开关9则会自动断开从而切断电路，防止玻璃消解池内温度一直上升而发生爆炸等危险。耐腐蚀的玻璃消解池通过在玻璃消解池外部缠绕电热丝加热，受热均匀，可方便、快速的实现对玻璃消解池加热。

本发明的高温高压密闭消解装置消解液体时，打开上部高压电磁阀7和下部高压电磁阀12，待消解液体通过玻璃消解池11的下端口进入玻璃消解池11，然后关闭上部高压电磁阀7和下部高压电磁阀12，并使组合式高压阀压紧机构将上部高压电磁阀7紧紧压在玻璃消解池11上，使玻璃消解池11处于密闭状态，玻璃消解池11通过玻璃消解池外缠绕的电热丝加热，玻璃消解池11内的温度不断增加使液体汽化，会使玻璃消解池内压力上升，当玻璃消解池11内的压力大于内旋钮2对弹簧3所施加的压力时，玻璃消解池11通过上端口排气，便可将上部高压电磁阀7顶起，使玻璃消解池泄压，从而起到过压保护的作用，防止玻璃消解池11内压力高于上限值，引起爆炸。玻璃消解池11内液体的温度，通过玻璃消解池内凹槽10放置的温度传感器来实时检测液体的温度，并采用一定的软件来控制电阻加热丝的加热时间与散热风扇的工作时间，来调节玻璃消解池11内液体的温度，使液体温度保持在设定的温度状态。在加热过程中为了防止温度传感器失灵，导致温度升至过高，温度开关9会自动断开而切断电路，从而起到过温保护的作用，防止温度一直上升而发生爆炸等危险。这样液体在高温高压密闭的条件下，使得液体在短时间内几乎被完全的消解。

本发明的高温高压密闭消解装置具有以下优点：

(1)实现高温高压消解，消解装置耐腐蚀，可适用于多种试剂；

(2)玻璃消解池采用组合式高压电磁阀压紧固定机构控制消解池内的密闭状态和压力范围，相比于现有技术密闭可靠性高，并且有过压保护功能；

(3)通过高压电磁阀控制玻璃消解池内密闭状态；

(4)在玻璃消解池外壁缠绕电阻加热丝的加热方式，实现加热结构简单、成本低廉、升温快且易于散热；

(5)加入过温保护器件，在温度传感器失效等异常情况下，可安全的保护整个装置不会发生由于温度持续升高导致的爆炸等危险情况出现。

这里公开的实施例是示例性的，其仅是为了对本发明进行解释说明，而并不是对本发明的限制，本领域技术人员可以预见的改良和扩展都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种应用于化学分析仪器中的高温高压密闭消解装置，其特征在于：

包括玻璃消解池、压紧固定机构、过温保护器件和温度传感器，所述压紧固定机构包括压紧旋钮、内旋钮、弹簧、压头、固定部件、导杆、上部高压电磁阀、下部高压电磁阀、固定支撑侧板及透明防护盖，所述压紧旋钮、内旋钮、弹簧、压头、固定部件、导杆及上部高压电磁阀组成上部压紧机构，所述固定支撑侧板和透明防护盖构成中部连接支撑机构，所述下部高压电磁阀构成下部消解池基座，所述玻璃消解池为两端开口的圆柱形耐腐蚀玻璃管，上下两端口较细，上端口用于排气，下端口用于排样进样，且所述玻璃消解池有用于放置所述温度传感器的内凹槽，外挂所述过温保护器件，所述上部压紧机构中所述内旋钮、弹簧与固定部件连结为一体，所述压头套在所述弹簧上，且可沿所述弹簧上下滑动一定距离，所述压头顶住所述上部高压电磁阀，用于控制所述玻璃消解池上端口开关；可通过旋紧所述压紧旋钮将所述上部高压电磁阀与所述玻璃消解池压合在一起，所述下部高压电磁阀与所述固定支撑侧板安装在一起，所述中部连接支撑机构后面为空，此面要通过一外接固定板外接一散热风扇，用于对所述玻璃消解池的散热。

2.根据权利要求1所述的高温高压密闭消解装置，其特征在于：

所述过温保护器件为温度开关。

3.根据上述任意权利要求之一所述的高温高压密闭消解装置，其特征在于：

所述消解池的外壁缠绕有电阻加热丝。

4.根据权利要求1所述的高温高压密闭消解装置，其特征在于：

当所述温度传感器失灵时，导致温度升至过高，所述过温保护器件会自动断开从而断切电路。

5.一种使用如权利要求1所述的高温高压密闭消解装置消解液体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

待消解液体通过玻璃消解池的下端口进入玻璃消解池，关闭上部高压电磁阀和下部高压电磁阀，使玻璃消解池处于密闭状态；

通过电阻加热丝加热所述玻璃消解池使液体汽化，通过温度传感器来实时检测所述液体的温度，并利用软件控制电阻加热丝的加热时间与散热风扇的工作时间，来调节玻璃消解池内液体的温度，使液体温度保持在设定的温度状态；

当所述玻璃消解池内的压力大于内旋钮对弹簧所施加的压力时，所述玻璃消解池通过上端口排气，使玻璃消解池泄压，从而起到过压保护的作用；

温度传感器失灵导致温度升至过高时，过温保护器件会自动断开而切断电路，从而起到过温保护的作用。

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