CN101563222A - 耐火玻璃制品 - Google Patents

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CN101563222A CNA2007800405504A CN200780040550A CN101563222A CN 101563222 A CN101563222 A CN 101563222A CN A2007800405504 A CNA2007800405504 A CN A2007800405504A CN 200780040550 A CN200780040550 A CN 200780040550A CN 101563222 A CN101563222 A CN 101563222A
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Abstract

在利用现浇工艺制造的耐火夹层玻璃制品中，将多价金属离子引入硅酸盐基中间层提供了在这些玻璃制品的性能上的改进。优选的金属离子是铝离子和锆离子。优选的多价金属化合物是在EP1206349和WO2004/014813中被公开的那些。

Description

耐火玻璃制品
本发明涉及耐火玻璃制品和制造耐火玻璃制品的方法
耐火玻璃制品通常包括具有至少两块透明板和至少一层耐火中间层的夹层结构。尽管可以使用例如聚碳酸酯的其它透明材料，但是透明板通常是玻璃板。中间层必须是光学透明的且必须是在玻璃制品整个寿命中保持透明不变色。其也必须有改善玻璃制品耐火性能的功能。
在许多国家具有对打算用在特殊场所的玻璃制品所表现出的耐火性能进行规定的规范。通常这些规范规定了当玻璃制品的一侧被暴露于火时玻璃制品必须对火焰蔓延构成阻挡物的最短时间，和/或规定了在玻璃制品未暴露于火的一侧的温度和/或热辐射强度必须保持在特定数值以下的最短时间。玻璃板不能符合任何或所有的这些要求，且已经开发的耐火玻璃制品匀是在至少两块相对的玻璃板之间具有至少一层中间层的夹层玻璃制品。
已经开发的中间层中的一种类型是以碱金属硅酸盐水玻璃为基础。这些硅酸盐中间层暴露于热时会膨胀(intumesce)而形成不透明泡沫。泡沫用于帮助保持破璃板和作为辐射热的阻挡物。
一种形成硅酸盐基中间层的方法是在玻璃板的表面上浇注水玻璃溶液且在控制的条件下干燥所述溶液以在玻璃上形成薄层。可以将第二层板放置在干燥的中间层之上以形成耐火玻璃制品。这种工艺用于制造耐火玻璃制品，例如由Pilkington集团公司以其PYROSTOP和PYRODUR商标出售的那些耐火玻璃制品。
第二种形成包含硅酸盐基中间层的耐火玻璃制品的方法是所谓的现浇法(cast in place)，其中硅酸盐溶液被引入两块相对的板之间的空间中并固化形成中间层。在现浇工艺中溶液所含的水被保持在经固化的中间层中。在火中这种高水含量吸收大量热量但是会导致由蒸汽的产生引起的破裂。现浇工艺固有的难点是对溶液具有足够低的粘度以浇注在两块相对的玻璃板之间的空间中的需求和对固化该溶液以形成足够坚硬从而在玻璃制品的整个寿命中保持适当位置的中间层的需求之间的平衡。
EP590978描述了一种用于制造耐火玻璃制品的现浇工艺，其中通过在玻璃板之间引入含有丙烯酰胺单体、粒状金属氧化物和光聚合作用引发剂的分散体并照射分散体从而使单体聚合制造包含含有丙烯酰胺聚合物和粒状金属氧化物的含水凝胶的中间层。所制造的耐火玻璃制品不足以符合许多管理耐火玻璃制品使用的规范的要求。
EP620781公开了一种利用现浇工艺制造包含硅酸盐基中间层的耐火玻璃制品的方法，和由此工艺制成的玻璃制品。通过在两块玻璃板之间浇注含有碱金属硅酸盐和至少大约44重量％至60重量％的水的溶液制成中间层，其中二氧化硅和碱金属氧化物的摩尔比大于4∶1。溶液含有硅酸作为固化剂。在浇注后让组合物保持原状直到其自固化形成聚硅酸盐为止。建议以小用量使用各种各样的有机和无机化合物作为固化剂或作为补充固化剂，只要其与硅酸盐混和时不形成不溶沉淀。除了硅酸外没有明确公开任何固化剂。
EP981580公开了一种利用现浇工艺制造包含二氧化硅基中间层的耐火玻璃制品的方法和由此工艺制成的玻璃制品，其中中间层通过在两块玻璃板之间浇注含有以下物质的溶液而制得，所述溶液含有至少35重量％的二氧化硅纳米颗粒，10重量％至60重量％的多功能化合物，例如多元醇，和1重量％至40重量％的优选为水的溶剂。一般认为多功能化合物引起了二氧化硅颗粒的一定程度交联。优选的多功能化合物是多元醇。
现在已经发现通过现浇工艺可制造的含有硅酸盐基中间层的玻璃制品的耐火性能通过在硅酸盐基溶液中引入多价金属化合物而得到提高。多价金属化合物作为溶液的共固化剂起作用且对提高玻璃制品的耐火性能是有效的。当遭受火时本发明的中间层膨胀以形成与在缺少多价金属化合物情况下制造的相比具有更加平坦的结构和增大的难熔性的泡沫。这种平坦的泡沫结构使夹层玻璃制品展示出更加一致的耐火度。从第一方面来看本发明提供了一种制造包含硅酸盐基中间层的耐火夹层玻璃制品的方法，其包括在两块相对的透明板之间形成的空腔中浇注碱金属硅酸盐溶液，并且让溶液不经干燥而固化，其特征在于前述的溶液还含有多价金属化合物。
用于本发明中的优选的金属化合物是锆和铝的化合物。在金属化合物是锆的化合物的那些实施方案中，优选的化合物是那些具有化学式[M]n +[Zr(A)x(OH)y]- n的化合物，其中M代表水溶性阳离子；A代表在硅酸盐水溶液中具有阴离子特性的配位体；x具有1至6的平均值，y具有2至6的平均值且n具有1至10的平均值。
优选的化合物是那些其中A代表碳酸根离子或α-羟基羧酸的，特别是柠檬酸的阴离子。根据本发明所使用的最优选的锆化合物是碳酸锆钾。
在本发明的金属化合物是铝的化合物的那些实施方案中，优选的化合物是可以通过用羟基羧酸部分中和水溶性铝酸盐而以溶液获得的那些。优选的铝酸盐是铝酸钠和铝酸钾。优选的羧酸是酒石酸和柠檬酸。优选溶液具有在9.0至11.0范围内的pH和20重量％至45重量％的固含量。
在欧洲专利1206349中描述了含有锆化合物的硅酸盐溶液。在国际申请WO2004/014813中描述了通过用羟基羧酸部分中和水溶性铝酸盐而获得的溶液。这些溶液被用于制造耐火玻璃制品，其中将硅酸盐溶液浇注在玻璃表面上并干燥以形成耐火中间层。这些干燥的中间层的水含量少于30％。包括至少两块透明板和至少一层中间层的夹层玻璃制品，其中中间层是含有大于30重量％的水和多价金属化合物的硅酸盐基中间层被认为是新的。这样从第二方面，本发明提供了一种耐火夹层玻璃制品，其包括至少一层中间层和至少两块透明板，特征在于中间层含有水溶性硅酸盐，多价金属化合物和至少30重量％的水。
这些金属化合物在任何硅酸盐基配方中作为固化剂发挥作用，该配方溶液在利用现浇工艺制造耐火玻璃制品中是有用的。这样的配方可含有其中二氧化硅与碱金属氧化物的摩尔比大于3∶1且优选大于3.5∶1的碱金属硅酸盐。最优选地硅酸盐将具有大于4∶1的二氧化硅与碱金属氧化物的摩尔比。优选的碱金属硅酸盐是硅酸钾。硅酸钠及硅酸钠和硅酸钾的混合物在本发明中也是有用的。这些碱金属硅酸盐溶液可通过向碱金属硅酸盐的溶液中加入二氧化硅或者通过在二氧化硅颗粒分散体中加入苛性碱而形成。特别是碱金属硅酸盐溶液如同在例如EP620781中描述的，可通过加入二氧化硅的水分散体和碱金属硅酸盐溶液，或者通过如在USP6479156中描述的，在含有多元醇和氢氧化钾的水介质中使二氧化硅纳米颗粒分散体均匀化而形成。如在与此同时提交的，名为“制造耐火玻璃制品的方法”的我们的同时待审申请中描述的，通过使有机二氧化硅溶胶与碱金属硅酸盐溶液相结合，也可以制备硅酸盐溶液。在这篇同时待审申请中通过混合硅酸盐溶液与二氧化硅溶胶而形成硅酸盐溶液。这些二氧化硅溶胶包括二氧化硅颗粒在水性或者有机介质中的分散体，其含有至少30重量％，更优选至少40重量％和最优选至少50重量％的二氧化硅。
有机介质可以是任何非水溶剂，其中可分散所期望的量的二氧化硅。优选可被结合进光学透明稳定的中间层的溶剂。有用的溶剂的例子包括甘油，乙二醇，丙二醇，聚乙二醇和三羟甲基丙烷。
二氧化硅颗粒优选具有在7nm至50nm范围内的平均粒径。这些颗粒更易于分散在溶胶中且当结合进中间层时不散射光。有机二氧化硅溶胶优选含有有机改性二氧化硅。这样的分散体作为市售产品而获得。它们特征在于在干燥形态下与预期的Si-OH吸收峰相比它们表现出更低的Si-OH吸收峰。它们可以通过在含水体系中形成二氧化硅颗粒、除去部分存在的水并用有机材料取代而制造。这些有机改性二氧化硅与那些通过在有机介质中分散二氧化硅颗粒制造的相比具有更均一的粒径。
可以调节水性和有机二氧化硅溶胶的相对比例以制造具有所期望的水含量的中间层。
被引入的多价金属化合物的量应是配方溶液的至少0.1重量％(以金属氧化物[ZrO2或Al2O3]的重量表示)。优选配方溶液含有0.2％至1.0％的多价金属化合物。过量的多价金属化合物的引入可能导致脆性中间层的形成和随之而来的夹层玻璃制品耐火性能的降低。多价金属化合物的最优的量可通过常规试验来确定。
这些配方溶液可含有总共30重量％至60重量％的水，优选35重量％至60重量％的水。优选它们含有少于50重量％，且更优选少于45重量％的水。较低的水含量使得可以制造显示出改善了的耐火性能的夹层玻璃制品，并且因此而优选。然而随着水含量的降低，配方溶液的粘度增加至配方溶液不再可浇注的点。优选的配方溶液的水含量代表了在对溶液可浇注性的需求和对玻璃制品展现出最优的耐火性能的期望之间的折衷。配方溶液的水含量完全来自这些配方溶液组分的水含量。配方溶液的水含量可通过降低这些组分的水含量或者通过用有机溶剂介质部分或全部取代这些组分的水含量来降低。
配方溶液也可以包含含有至少一个且优选多于一个羟基基团作为其分子结构一部分的有机化合物。优选地这些醇和多元醇是在室温下为液态且是与水混溶的化合物。优选用于本发明的配方溶液中的有机化合物的例子包括甘油、乙二醇、丙二醇，聚乙二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨糖醇、甘露醇、蔗糖和木糖醇。
例如乙二醇和甘油的化合物作为中间层的增塑剂并可被有用地引入到中间层中，否则中间层可能太脆而不能表现出所期望的耐火度。优选中间层包括至多15重量％且更优选2重量％至10重量％的甘油或乙二醇。例如山梨糖醇、木糖醇或甘露醇的糖类物质在中间层中起束缚水和提高玻璃制品的耐火性能的作用。优选的中间层包括5重量％至10重量％的糖类物质。
在中间层中有机化合物的总量优选低于15重量％，更优选在2重量％至15重量％的范围内且最优选在2重量％至10重量％的范围内。有机材料的引入，尤其较高量的有机材料会导致不相容的问题，其可由混浊或者白色配方溶液的形成而证明。这些问题可通过常规试验或者可能地通过加热配方溶液而克服。
将这种配方溶液浇注到在通常是玻璃板的两块相对的板之间形成的空腔中。玻璃板优选厚度2.0至8.0mm的浮法玻璃板。板的至少一个表面可以具有热反射涂层。具有这种涂层的玻璃板是现有技术中已知的且作为市售产品可得到。可使用的涂层玻璃的一个例子是由Pilkington集团以商标K Glass出售的低辐射玻璃。优选的浮法玻璃板是钢化玻璃板。所述玻璃板也可从硼硅酸盐玻璃或从陶瓷玻璃，例如由Nippon Electric Glass Company以商标FIRELITE出售的那些制成。
使用围绕着板的周长延伸的合适的密封材料将空腔的窄边封闭。板之间空隙的宽度优选在2mm至8mm范围内，更优选在3mm至6mm范围内。配方溶液经过脱气步骤后通过密封材料上的开口浇注到空腔中。当空腔充满时将开口封闭且使玻璃制品保持原样足够的时间以固化配方溶液。通过加热玻璃制品到所述的50至90℃高温，可以加速固化。
本发明通过下面的例子加以说明。
具有如表1所示组成的配方溶液通过预混合多价金属添加剂和乙二醇，以及单独地混合二氧化硅分散体和糖类物质而制成。在室温及搅拌的条件下将这些预混合的分散体以稳定的速率加入至硅酸钾水溶液中。在减压下对混合溶液进行脱气并浇注到由5mm钢化玻璃制成的具有3mm空腔的槽中。在高温下固化溶液以形成固体中间层。经固化的玻璃制品依照标准EN1363/1364进行测试。
Figure A20078004055000091
这些硅酸钾溶液通过向其中SiO2∶K2O的摩尔比是1.43的硅酸钾溶液中加入含有50重量％的具有50nm平均粒径的二氧化硅的含水二氧化硅溶胶而制成。将碳酸锆钾作为含有50重量％的水的溶液而加入。

Claims (28)

1、一种制造包括硅酸盐基中间层的耐火夹层玻璃制品的方法，其包括将碱金属硅酸盐溶液浇注到在两块相对的透明板之间形成的空腔中和让溶液不经干燥而固化，其特征在于前述的溶液还含有多价金属化合物。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于多价金属化合物是锆化合物。
3、如权利要求2所述的方法，其特征在于锆化合物是具有通式[M]n +[Zr(A)x(OH)y]- n的化合物，其中M代表水溶性阳离子；A代表在硅酸盐水溶液中具有阴离子特性的配位体；x具有1至6的平均值，y具有2至6的平均值且n具有1至10的平均值。
4、如权利要求3所述的方法，其特征在于锆化合物是其中A代表碳酸根离子的化合物。
5、如权利要求4所述的方法，其特征在于锆化合物是碳酸锆钾。
6、如权利要求3所述的方法，其特征在于锆化合物是其中A代表α-羟基羧酸的阴离子的化合物。
7、如权利要求6所述的方法，其特征在于A代表柠檬酸根离子。
8、如权利要求1所述的方法，其特征在于多价金属化合物是铝化合物。
9、如权利要求8所述的方法，其特征在于铝化合物通过用羟基羧酸部分中和水溶性铝酸盐而制备。
10、如权利要求9所述的方法，其特征在于铝酸盐是铝酸钠或铝酸钾。
11、如权利要求9或10所述的方法，其特征在于羧酸是酒石酸或柠檬酸。
12、如前述权利要求任一项所述的方法，其特征在于在碱金属硅酸盐溶液中SiO2∶M2O的摩尔比至少是3∶1，其中M代表碱金属。
13、如权利要求12所述的方法，其特征在于SiO2∶M2O的摩尔比至少是4∶1。
14、一种耐火夹层玻璃制品，包括至少一层中间层和至少两块透明板，其特征在于中间层包含水溶性硅酸盐，多价金属化合物和至少30重量％的水。
15、如权利要求14所述的玻璃制品，其特征在于中间层包含35重量％至50重量％的水。
16、如权利要求14或15所述的玻璃制品，其特征在于中间层包含2重量％至16重量％的有机材料。
17、如权利要求14至16中任一项所述的玻璃制品，其特征在于多价金属化合物是锆化合物。
18、如权利要求17所述的玻璃制品，其特征在于锆化合物是具有通式[M]n +[Zr(A)x(OH)y]- n的化合物，其中M代表水溶性阳离子；A代表在硅酸盐水溶液中具有阴离子特性的配位体；x具有1至6的平均值，y具有2至6的平均值且n具有1至10的平均值。
19、如权利要求18所述的玻璃制品，其特征在于锆化合物是其中A代表碳酸根离子的化合物。
20、如权利要求19所述的玻璃制品，其特征在于锆化合物是碳酸锆钾。
21、如权利要求17所述的玻璃制品，其特征在于锆化合物是其中A代表α-羟基羧酸的阴离子的化合物。
22、如权利要求21所述的玻璃制品，其特征在于A代表柠檬酸根离子。
23、如权利要求14至16中任一项所述的玻璃制品，其特征在于多价金属化合物是铝化合物。
24、如权利要求23所述的玻璃制品，其特征在于铝化合物通过用羟基羧酸部分中和水溶性铝酸盐而制备。
25、如权利要求24所述的玻璃制品，其特征在于铝酸盐是铝酸钠或铝酸钾。
26、如权利要求24或25所述的玻璃制品，其特征在于羧酸是酒石酸或柠檬酸。
27、如权利要求24至26中任一项所述的玻璃制品，其特征在于在碱金属硅酸盐溶液中SiO2∶M2O的摩尔比至少是3∶1，其中M代表碱金属。
28、如权利要求27所述的玻璃制品，其特征在于SiO2∶M2O的摩尔比至少是4∶1。
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