CN101554550A - 一种壳聚糖的微孔复材、微孔滤材及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种壳聚糖微孔复合材料，特别涉及一种壳聚糖微孔复合滤材及其在水相液体、药用植物提取液净化技术或中药浸膏制备的净化技术中的用途。一种壳聚糖的微孔复材，其复合工艺为：以精制的壳聚糖为原料，配制壳聚糖水溶液，然后浸泡医用高分子多孔体基材，通过烘焙使壳聚糖和医用高分子结合，得到壳聚糖的微孔复材。制备微米级和次微米级的壳聚糖微孔复合滤材，由壳聚糖形成微孔路径，微孔具有巨额的孔壁面积和孔隙长度，可作为过滤材料，对于去除处理水或药用植物提取液或中药浸膏中的重金属或有害物质有很好的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种壳聚糖微孔复合材料，特别涉及一种壳聚糖微孔复合滤材及其在水相液体、药用植物提取液净化或中药浸膏制备净化技术中的用途。
背景技术
壳聚糖(chitosan)是甲壳素(chitin)脱除乙酰基后的产物，又称脱乙酰甲壳素。甲壳素广泛存在于虾、蟹、昆虫的甲壳，以及真菌和植物的细胞壁中，在自然界存在的有机物中位居第三。
目前，壳聚糖在纺织、印染、造纸、医药、食品、化工、生物、农业、环保、化妆品等许多领域具有广泛的应用价值。在壳聚糖众多优异的性能中，吸附性是令人瞩目的特性，在生物分离、金属富集、回收、分离、水处理及生物医学等领域有广泛的应用前景，壳聚糖是一种无污染的可再生资源，在水处理和中药净化处理中的应用前景非常好。
壳聚糖用于水和中药材净化技术的开发现况，主要有以下几个方面：
膜分离：
膜分离的工作原理是：在一定压力下，当含有大、小分子物质的混合溶质的溶液流过被支撑的膜表面时，溶剂和小分子溶质将透过薄膜，作为透过物被收集起来；大分子溶质则被薄膜截留作为浓缩液被回收。因为物质的分离功能依靠膜来实现，在使用中总会发生膜污染和通量的衰减。因此需要经常清洗与维护，膜技术的推广受到限制，很大程度上是由于膜清洗是个难题。
絮凝剂：
壳聚糖分子链上氨基的质子化，使壳聚糖分子带正电荷，而使其成为可溶性的聚电解质，具有阳离子型絮凝剂的作用。壳聚糖絮凝剂可同时发挥电中和及黏结架桥絮凝的双重作用，即高分子链上的阳离子活性基团与带负电荷的胶体微粒相互吸引，降低及中和了胶体微粒的表面电荷，同时压缩了胶体微粒的扩散层而使胶体微粒凝聚脱稳，并借助于高分子链的黏结架桥作用而产生絮凝沉降。壳聚糖的絮凝效果与其脱已酰度及其分子量大小有关，实验证明，壳聚糖絮凝剂对水的净化处理效果很好，而对药用植物提取液分离效果不很理想。
吸附法：
壳聚糖是一种良好的吸附剂，在室温条件下搅拌6h，pH 6～7，粉末壳聚糖用量为0.5g时的吸附效果好，可达90％以上。但由于金属离子之间存在干扰，在吸附中草药水提液时，壳聚糖对铜离子和铅离子的吸附率较高，而对镉离子的吸附率较低。
壳聚糖的现行技术以絮凝方式或吸附方式祛除水相液体中的重金属毒性物质，将其应用在中草药的重金属与农药残留物祛除时，存在的问题是：处理速度缓慢，无法连续生产。壳聚糖现行的技术结构，以粉体吸附提取液中的重金属毒性元素，不能保证中草药中的有效成分不被破坏。
总之，由于化肥、杀虫剂的大量使用，工业废气、废水的超标排放，人们日常生活污水的大量增加，以及人类生存环境的破坏，导致水源和中草药等植物的污染日益加剧，严重影响人体健康。壳聚糖由于其独特的分子结构，可有效去除水河种草药液体中的微生物、有机物及重金属离子，随着对壳聚糖及其衍生物结构及性能研究的不断深入，作为一种新型功能净化材料，必将起到越来越重要的作用。
本发明针对以上壳聚糖在净化技术中存在的诸多优缺点，以及壳聚糖材料在现行分离工艺中的应用片面等方面进行了精心的研究，遂完成了本发明。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种以壳聚糖为原料，得到多孔体的成型复材，确保具有稳定的物理、化学、机械性能的壳聚糖微孔复合材料。
上述目的是通过以下技术方案来实现的，
一种壳聚糖的微孔复材，其复合工艺为：以精制的壳聚糖为原料，配制1～20重量％的壳聚糖水溶液，然后浸泡经过改质后的高分子多孔体基材0.5～3.5小时，进一步通过烘焙使壳聚糖和高分子基材结合，得到壳聚糖的微孔复材。
所述的壳聚糖微孔复材是在高分子多孔体表面及其孔径内表面上被覆壳聚糖高分子膜，如图1所示。图1中的1为壳聚糖微孔复材的截面图，而2-5为截面放大不同倍数的效果图，图中的6为本发明的微孔复材的侧面图，从该图中可以看出该壳聚糖微孔复材的孔洞构造为外口大，内口小的喇叭状。
所述的高效精制的壳聚糖是按照已有的制备方法制造，如水溶性壳聚糖的制备方法，《壳聚糖》(第二版)，蒋挺大编著，化学工业出版社(2007)，第119页。
一种优选的技术方案，其特征在于，所述的经过改质的高分子多孔体基材为使用5～30重量％的醋酸、苹果酸、柠檬酸等酸类水溶液对高分子多孔体基材进行浸泡改质，浸泡时间为0.5～3小时，其中优选醋酸水溶液。
一种优选的技术方案，其特征在于，所述的高分子多孔体基材为如聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚酯(PET)、PB树脂、聚四氟乙烯(PTFE)等材料的多孔基材，只要能使壳聚糖基材附着在改质的高分子多孔体基材表面，其形状、规格、材料并没有特别限制。其中优选聚丙烯(PP)，聚乙烯(PE)，聚酯(PET)三类高分子材料。
一种优选的技术方案，其特征在于，所述的烘焙是在恒温烘箱，烘焙时间10～24小时，烘焙温度为40～80℃。
所述的壳聚糖微孔复材其构造为孔洞外喇叭形，壳聚糖披膜在孔径表面(喇叭口内周附着壳聚糖高分子膜层)。
一种优选的技术方案，其特征在于，所述的壳聚糖微孔复材的孔隙度15％～100％，平均孔径为0.1μm～5.8μm，孔径分布为0.05～50μm。
一种优选的技术方案，其特征在于，所述的壳聚糖微孔复材其孔壁面积为100～10000cm2，孔隙长度为0.1～10mm。
获得的壳聚糖微孔复合材料中壳聚糖与高分子基材之间是以物理方式结合，在上述特定的温度条件下，壳聚糖水溶液中的水分通过恒温烘箱的烘烤蒸发，保持原分子结构不变的情况下，壳聚糖形成披膜附着到医用高分子材料的内外表面。从而完成壳聚糖微孔滤材中壳聚糖与高分子过滤材料之间的物理结合。所述的壳聚糖的微孔复合材料可以用来作为防护材料，如做面罩、口罩等可以防止空气中的重金属、农残及有害气体的吸入。
本发明的另一个目的是提供一种分离速度快、可连续生产、应用面广的微孔滤材，其目的是通过以下技术方案实现的，
一种壳聚糖的微孔复合滤材，其工艺为：
a，把医用高分子滤材放进搅拌均匀的1～10重量％的醋酸水溶液中浸泡5～120分钟
b，将的1～10重量％高分子水溶性壳聚糖的水溶液搅拌均匀，然后将步骤a中处理过的滤材放入此溶液中浸泡0.5～2.0小时；
c，将步骤b复合后的滤材取出，用室温气流吹干滤材表面；
d，将吹干后的滤材转入40～80℃恒温烘箱烘烤10～24小时，至完全干燥。
一种优选的技术方案，其特征在于，所述的微孔复合滤材其孔隙度15％～100％，平均孔径为0.1μm～5.8μm，孔径分布为0.05～50μm。
所述的壳聚糖为高分子水溶性壳聚糖；医用高分子滤材为医用级的滤芯、滤膜等可以用作过滤的材料。
医用高分子滤材的材料如PP，PE，PET，PB，PTFE等，只要能使壳聚糖高分子基材附着在医用高分子滤材表面，并没有特别限制。
一种优选的技术方案，其特征在于，所述的微孔复合滤材其孔壁面积为100-10000cm2，孔隙长度为0.1-10mm。
所述的壳聚糖微孔滤材的结构与克聚糖微孔复材相似，如图1所示。
本发明的滤材形状并没有特别限定，由于高分子壳聚糖在高分子材料孔径内表面上形成被覆的膜，所以可以根据需要进行加工或选取合适的成型的高分子滤材。
本发明的另一个目的在于提供一种操作、更换、维修容易、适合生产在线应用包含壳聚糖微孔复合滤材的组件，该组件是将本发明的壳聚糖微孔复合滤材按照仪器所需要的材料、形状，大小来制造即可，其制造方法如上所述。
本发明中使用壳聚糖高分子材料制成的生化滤材的导液保护套，设计空隙起到导流及减压的作用，其被用于处理水或中药提取液的净化和除去方面。
建立壳聚糖微孔复材工艺，使用本发明研究的高效精制壳聚糖为原料，结合其它生物医用级高分子材料，达到合乎多孔体成形要求的基材，确保稳定的物理、化学、机械性能。
制备微米级和次微米级的壳聚糖微孔复合材料，由壳聚糖形成微孔路径，微孔具有巨额的孔壁面积和孔隙长度，作为过滤材料，可以使处理水或药用植物提取液通过微孔，壳聚糖吸附滤除重金属与农药残留物，达到高除净率(高吸附量与高吸附速率)。
本发明的优点，水相液体通过由本发明壳聚糖形成的微孔路径，由于微孔具有巨额的孔壁面积和孔隙长度，因此对于重金属与农药残留物的吸附滤除作用，无论吸附量或吸附效率(速率)，都是壳聚糖粉体的102倍。
在水相液体的净化处理中可以同时解决去除重金属、除菌、滤除悬浮物、除氯、除钙镁<软化硬水>、除农药、除油脂等多重问题，且有非常良好的效果，可解决例如造纸工业污水净化并可全部回用问题。解决了壳聚糖现行工艺技术中以絮凝方式或吸附方式祛除水相液体中的重金属毒性物质，应用在中草药的重金属与农药残留物祛除，处理速度缓慢，无法连续生产的问题。解决了壳聚糖现行的工艺结构，以粉体吸附提取液中的重金属毒性元素，不能保留中草药中的有效成分不被破坏的问题。而以壳聚糖复合滤材组件，构建模块系统，设置在药液制剂在线，应用于中草药提取液的精制。
另外，传统滤(净)水器材的过滤组件在使用后多半属于高度污染的废弃物，从制造到丢弃，对人类生活的环境品质都是一种负担。而本发明的的壳聚糖微孔滤材具备良好的人体亲合性及生物分解性，可以在短时间内被生物降解，避免使用化学试剂带来的二次污染且不影响天然生态的平衡。
应用于水处理方面，又可以节能减排、废水回用、保证饮水安全、减少并控制疾病等，无论是应用于家庭还是企业，都会带来高额的经济利益。
附图说明
图1，壳聚糖微孔复材结构图
附图标记
1.壳聚糖复合复材的截面图2～5.不同放大比例的壳聚糖微孔复材的截面图。6.壳聚糖微孔复材的放大侧面图
具体实施方式
实施例1
滤芯复材的制备：
a，把聚丙烯滤芯放进搅拌均匀的5％的醋酸水溶液中浸泡10分钟；
b，把上述地高分子水溶性壳聚糖和水的混合液(高分子含量5％的水溶液)搅拌均匀，把滤芯放入此混合液中浸泡1小时；
c，把复合后的滤芯复材取出用室温气流吹去滤芯表面的液滴；
d，把吹干后的滤芯复材转入40℃恒温烘箱烘烤16小时，完全干燥得到滤芯复材。
得到的微孔滤芯复材根据比表面积和孔隙度分析仪测量，其孔隙度为31％，平均孔径为0.28μm，孔径分布为0.10-0.55μm。孔壁面积为100-5000cm2，孔隙长度为0.1-8mm。
施实例2
a，把聚酯滤膜放进搅拌均匀的2％的醋酸水溶液中浸泡30分钟；
b，把上述的高分子水溶性壳聚糖和水的混合液(高分子含量10％的水溶液)搅拌均匀，把滤芯放入此混合液中浸泡2小时；
c，把复合后的滤芯复材取出用室温气流吹去滤芯表面的液滴；
d，把滤干后的滤芯复材转入80℃恒温烘箱烘烤5小时，完全干燥得到滤芯复材。
得到的微孔滤芯复材使用比表面积和孔隙度分析仪测量，其孔隙度为26％，平均孔径为2.3μm，孔径分布为0.8～4.0μm，孔壁面积为1000～8000cm2，孔隙长度为0.2～5mm。
实施例3
a，把聚乙烯滤芯放进搅拌均匀的10％的醋酸水溶液中浸泡60分钟；
b，把上述地高分子水溶性壳聚糖和水的混合液(高分子含量8％的水溶液)搅拌均匀，把滤芯放入此混合液中浸泡0.5小时；
c，把复合后的滤芯复材取出用室温气流吹去滤芯表面的液滴；
d，把滤干后的滤芯复材转入60℃恒温烘箱烘烤6小时，完全干燥得到滤芯复材。
得到的微孔滤芯复材使用比表面积和孔隙度分析仪测量，其孔隙度为21％，平均孔径为4.7μm，孔径分布为0.2～5.8μm。孔壁面积为1500～9000cm2，孔隙长度为0.1～7mm。
实施例4
a，把聚四氟乙烯(PTFE)多孔材料放进搅拌均匀的12％的醋酸水溶液中浸泡100分钟；
b，把上述的高分子水溶性壳聚糖和水混合搅拌成8重量％的水溶液，把步骤a中处理过的PTFE多孔材料放入此混合液中浸泡0.75小时；
c，把步骤b复合后的复材取出用室温气流吹去其表面的液滴；
d，把滤干后的复材转入80℃恒温烘箱烘烤8小时，完全干燥得到微孔复材。
得到的微孔复材使用比表面积和孔隙度分析仪测量，其孔隙度为40％，平均孔径为3.1μm，孔径分布为0.6～3.2μm。孔壁面积为100～10000cm2，孔隙长度为0.1～10mm。
实施例5
a，把PB树脂放进搅拌均匀的20％的苹果酸水溶液中浸泡2.5小时；
b，把上述的高分子水溶性壳聚糖和水搅拌混合成含量15重量％的水溶液，把上步处理过的树脂放入此混合液中浸泡3小时；
c，把复合后的微孔复材取出用室温气流吹去表面的液滴；
d，把滤干后的微孔复材转入75℃恒温烘箱烘烤15小时，完全干燥得到滤芯复材。
得到的微孔复材使用比表面积和孔隙度分析仪测量，其孔隙度为28％，平均孔径为0.26μm，孔径分布为0.10～0.65μm。孔壁面积为2000～10000cm2，孔隙长度为5～10mm。
理化检测报告：
关于实施例1～3的微孔滤材应用在处理水、中药液体提取液或浸膏纯化方面的相关检测：
表1实施例1关于水处理净化的实验结果
| 测试项目 | 吸附容量×103(mol/g LE 6-300) | 吸附速率(min-1) | 吸净度(ppm) |
| 重金属(Co，Cu，Zu，Ni，Cd，Cr，Hg，Mn，Pb，U) | 0.1-1 | 104-106 | 0.001-0.01 |
| 染料 | 10-50 | 104-105 | 0.005-0.01 |
| 芳香族碳氢化合物 | 0.1-0.5 | 103-104 | 0.01-0.05 |
| 脂肪族碳氢化合物 | 0.1-1.0 | 103-104 | 0.01-0.1 |
| 卤族(CI，Br，I) | 10-15 | 105 | ＜0.1 |
| 蛋白质 | 10-100 | 105-106 | ＜0.1 |
| 细菌 | ＜100CFU/ml |
表2实施例1金银花汤液中有害物质测试分析
从表1、2中可以看出，本发明中复合材料被用于处理水和中药液净化时，有很好的滤除重金属离子，芳香族化合物等有害物质的功效。
实施例1对不同水质的检测结果，见表3。
检测单位：北京市朝阳区疾病控制中心
实验用水：①市政末梢水；②龙潭湖湖水
表3
结论：经检测，以上检测项目未超过标准值，符合《生活饮用水水质卫生规范》(2001版)、《中华人民共和国生活饮用水卫生标准》(GB5749-85)、《北京市生活饮用水卫生监测管理办法》、《二次供水设施卫生规范》(GB17051-1997)的规定。
实施例1微生物检测报告
实验用水：①市政末梢水；②市政中水
实验目的：用同一滤芯分别对不同水质进行过滤，检测受样滤芯的过滤效能
检测项目：细菌总数、总大肠菌群
实施例1用于微生物检测的结果，见表4。
表4
结论：经检测，所检项目未超过标准值，符合《生活饮用水水质卫生规范》(2001版)的规定。说明本发明的壳聚糖滤材用于净化水方面的效果很好。
实施例2关于水处理净化的实验结果，见表5。
表5
| 测试项目 | 吸附容量×103(mol/g LE 6-300) | 吸附速率(min-1) | 吸净度(ppm) |
| 重金属(Co，Cu，Zu，Ni，Cd，Cr，Hg，Mn，Pb，U) | 0.1-1 | 104-106 | 0.001-0.01 |
| 染料 | 10-50 | 104-105 | 0.005-0.01 |
| 芳香族碳氢化合物 | 0.1-0.5 | 103-104 | 0.01-0.05 |
| 脂肪族碳氢化合物 | 0.1-1.0 | 103-104 | 0.01-0.1 |
| 卤族(CI，Br，I) | 10-15 | 105 | ＜0.1 |
| 蛋白质 | 10-100 | 105-106 | ＜0.1 |
| 细菌 | ＜100CFU/ml |
实施例3水处理净化的实验结果，见表6。
表6
| 测试项目 | 吸附容量×103(mol/g LE 6-300) | 吸附速率(min-1) | 吸净度(ppm) |
| 重金属(Co，Cu，Zu，N i，Cd，Cr，Hg，Mn，Pb，U) | 0.1-1 | 104-106 | 0.001-0.01 |
| 染料 | 10-50 | 104-105 | 0.005-0.01 |
| 芳香族碳氢化合物 | 0.1-0.5 | 103-104 | 0.01-0.05 |
| 脂肪族碳氢化合物 | 0.1-1.0 | 103-104 | 0.01-0.1 |
| 卤族(CI，Br，I) | 10-15 | 105 | ＜0.1 |
| 蛋白质 | 10-100 | 105-106 | ＜0.1 |
| 细菌 | ＜100CFU/ml |
从表5、6中可以看出，本发明中复合材料被用于处理水时，对滤除重金属离子，芳香族化合物等有害物质的效果很好。
比较例
壳聚糖微孔复合滤材与相关的过滤材料的比较分析，其结果见表7～表9。
表7～表9的滤材是使用实施例1中的产品。其他进行比较的滤材是市售的常见的产品。
表7壳聚糖微孔复合滤材与一般滤材的功能分析及比较
附注：★代表良好，☆代表尚可，○代表稍可，空白代表无效果
结论：从表7中可以看出，本发明中复合滤材与其他一般滤材被用于处理水时进行比较，综合效果突出，均优于一般滤材，其中对氯、重金属、有机物、油脂、细菌可同时祛除。
表8经各类不同滤材过滤后的生活用水水质的检测比较
结论：：从表8中可以看出，经各类不同滤材过滤后的生活用水水质的检测比较，经本发明中复合滤材过滤后的水质综合效果均优于经其他一般滤材过滤后的水质。
表9<三>各类滤材材质防霉、抑菌的检测
5注：★代表无霉菌，☆代表有少许霉菌，○代表有霉菌。
结论：从表9中可以看出，各类滤材材质防霉、抑菌的检测比较，本发明中复合滤
材防霉、抑菌的效果最为优异，保持时间也最为长久。
Claims (10)
1.一种壳聚糖的微孔复材，其复合工艺为：以精制的壳聚糖为原料，配制1～20重量％的壳聚糖水溶液，然后浸泡经过改质后的高分子多孔体基材0.5～3.5小时，进一步通过烘焙使壳聚糖和高分子基材结合，得到壳聚糖的微孔复材。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖的微孔复材，其特征在于，所述的精制的壳聚糖为高分子水溶性壳聚糖；所述的经过改质的高分子多孔体基材为使用5～30重量％的醋酸、苹果酸、柠檬酸等酸类水溶液对高分子多孔材料进行浸泡改质，浸泡时间为0.5～3小时。
3.根据权利要求1所述的壳聚糖的微孔复材，其特征在于，所述的烘焙是在恒温烘箱中，烘焙时间10～24小时，烘焙温度为40～80℃。
4.根据权利要求1所述的壳聚糖的微孔复材，其特征在于，所述的壳聚糖微孔复材的孔隙度15％～100％，平均孔径为0.1～5.8μm，孔径分布为0.05～50μm，孔壁面积为100～10000cm2，孔隙长度为0.1～10mm。
5.一种壳聚糖的微孔复合滤材，其工艺为：
a，将医用高分子滤材放进搅拌均匀的1-10重量％的醋酸水溶液中浸泡5-120分钟；
b，将1-10重量％高分子水溶性壳聚糖的水溶液搅拌均匀，然后将步骤a中处理过的滤材放入此溶液中浸泡0.5-2.0小时；
c，将步骤b复合后的滤材取出，用室温气流吹干滤材表面；
d，吹干后的复合滤材转入到40～80℃恒温烘箱，烘焙10～24小时至完全干燥。
6.根据权利要求5所述的壳聚糖微孔滤材，其特征在于，所述的微孔复合滤材其孔隙度15％～100％，平均孔径为0.1～5.8μm，孔径分布为0.05～50μm。
7.根据权利要求5所述的壳聚糖微孔滤材，其特征在于，所述的微孔复合滤材其孔壁面积为100～10000cm2，孔隙长度为0.1～10mm。
8.根据权利要求5所述的壳聚糖微孔滤材，其特征在于，所述的高分子滤材为PP，PE，PET，PB，PTFE等材料制成的医用级的滤芯、滤膜等。
9.一种包含壳聚糖微孔复合滤材的组件，其使用权利要求5～8所述的壳聚糖微孔滤材作为过滤构件。
10.根据权利要求5～8所述的壳聚糖微孔滤材，其在水相液体、药用植物提取液或中药浸膏中的应用。
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