CN101524703B

CN101524703B - 石油烃污染土壤的异位修复系统及操作方法

Info

Publication number: CN101524703B
Application number: CN2009100680663A
Authority: CN
Inventors: 李鑫钢; 李忠媛; 隋红; 李洪; 杜永亮; 隋蕾
Original assignee: Tianjin University
Current assignee: Tianjin University
Priority date: 2009-03-06
Filing date: 2009-03-06
Publication date: 2011-06-08
Anticipated expiration: 2029-03-06
Also published as: CN101524703A

Abstract

本发明涉及一种石油烃污染土壤的异位修复系统及操作方法，在石油烃污染土壤的修复工艺中设置有萃取塔，并且实现连续操作。所述的萃取塔包括料斗(1)、进料器(2)、固体分布器(3)、液体分布器(6)和出料器(7)；萃取塔(4)侧壁底部和顶部分别设有溶剂入口和溶剂出口；塔顶部和底部分别设固体分布器和液体分布器；顶端和底端分别接进料器和出料器。本发明的打破了以往土壤修复装置的间歇性操作，实现了污染土壤的连续修复，这也是历史性的突破。脱付效率高，萃取部分脱除率可达90％以上。修复成本低，所用溶剂可以回收利用，几乎没有溶剂损失。本发明适合修复的土壤类型广：可以处理砂土、粘土等各种类型的土壤。

Description

石油烃污染土壤的异位修复系统及操作方法

技术领域

本发明涉及一种石油烃污染土壤的异位修复系统及操作方法，特别是采用物理化学-生物耦合的技术修复中、高浓度石油烃污染土壤的修复工艺中所用到的连续逆流固液溶剂萃取塔。

背景技术

目前处理高浓度石油污染土壤应用较为普遍的是土壤淋洗技术，淋洗设备是间歇性处理土壤，效率低，工业应用性差。添加表面活性剂的水洗设备是目前用的最多的，但该过程往往是在搅拌釜中进行，因此也是一种间歇性设备，效率不高，使得水洗设备在修复土壤这方面的应用受到了局限。本发明针对以上不足，发明了一种能够连续操作、易于固液分离、高效连续逆流固液溶剂萃取塔，对污染土壤进行物理化学修复，实现了连续、高效以及各种土壤类型广泛适用的土壤修复设备。将土壤修复与化学工程的方法结合进行修复土壤，费用低、可操作性强，有很好的工程应用前景。

发明内容

本发明的目的是发明一种能作为工程应用规模的连续、高效的异位土壤溶剂萃取塔，主要针对中、高浓度污染土壤。

本发明是通过下述技术方案加以实现的：

本发明的石油烃污染土壤的异位修复系统，是系统中设置有萃取塔，并且实现连续操作。

所述的萃取塔为连续逆流固液溶剂萃取塔。

所述的萃取塔包括料斗1、进料器2、固体分布器3、液体分布器6和出料器7；萃取塔4侧壁底部和顶部分别设有溶剂入口和溶剂出口；塔顶部和底部分别设固体分布器和液体分布器；顶端和底端分别接进料器和出料器。

本发明在萃取塔内设置有刮壁器5，与塔体同轴旋转的不锈钢制的人字刮壁钢片。

本发明的石油烃污染土壤的异位修复系统操作方法是：污染土壤首先通过提升机进入料斗1，通过进料器2从塔顶经固体分布器3均匀的进入萃取塔，萃取溶剂从塔底由液体分布器6进入萃取塔，其中溶剂为连续相，土壤为分散相；在萃取塔中土壤和溶剂逆流接触，并通过塔内件8或中段循环9系统进行固液强化传质，实现土壤的脱除石油烃的过程。

所述塔内件8为人字挡板。

所述中段循环9是在塔中段抽出一部分固体与液体混合物，并打入塔中进行再循环以增强传质效果。

所述溶剂可采用石油醚，也可以采用蒸馏的方法获得C3～C20烷烃组分的混合物，它具有高效脱除有机烃类，低毒性，易回收等特点。

料斗可以是一锥形容器，用来乘装粉碎后的固体土壤，下面与进料器相连。上面与提升机相接，实现贮存土壤的作用。

进料器2是多种形式的固体进料器，螺旋(有轴或无轴)进料器和星形阀进料器是两种主要形式，用无级调速电机对其进行转速控制，实现固体进料的连续可控性。

固体分布器3是采用撞击式固体分布装置，见萃取塔附图1，其结构是一圆柱形空桶底部出口处焊接一系列同心圆锥套筒，通过进料器输入的土壤通过撞击进入不同层的锥形套筒，实现了土壤的均匀分布进料。

萃取塔4是主要设备，如图1所示，可以是一圆柱形或其他任何形状的萃取塔，底部形状呈锥形或其他形状；侧壁底部和顶部分别设有溶剂入口和溶剂出口；塔顶部和底部分别设固体分布器和液体分布器；顶端和底端分别接进料器和出料器。土壤从塔顶进入，与从塔底部进入的溶剂逆流接触，达到脱油的作用。

刮壁器5结构是通过电机的控制可以与塔体同轴，并可以旋转的不锈钢制的人字刮壁钢片，通过调节电机可以使人字钢片进行旋转，使塔内固体出料更顺畅，用来刮下内壁的土壤，防止沟流溃堤。

液体分布器6可采用多孔排管式液体分布器，见附图3，其特点是结构简单，在塔内占用空间较小。进液方式是：液体由水平主管一端引入，通过水平支管得下开孔向塔内输入新鲜溶剂，这样能够使入塔溶剂均匀分布。

固体出料装置7是螺旋出料器或其他形式的固体导出装置，用来将沉降于塔底的土壤导出塔。

塔内件8为了加强溶剂与土壤的传质效果，在溶剂萃取塔中添加塔内件如折角固体挡板，折角为45~90度，其堆放密度可以根据油污染土壤特性自由选择，如图2a密布型折角固体挡板和图2b稀疏型折角固体挡板。或者使用其他形状的挡板，图2c斜板式挡板。挡板可如散堆填料无次序堆放在塔内，不需要固定。

该发明的独特之处有如下几点：

1、打破了以往土壤修复装置的间歇性操作，实现了污染土壤的连续修复，这也是历史性的突破。

2、脱付效率高，萃取部分脱除率可达90％以上。

3、修复成本低，所用溶剂可以回收利用，几乎没有溶剂损失。

4、本工艺适合修复的土壤类型广：可以处理砂土、粘土等各种类型的土壤。

附图说明

图1：连续逆流固液溶剂萃取塔；

图2a：密布型折角固体挡板；

图2b：稀疏型折角固体挡板；

图2c：斜板式挡板；

图3：多孔排管式液体分布器。

具体实施方式

本发明的目的是发明一种能作为工程应用规模的连续、高效的异位土壤溶剂萃取塔，主要针对中、高浓度污染土壤。下面结合附图对本发明的萃取塔进一步说明。如附图1所示，本发明建立了一套完整的连续逆流固液溶剂萃取塔，包括料斗1、进料器2、固体分布器3、液体分布器6和出料器7；萃取塔4侧壁底部和顶部分别设有溶剂入口和溶剂出口；塔顶部和底部分别设固体分布器和液体分布器；顶端和底端分别接进料器和出料器。在萃取塔内设置有刮壁器5，与塔体同轴旋转的不锈钢制的人字刮壁钢片。

连续逆流固液溶剂萃取塔工作过程：污染土壤首先通过提升机进入料斗1，通过进料器2从塔顶经固体土壤分布器3均匀的进入溶剂萃取塔，萃取溶剂从塔底由液体分布器6进入溶剂萃取塔，其中溶剂为连续相，土壤为分散相。在溶剂萃取塔中土壤和溶剂逆流接触，并通过塔内件8(各种形式的挡板)或中段循环9系统进行固液强化传质，实现土壤的脱除石油烃的过程。同时，由于土壤与溶剂密度的差异很大，使得脱除石油烃的土壤迅速在塔底沉积，并通过特定的塔底出料装置7夹带一定溶剂排出溶剂萃取塔。

实施例1：

对胜利油田石油污染土壤在连续逆流萃取装置中进行洗脱实验，经重量法测定石油类污染物的含量为10％~14％之间，属于典型的高浓度石油污染土壤。经粒径分析其土壤类型为壤土。

初步粉碎采集到的石油污染土壤，除去较大的碎石，收集经10目标准筛筛分后土壤。将处理后的土壤加入到螺旋进料器中，当石油污染土壤在萃取塔中与脱附溶剂经过高效逆流接触后，在螺旋出料口收集处理后的土样并测定其含油率。通过调节土壤进料速度以及溶剂流量，来考察石油污染土壤在不同的液固比下经连续洗涤脱附装置处理后的脱附效果，实验结果见表1-1。

表1-1 壤土萃取脱油率

从表1-1可以看出，在所选定的三个较小液固比下，石油污染土壤经连续洗涤脱附装置处理后脱油率都高达80％以上，在液固比为5.23∶1、2.94∶1、1.45∶1时，脱油率分别达到了86％、84％、80％，脱油率随着液固比的增大而不断上升。但随着液固比的增大，在处理过程中所需的脱附溶剂会急剧增多，这样会使得在后续进行油剂分离和回收的精馏工艺中，处理量增多，能耗增加，设备效率降低，因此选择合适的液固比将变得非常重要。由于经螺旋出料口排出的土壤的液固比为0.96∶1，因此将选择液固比为2∶1~4∶1作为该连续洗涤脱附装置处理石油污染土壤的操作条件范围。

实施例2：

对本地区石油污染土壤在连续逆流萃取装置中进行洗脱实验，经重量法测定石油类污染物的含量为15％~20％之间，属于典型的高浓度石油污染土壤。经粒径分析其土壤类型为砂土。

用同实例1所述的方法在连续逆流萃取装置中进行洗脱实验，结果如下表

表1-2 砂土萃取脱油率

从表1-2可以看出，在所选定的三个较小液固比下，石油污染砂质土壤经连续洗涤脱附装置处理后脱油率都高达81％以上，在液固比为5.14∶1、2.83∶1、1.41∶1时，脱油率分别达到了87％、85％、81％，脱油率随着液固比的增大而不断上升。

从上面两实例可看出砂土比粘土普遍脱油率高，但两种土质的脱油率都达到了80％以上，因此连续洗涤脱附装置可以高效连续的处理石油污染土壤。

本发明提出的石油烃污染土壤的异位修复系统及操作方法，已通过现场较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的结构和制备方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims

1.一种石油烃污染土壤的异位修复系统，其特征是系统中设置有逆流固液溶剂萃取塔，并且实现连续操作；萃取塔包括料斗(1)、进料器(2)、固体分布器(3)、液体分布器(6)和出料器(7)；萃取塔(4)侧壁底部和顶部分别设有溶剂入口和溶剂出口；塔顶部和底部分别设固体分布器和液体分布器；顶端和底端分别接进料器和出料器；且塔内设置有刮壁器(5)，与塔体同轴旋转的不锈钢制的人字刮壁钢片。

2.一种如权利要求1所述的石油烃污染土壤的异位修复系统操作方法，其特征是：污染土壤首先通过提升机进入料斗(1)，通过进料器(2)从塔顶经固体分布器(3)均匀的进入萃取塔，萃取溶剂从塔底由液体分布器(6)进入萃取塔，其中溶剂为连续相，土壤为分散相；在萃取塔中土壤和溶剂逆流接触，并通过塔内件(8)或中段循环(9)系统进行固液强化传质，实现土壤的脱除石油烃的过程。

3.如权利要求2的石油烃污染土壤的异位修复系统操作方法，其特征是所述塔内件(8)为折角固体挡板或斜板式挡板。

4.如权利要求2的石油烃污染土壤的异位修复系统操作方法，其特征是所述中段循环(9)是在塔中段抽出一部分固体与液体混合物，并打入塔中进行再循环以增强传质效果。