CN101515631B - 一种聚合物太阳能电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于一种聚合物太阳能电池的制备方法。通过不进行高温加热的条件下，采用可控溶剂气氛处理方法，来优化聚(3-己基)噻吩)与[6，6]-C61-苯基丁酸甲酯共混薄膜的相分离形貌并同时提升聚(3-己基)噻吩)的结晶度，促使[6，6]-C61-苯基丁酸甲酯形成10纳米左右的聚集相，在白光照射下得到稳定的高效率太阳能电池。利用本发明的方法所制得的聚合物太阳能电池的转换效率可以达到3.87％，而通过热退火处理仅得到3.20％的转换效率，表明通过本方法可以得到不须热退火的聚合物太阳能电池。

Description

一种聚合物太阳能电池的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高效率聚合物太阳能电池的制备方法。
背景技术
聚合物太阳能电池由于低成本、柔性、易制取等优点成为可再生能源研究的热点。在基于可溶性聚噻吩(P3HT)/富勒烯衍生物(PCBM)共混薄膜的聚合物太阳能电池中，构建高结晶性聚噻吩并控制两种共混物相分离尺度能使电池的效率大幅提高(Advanced FunctionalMaterials 2003，13，85)。一般地，采用热退火处理方法提高器件中聚噻吩的结晶度，但这种方法容易导致薄膜中共混组分之间产生大尺度(微米级以上)相分离，不利于器件性能提高。另外，较高温度下(＞100℃)热退火需要进行惰性气体的保护，否则会存在聚噻吩氧化、降解的风险，导致电池失效。在基于可溶性聚噻吩/富勒烯衍生物的聚合物电池中，采用溶剂气氛处理的方法可提升P3HT结晶度并改善共混物形貌提升聚合物太阳能电池效率(Nature Materials 2005，4，864)。但由于溶剂气氛处理的影响因素较多，使调控的聚合物电池效率波动大，因此采用可控溶剂气氛处理方法来调控聚噻吩结晶度和共混薄膜相分离形貌以获得稳定的高效率太阳能电池的方法尚未见报道。
发明内容
本发明目的是提供一种一种高效率聚合物太阳能电池的制备方法，通过不进行高温加热的条件下，采用可控溶剂气氛处理方法，来优化聚(3-己基)噻吩(P3HT)与[6，6]-C61-苯基丁酸甲酯(PCBM)共混薄膜的相分离形貌并同时提升P3HT的结晶度，在白光照射下得到稳定的高效率太阳能电池。
本发明制备方法的步骤和条件如下：
室温下，将质量配比为2∶1-1∶2的P3HT和PCBM溶于良溶剂邻二氯苯(ODCB)、三氯甲烷(CF)或氯苯(CB)中，优选邻二氯苯(ODCB)溶剂，配成总浓度为8-40毫克/毫升的混合溶液，然后利用旋涂仪旋涂得到50～300纳米的薄膜；将此薄膜在室温下先置于0.5～1倍的四氢呋喃饱和蒸汽压中静置5秒～2分钟，再将处理过的薄膜置于0.7～0.9倍的二硫化碳饱和蒸汽压中5秒～2分钟，最后蒸镀50纳米以上的金属电极，得到聚合物太阳能电池。
图1是P3HT/PCBM质量比为1∶1的共混薄膜透射电子显微镜图片图。图1a所示的薄膜未经任何处理；采用本发明方法对P3HT/PCBM共混薄膜进行第一步四氢呋喃蒸汽处理5秒后，P3HT和PCBM之间形成了尺度为30～40纳米相分离形貌(图1b)；而当四氢呋喃气氛处理时间增加到30秒时(图1d)；则会形成大而有规则的PCBM结晶，采用本发明方法处理的薄膜(图1c)，其相分离尺度缩小到10纳米左右，并且通过插入的电子衍射强度的比对发现，图1c中归属于P3HT的(020)晶面的外衍射环明显强于未进行处理的薄膜和仅经过四氢呋喃气氛5秒处理的薄膜；对经过四氢呋喃处理过的薄膜再进行二硫化碳蒸汽处理后，如附图1c所示，由于二硫化碳对PCBM的溶释作用共混薄膜相分离尺度缩小。通过对比三种薄膜的紫外可见光吸收光谱曲线可知采用本发明两步处理后的薄膜，P3HT结晶度得到提高。因此，本发明的方法既能使共混薄膜形成纳米尺寸相分离，又提升了P3HT的结晶度，通过这两方面的优化提升了聚合物太阳能电池的效率
图2是P3HT/PCBM质量比为1∶1的共混薄膜的紫外(UV)-可见光(Vis)吸收图。1：以ODCB作为溶剂制得的未经处理的P3HT/PCBM共混薄膜；2：仅采用四氢呋喃处理的P3HT/PCBM共混薄膜；3：利用本发明制得的P3HT/PCBM共混薄膜。由图可见应用本发明制备的共混薄膜在膜厚相当的情况下其光吸收在607纳米处(P3HT分子链间π-π*转变，它的出现表明存在P3HT结晶)的吸收峰更明显，反映应用本发明后得到的共混薄膜中P3HT的结晶度以及其在长波段(＞600纳米)的吸收都得到了增强。
图3为P3HT/PCBM质量比为1∶1以ODCB为溶剂的聚合物太阳能电池在100mW/cm2卤钨灯照射条件下氮气环境的手套箱中测定的J-V特性曲线，1：未经处理过的原始器件；2：经130℃退火5分钟的器件；3：利用本发明制备的器件。由图可见，由本发明所述方法制备的聚合物太阳能电池的短路电流密度以及填充因子均要高于由热退火处理器件中得到的值。
图4为P3HT/PCBM质量比为1∶1的聚合物太阳能电池在空气环境下测定的IPCE曲线，1：未经处理过的原始器件；2：经130℃退火5分钟的器件；3：利用本发明制备的器件。由图可见，由本发明制备的聚合物太阳能电池的光电转换效率大于40％的波段宽度要明显宽于由热退火处理的器件，并且在波长为620纳米处有明显的突起，说明器件的结晶度得到提升。
应用本发明方法所制备的聚合物太阳能电池实现了免加热条件下高效率太阳能电池，避免了由加热带来的聚噻吩降解和高能耗等问题，其转换效率达到3.8％，比通过热退火处理的器件得到的3.2％效率还要高，见图4，详细比较见表1。
表1
器件参数   短路电流密度J<sub>sc</sub>(mA/cm<sup>2</sup>)   开路电压V<sub>oc</sub>(V) 填充因子FF   转换效率PCE(％) 电池面积(mm<sup>2</sup>)
  原始器件   5.01   0.66   0.48   1.60   9.0
  热退火器件   9.92   0.58   0.55   3.20   9.0
  本发明制备的器件 11.01 0.58 0.61 3.87 9.0
注：表1为利用不同方法得到的聚合物太阳能电池的技术性能比较表。经过Schott KG1和GG385滤光片滤光后波长范围为400-900nm，最大发射功率在650nm的100mW/cm2卤钨灯照射条件下，在氮气环境的手套箱中测定。
附图说明：
图1是P3HT/PCBM质量比为1∶1的共混薄膜透射电子显微镜图片。其中，图1a所示的薄膜未经任何处理；图1b是采用本发明方法对P3HT/PCBM共混薄膜进行第一步四氢呋喃蒸汽处理5秒后，P3HT和PCBM之间形成了尺度为30～40纳米相分离形貌图；图1c是采用本发明方法处理的薄膜图，其相分离尺度缩小到10纳米左右；图1d是当四氢呋喃气氛处理时间增加到30秒时，则会形成大而有规则的PCBM结晶图。
图2是P3HT/PCBM质量比为1∶1的共混薄膜的紫外(UV)-可见光(Vis)吸收图。其中，曲线1是以ODCB作为溶剂制得的未经处理的P3HT/PCBM共混薄膜；，曲线2是仅采用四氢呋喃处理的P3HT/PCBM共混薄膜；曲线3是利用本发明制得的P3HT/PCBM共混薄膜。
图3为P3HT/PCBM质量比为1∶1以ODCB为溶剂的聚合物太阳能电池在100mW/cm2卤钨灯照射条件下氮气环境的手套箱中测定的J-V特性曲线图。其中，1：未经处理过的原始器件；2：经130℃退火5分钟的器件；3：利用本发明制备的器件。由图可见，由本发明所述方法制备的聚合物太阳能电池的短路电流密度以及填充因子均要高于由热退火处理器件中得到的值。
图4为P3HT/PCBM质量比为1∶1的聚合物太阳能电池在空气环境下测定的IPCE曲线图。其中，曲线1是未经处理过的原始器件；曲线2是经130℃退火5分钟的器件；曲线3是利用本发明制备的器件。
具体实施方式
实验例1：室温下，将质量配比为1∶1的P3HT和PCBM溶于邻二氯苯(ODCB)溶剂中，配成总浓度为20毫克/毫升的混合溶液，然后利用旋涂仪旋涂制得100纳米薄膜；将此薄膜在室温下首先置于1倍四氢呋喃饱和蒸汽压中静置5秒，再将处理过的薄膜置于0.8倍二硫化碳饱和蒸汽压中15秒。最后蒸镀厚度为100纳米电极后得到聚合物太阳能电池。所得原始器件的平均效率为3.87％。
实验例2：室温下，将质量配比为1∶2的P3HT和PCBM溶于邻二氯苯(ODCB)溶剂中，配成总浓度为18毫克/毫升的混合溶液，然后利用旋涂仪旋涂制得60纳米薄膜；将此薄膜在室温下首先置于1倍四氢呋喃饱和蒸汽压中静置5秒，再将处理过的薄膜置于0.8倍二硫化碳饱和蒸汽压中15秒。最后蒸镀厚度为80纳米电极后得到聚合物太阳能电池。所得原始器件的平均效率为2.91％。
实验例3：室温下，将质量配比为2∶1的P3HT和PCBM溶于邻二氯苯(ODCB)溶剂中，配成总浓度为18毫克/毫升的混合溶液，然后利用旋涂仪旋涂制得80纳米薄膜；将此薄膜在室温下首先置于1倍四氢呋喃饱和蒸汽压中静置5秒，再将处理过的薄膜置于0.8倍二硫化碳饱和蒸汽压中15秒。最后蒸镀厚度为120纳米电极后得到聚合物太阳能电池。所得原始器件的平均效率为3.11％。
实验例4：室温下，将质量配比为1∶1的P3HT和PCBM溶于邻二氯苯(ODCB)溶剂中，配成总浓度为30毫克/毫升的混合溶液，然后利用旋涂仪旋涂制得150纳米薄膜；将此薄膜在室温下首先置于1倍四氢呋喃饱和蒸汽压中静置5秒，再将处理过的薄膜置于0.8倍二硫化碳饱和蒸汽压中5秒。最后蒸镀厚度为200纳米电极后得到聚合物太阳能电池。所得原始器件的平均效率为2.51％。
实验例5：室温下，将质量配比为1∶1的P3HT和PCBM溶于邻二氯苯(ODCB)溶剂中，配成总浓度为15毫克/毫升的混合溶液，然后利用旋涂仪旋涂制得50纳米薄膜；将此薄膜在室温下首先置于1倍四氢呋喃饱和蒸汽压中静置5秒，再将处理过的薄膜置于0.8倍二硫化碳饱和蒸汽压中30秒。最后蒸镀厚度为100纳米电极后得到聚合物太阳能电池。所得原始器件的平均效率为3.08％。
实验例6：室温下，将质量配比为1∶1的P3HT和PCBM溶于邻二氯苯(ODCB)溶剂中，配成总浓度为20毫克/毫升的混合溶液，然后利用旋涂仪旋涂制得150纳米薄膜；将此薄膜在室温下首先置于1倍四氢呋喃饱和蒸汽压中静置15秒，再将处理过的薄膜置于0.8倍二硫化碳饱和蒸汽压中15秒。最后蒸镀厚度为100纳米电极后得到聚合物太阳能电池。所得原始器件的平均效率为3.42％。
实验例7：室温下，将质量配比为1∶1的P3HT和PCBM溶于邻二氯苯(ODCB)溶剂中，配成总浓度为30毫克/毫升的混合溶液，然后利用旋涂仪旋涂制得200纳米薄膜；将此薄膜在室温下首先置于1倍四氢呋喃饱和蒸汽压中静置5秒，再将处理过的薄膜置于0.9倍二硫化碳饱和蒸汽压中15秒。最后蒸镀厚度为50纳米电极后得到聚合物太阳能电池。所得原始器件的平均效率为2.62％。
实验例8：室温下，将质量配比为1∶1的P3HT和PCBM溶于邻二氯苯(ODCB)溶剂中，配成总浓度为40毫克/毫升的混合溶液，然后利用旋涂仪旋涂制得300纳米薄膜；将此薄膜在室温下首先置于1倍四氢呋喃饱和蒸汽压中静置5秒，再将处理过的薄膜置于0.7倍二硫化碳饱和蒸汽压中15秒。最后蒸镀厚度为60纳米电极后得到聚合物太阳能电池。所得原始器件的平均效率为2.72％。
实验例9：室温下，将质量配比为1∶1的P3HT和PCBM溶于邻二氯苯(ODCB)溶剂中，配成总浓度为20毫克/毫升的混合溶液，然后利用旋涂仪旋涂制得100纳米薄膜；将此薄膜在室温下首先置于1倍四氢呋喃饱和蒸汽压中静置5秒，再将处理过的薄膜置于0.7倍二硫化碳饱和蒸汽压中30秒。最后蒸镀厚度为80纳米电极后得到聚合物太阳能电池。所得原始器件的平均效率为2.97％。
实验例10：室温下，将质量配比为1∶1的P3HT和PCBM溶于邻二氯苯(ODCB)溶剂中，配成总浓度为20毫克/毫升的混合溶液，然后利用旋涂仪旋涂制得60纳米薄膜；将此薄膜在室温下首先置于1倍四氢呋喃饱和蒸汽压中静置5秒，再将处理过的薄膜置于0.7倍二硫化碳饱和蒸汽压中2分钟。最后蒸镀厚度为100纳米电极后得到聚合物太阳能电池。所得原始器件的平均效率为2.61％。
实验例11：室温下，将质量配比为1∶1的P3HT和PCBM溶于邻二氯苯(ODCB)溶剂中，配成总浓度为25毫克/毫升的混合溶液，然后利用旋涂仪旋涂制得150纳米薄膜；将此薄膜在室温下首先置于0.58倍四氢呋喃饱和蒸汽压中静置2分钟，再将处理过的薄膜置于0.8倍二硫化碳饱和蒸汽压中10秒。最后蒸镀厚度为120纳米电极后得到聚合物太阳能电池。所得原始器件的平均效率为3.01％。
实验例12：室温下，将质量配比为1∶1的P3HT和PCBM溶于邻二氯苯(ODCB)溶剂中，配成总浓度为20毫克/毫升的混合溶液，然后利用旋涂仪旋涂制得120纳米薄膜；将此薄膜在室温下首先置于0.67倍四氢呋喃饱和蒸汽压中静置1分钟，再将处理过的薄膜置于0.8倍二硫化碳饱和蒸汽压中5秒。最后蒸镀厚度为150纳米电极后得到聚合物太阳能电池。所得原始器件的平均效率为3.12％。
实验例13：室温下，将质量配比为1∶1的P3HT和PCBM溶于邻二氯苯(ODCB)溶剂中，配成总浓度为30毫克/毫升的混合溶液，然后利用旋涂仪旋涂制得200纳米薄膜；将此薄膜在室温下首先置于0.75倍四氢呋喃饱和蒸汽压中静置30秒，再将处理过的薄膜置于0.8倍二硫化碳饱和蒸汽压中5秒。最后蒸镀厚度为200纳米电极后得到聚合物太阳能电池。所得原始器件的平均效率为2.98％。
实验例14：室温下，将质量配比为1∶1的P3HT和PCBM溶于邻二氯苯(ODCB)溶剂中，配成总浓度为20毫克/毫升的混合溶液，然后利用旋涂仪旋涂制得100纳米薄膜；将此薄膜在室温下首先置于0.83倍四氢呋喃饱和蒸汽压中静置5秒，再将处理过的薄膜置于0.8倍二硫化碳饱和蒸汽压中5秒。最后蒸镀厚度为120纳米电极后得到聚合物太阳能电池。所得原始器件的平均效率为3.01％。
实验例15：室温下，将质量配比为1∶1的P3HT和PCBM溶于邻二氯苯(ODCB)溶剂中，配成总浓度为40毫克/毫升的混合溶液，然后利用旋涂仪旋涂制得300纳米薄膜；将此薄膜在室温下首先置于0.92倍四氢呋喃饱和蒸汽压中静置5秒，再将处理过的薄膜置于0.8倍二硫化碳饱和蒸汽压中15秒。最后蒸镀厚度为100纳米电极后得到聚合物太阳能电池。所得原始器件的平均效率为2.31％。

Claims (1)

1.一种聚合物太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤和条件如下：室温下，将质量配比为2∶1-1∶2的聚(3-己基)噻吩和[6，6]-C61-苯基丁酸甲酯溶于良溶剂邻二氯苯、三氯甲烷或氯苯中，配成总浓度为8-40毫克/毫升的混合溶液，然后利用旋涂仪旋涂得到50～300纳米的薄膜；将此薄膜在室温下先置于0.5～1倍的四氢呋喃饱和蒸汽压中静置5秒～2分钟，再将处理过的薄膜置于0.7～0.9倍的二硫化碳饱和蒸汽压中5秒～2分钟，最后蒸镀50纳米以上的金属电极，得到聚合物太阳能电池。
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