CN101525509A - 氧化结膜型油墨干燥调节剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化结膜型油墨干燥调节剂，其原料的组分包括催干剂(A)，由2－乙基己酸钴、2－乙基己酸锰、2－乙基己酸稀土混合并以链烷烃稀释而成；防结皮剂(B)采用丁醛肟。所制成的用于氧化结膜型油墨中的干燥调节剂，当油墨在贮存或印刷之前呈厚层状态时，其中的金属皂上的活性金属离子与肟类化合物形成金属络合物，屏蔽了催干剂对油墨的催干性能，防止和延缓了油墨的氧化结皮。而在油墨印刷后呈薄层状态时，由于肟类化合物挥发使金属络合结构破坏，金属离子恢复活性，迅速催干油墨连结料的干燥固化。这种干燥调节剂不易引起油墨表面起皱，墨膜干燥后可提高硬度、耐摩擦性和耐水性。
Description
·技术领域
本发明涉及一种IPC分类C09D、C09F领域的适用于应用在氧化结膜干燥类型之油墨中添加物，以调节该类油墨的干燥性能，尤其是一种氧化结膜型油墨干燥调节剂。
·背景技术
印刷油墨中属于氧化结膜干燥类型的主要有平版油墨、凸版油墨和部分网孔版油墨，这种干燥类型的油墨约占中国印刷油墨总产量和消费量的50％以上。在印刷过程中，由于空气中的氧气作用，含有干性油成分的油墨连结料经过诱导期——吸氧期——氧化聚合期，油分子间逐渐发生聚合反应而形成网状大分子物，直至固化。这一过程是缓慢发生的，对于现代印刷技术要求“高速、快干”是远远不够的。所以油墨工作者采用了各种方法来改善油墨连结料的干燥性能，其中最常用的手段是在油墨中添加少量被称为“催干剂”的金属皂，例如：钴、锰、锆、锌、钙、稀土元素等的环烷酸或2-乙基己酸皂类的一种至几种混合物。这种添加催干剂的方法固然能改善油墨的干燥固化性能，但也带来一定的负面影响，往往在贮存及使用过程中会产生油墨结皮而导致印刷弊端，使印刷品质量受到影响甚至造成废次品。
为了解决上述存在的问题，发明人根据金属皂类催干剂和肟类防结皮剂的特点，参阅了一些可供参考的公开文献，如：《涂料工艺》第三版(上)、《涂料助剂-品种和性能手册》第一版等，提出了具有特色的自主创新方案，主要是用钴、锰的环烷酸皂或2-乙基己酸皂作为主催干剂，加入混合稀土的环烷酸皂或2-乙基己酸皂作为辅助催干剂，这种混合催干剂大大提高了对氧化结膜型油墨的催干性能。并且在上述混合催干剂中加入一定量的肟类化合物，如丁醛肟、丁酮肟、环己酮肟等，含有肟基
的化合物能与催干剂中的金属离子发生络合作用，使催干剂暂时失去活性，以防止和延缓氧化结膜型油墨与空气接触而结皮。当油墨印刷后成为薄层时，由于肟类化合物的挥发，金属络合物被破坏，金属皂的催干活性恢复功能，使油墨快速干燥固化。这种混合物就是本发明称为氧化结膜型油墨干燥调节剂。
·发明内容
为使氧化结膜型油墨干燥调节剂在油墨贮存和使用过程中不易结皮，而在印刷成薄层时又能迅速干燥固化，本发明提出了以2-乙基己酸钴、2-乙基己酸锰、2-乙基己酸稀土皂按比例组成催干剂组分，以丁醛肟为金属离子络合剂(即防结皮剂)组分，两种组分均匀混合即能达所述功效。本发明解决上述问题所采取的技术方案是：一种氧化结膜型油墨干燥调节剂，其组成成分中包括2-乙基己酸的金属钴、金属锰、稀土金属皂组成的催干剂组分(A)和对活性金属离子具有络合作用的丁醛肟作为防结皮剂(B)，它们各自组合原料按质量百分比计数见表1。
表1.氧化结膜型油墨干燥调节剂组分
与现有的氧化结膜型油墨干燥性能调节方法相比，本发明所具有的实质性特点和明显的技术进步反应在以下几个方面：
(一)本发明使用了2-乙基己酸钴、2-乙基己酸锰作为主催干剂，用2-乙基己酸稀土作为辅助催干剂，钴与锰催干剂并用，可以有效地催底干，使墨膜由表及里迅速干燥，而稀土催干剂主要作为辅助催干剂，对钴、锰催干剂具有协同效应，可明显提高催干速度。
(二)本发明提出的干燥调节剂颜色浅，对油墨颜色不会造成不良影响，而且在催干过程中不易引起油墨表面起皱现象，墨膜干燥后可提高硬度、耐摩擦性和耐水性。
(三)本发明选择了对金属离子具有络合作用的丁醛肟作为防结皮剂，使油墨在厚层时，由于肟类化合物将催干剂中的金属离子屏蔽了催干作用，使油墨不易结皮，而在印刷后成薄层时由于肟类化合物的挥发而破坏络合结构，金属皂恢复了催干功能，使墨膜迅速干燥。
·附图说明
图1是本发明涉及的氧化结膜型油墨干燥调节剂的制备工艺流程图。
·具体实施方式
本发明涉及一种氧化结膜型油墨干燥调节剂，其组分中包括催干剂(A)，是由主催干剂2-乙基己酸钴、2-乙基己酸锰和辅助催干剂2-乙基己酸稀土组成；防结皮剂(B)是由盐酸羟胺与丁醛在碱性介质中反应生成的丁醛肟。(A)与(B)混合并用链烷烃稀释即为本发明的干燥调节剂，是氧化结膜型油墨改进干燥性能的重要助剂。所述的干燥调节剂组合原料按质量百分比计数是：
原料名称 组成比例
2-乙基己酸钴(钴含量7.8～8.2％) 16～20
2-乙基己酸锰(锰含量5.8～6.2％) 22～26
2-乙基己酸稀土(稀土含量5.8～6.2％) 10～14
丁醛肟(含量≥99％) 18～22
链烷烃(馏程270～310℃) 24～28
(一)在本例中，催干剂(A)的制法是：
配方(按质量份％，见表2)
表2.催干剂(A)配方
| 原料名称 | 规格 | 配料比例 |
| 2-乙基己酸钴 | 钴含量7.8～8.2％ | 22.5 |
| 2-乙基己酸锰 | 锰含量5.8～6.2％ | 30.0 |
| 2-乙基己酸稀土 | 稀土含量5.8～6.2％ | 15.0 |
| 链烷烃 | 馏程270～310℃ | 32.5 |
| 合计 | 100.0 |
操作：在有内涂塑或搪瓷的容器内依次称取2-乙基己酸钴、2-乙基己酸锰、2-乙基己酸稀土和链烷烃溶剂，开动搅拌混合均匀，备用。
所用的链烷烃溶剂馏程为270～310℃，最好是其中的多环芳烃含量≤1.0％，使所发明的干燥调节剂具有环保特征。
(二)防结皮剂(B)的制法
氧化结膜型油墨干燥调节剂中的防结皮剂可以是丁醛肟、丁酮肟、环己酮肟等肟类化合物，其使用效果比含有取代基的酚类化合物有很大不同。酚类化合物在油墨中有很好的抗氧化防结皮效果，但是其抗氧化性一直在油墨中发生作用，使用不慎会造成氧化结膜型油墨长久不干燥。而肟类化合物是通过与催干剂中金属离子生成络合物，当油墨呈厚层时，由于金属离子的催干性能被屏蔽致使油墨不易结皮，而在印刷后油墨呈薄层，肟类化合物由于挥发而使络合结构破坏，金属离子恢复活性，使油墨被迅速催干。根据肟类化合物的不同特性，本发明选择丁醛肟为防结皮剂(B)，其制造方法如下：
化学反应式为
2C3H7CHO+2NH2OH·HCL+Na2CO3→2C3H7CH＝NOH+3H2O+2NaCL+CO2↑
配方(以质量百分数％计，见表3)
表3.丁醛肟的制造配方
| 原料名称 | 规格 | 投料量(g) | 比例(％) |
| 盐酸羟胺 | 工业品，含量≥99％ | 364 | 13.3 |
| 丁醛 | 工业品，含量≥96％ | 370 | 13.6 |
| 乙醇 | 工业品，体积含量≥95％ | 408 | 14.9 |
| 碳酸钠 | 工业品，含量≥98％ | 290 | 10.6 |
| 水 | 1300 | 47.6 | |
| 合计 | 2732 | 100.0 |
操作：
在3000ml三口烧瓶中加入净水500ml，盐酸羟胺364g，搅拌下使之全部溶解。将丁醛370g溶于500ml(408g)工业乙醇中，从滴液漏斗中将其慢慢滴加至盐酸羟胺水溶液中进行反应，约滴加2小时。滴加完后继续搅拌15分钟。将碳酸钠290g事先用净水800ml溶解，通过滴液漏斗滴加至上述反应液中，滴加过程会有CO2气体逸出，任其由瓶内逸出，但要注意料液冲出，应控制滴加速度，约用1小时加完为宜。加完碳酸钠溶液后，维持反应物温度接近室温，继续搅拌反应1小时。
将反应物移于分液漏斗中，收集上层溶液，弃去下层废液。将收集液用净水洗涤2～3次，通过分液漏斗分离，至洗涤液PH值达中性为止，得到丁醛肟粗品。
将丁醛肟粗品进行常压蒸馏，取151～155℃馏程的馏出物即为丁醛肟精品。其外观为清澈透明无色液体，闪点52℃，相对密度为0.908(25℃)，得率约85％，纯度≥99％。
(三)氧化结膜型油墨干燥调节剂的制造
将上述混合催干剂(A)与作为防结皮剂(B)的丁醛肟按比例经过充分混合均匀，即制成本发明提出的氧化结膜型油墨干燥调节剂，其配方比例以质量百分数％计，见表4。
表4.氧化结模型油墨干燥调节剂配方
| 原料名称 | 规格 | 配料比例 |
| 催干剂(A) | 钴、锰、稀土金属总含量4.5％ | 78～82 |
| 防结皮剂(B) | 丁醛肟含量≥99％ | 18～22 |
| 合计 | 100 |
配制上述干燥调节剂时，须用涂塑或搪瓷容器配料混合，不得用金属容器配制，否则会使产品颜色变深。混合均匀配制好的产品，经120目涤纶筛网过滤，定量灌装至塑料包装桶中。
技术指标：
外观浅棕色透明液体；细度≤10um
总金属含量3.5～3.7％；丁醛肟含量18～22％
本发明的干燥调节剂在氧化结膜型油墨的用量推荐为油墨总重量的0.5～2.0％，最佳用量因油墨的组分不同应通过试验来确定。
上述干燥调节剂组成物以质量百分比计数见表5。
表5.氧化结膜型油墨干燥调节剂组成物
| 原料名称 | 规格 | 质量百分比％ |
| 2-乙基己酸钴 | 钴含量7.8～8.2％ | 16～20 |
| 2-乙基己酸锰 | 锰含量5.8～6.2％ | 22～26 |
| 2-乙基己酸稀土 | 稀土含量5.8～6.2％ | 10～14 |
| 丁醛肟 | 含量≥99％ | 18～22 |
| 链烷烃 | 馏程270～310℃ | 24～28 |
| 合计 | 100 |
与现有技术相比，本发明具有的显著特点和技术进步是十分明显的，在氧化结膜型油墨中加入量少，而效果令人满意，既能使油墨在印刷前不易氧化结皮，又能使油墨在印刷后迅速干燥。该发明物颜色浅，对油墨的色彩影响较小，而且对油墨的环保性能不会产生负面影响，使用也十分方便，是油墨助剂中的一个重要新品种。
Claims (3)
1.一种氧化结膜型油墨干燥调节剂，其特征在于所述干燥调节剂组分中包括由2-乙基己酸钴、2-乙基己酸锰、2-乙基己酸稀土和稀释剂链烷烃组成的催干剂(A)、丁醛肟作为防结皮剂(B)。该氧化结膜型油墨干燥调节剂按原料质量百分比计数是：
原料名称 组成比例
2-乙基己酸钴(钴含量7.8～8.2％) 16～20
2-乙基己酸锰(锰含量5.8～6.2％) 22～26
2-乙基己酸稀土(稀土含量5.8～6.2％) 10～14
丁醛肟(含量≥99％) 18～22
链烷烃(馏程270～310℃) 24～28
2.根据权利要求1所述的氧化结膜型油墨干燥调节剂，其特征是所述的组分中催干剂(A)由2-乙基己酸钴、2-乙基己酸锰、2-乙基己酸稀土和稀释剂链烷烃混合而成，其组合原料按质量百分比计数是：
原料名称 组成比例
2-乙基己酸钴(钴含量7.8～8.2％) 22.5
2-乙基己酸锰(锰含量5.8～6.2％) 30.0
2-乙基己酸稀土(稀土含量5.8～6.2％) 15.0
链烷烃(馏程270～310℃) 32.5
3.根据权利要求1所述的氧化结膜型油墨干燥调节剂，其特征是所述的防结皮剂(B)为丁醛肟，是用盐酸羟胺与丁醛在碳酸钠存在的条件下进行缩合反应，再经过分离-洗涤-粗品蒸馏而获得，其组合原料按质量百分比计数是：
原料名称 组成比例
盐酸羟胺(纯度≥99％) 13.3
丁醛(纯度≥96％) 13.6
工业乙醇(体积含量≥95％) 14.9
碳酸钠(纯度≥98％) 10.6
水 47.6
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