CN101492807A - 一种自吸气真空镀膜方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自吸气真空镀膜方法，系在正式沉积薄膜前，真空度尚达不到预设值时，预先沉积一层薄膜，然后停止沉积，继续抽真空。利用该薄膜自身的吸气作用使气压迅速降低至设定值后，再进行正式的薄膜沉积。该方法能极大地缩短抽真空的时间，减少残留气体中活性气体的成分，提高薄膜的纯度，适用于利用物理气相沉积法制备活性的金属或其合金薄膜。该方法不需要对原有的镀膜设备做任何改动，具有操作简单、普适性强等特点。

Description

一种自吸气真空镀膜方法
技术领域
本发明涉及薄膜的物理气相沉积技术领域，具体涉及一种自吸气真空镀膜方法。
背景技术
薄膜的物理气相沉积包括蒸发、溅射、离子镀、离子束辅助沉积、离化团束镀等方法，几乎所有的这些方法都需要在高真空、甚至超高真空条件下进行，以提高薄膜的纯度，减少真空室内的残留气体，特别是氧气、水蒸气等活性气体对薄膜的污染。但是，抽真空将耗费大量的时间，严重制约着薄膜材料与器件的生产效率。
利用材料吸气的原理抽真空是一种广泛采用的方法，如钛升华泵和溅射离子泵，它们同属于超高真空泵，其基本原理是在真空室内蒸发或溅射一层新鲜的钛膜，钛膜与真空室内残留的氧气、氮气等反应生成化合物，从而消耗掉这些气体，实现抽真空的功能。这些泵具有通用性，但价格昂贵，并且吸气材料是消耗性的，需定期更换，普通的高真空镀膜系统并不配备。
除上述两种通用性的吸气泵之外，专利文献中报道了大量的特殊的吸气装置和方法。如：
美国专利6468043B1公开了一种利用吸气材料来抽真空的方法，系在一个吸气腔的内壁溅射钛、锆、铪、钒、钪等金属及其合金薄膜，然后恢复到大气状态，移走溅射靶后，将该腔室与一个真空系统连接起来，通过加热激活这些吸气薄膜，以获取超高真空。
一组美国专利6589599B1、6858254B2，20030207030A1和20050072356A1公开了一种减少真空室内污染和抽气时间的易于装卸的吸气装置和方法，系利用样品传输装置将吸气装置放入基板位置，吸气以后，将其移走，再移入基板的方法。
中国专利200580008280.x公开了一种真空沉积硫化物薄膜期间吸收氧气和水的方法，系在沉积硫化物之前或在沉积期间同时蒸发一种或多种吸气物质，该吸气物质和硫化物不是同种材料。
这些吸气装置的共同缺点是：
(1)吸气装置结构特殊，绝大多放置在真空室内部，相当于内置式的吸气泵，要求和真空室在外形尺寸、电气连接等方面进行匹配方能使用，因此移植性差，对于真空系统来说不具有通用性。
(2)在吸气材料的使用上存在局限性，将吸气材料与镀膜材料割离，即两种材料不相同，没有考虑利用镀膜材料自身的活性来进行吸气。
发明内容
本发明所要解决的问题是：如何提供一种自吸气真空镀膜方法，在制备活性金属或者合金薄膜时，能克服现有技术中所存在的缺陷，利用其自身的吸气作用来提高真空度、减少薄膜污染。
本发明所提出的技术问题是这样解决的：提供一种自吸气真空镀膜方法，是在处于真空室内的基板上制备金属或者合金薄膜，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将真空室抽真空至预设值P1；
(2)在基板遮蔽状态下，预先沉积一层薄膜；
(3)停止薄膜沉积，继续抽真空至预设值P2，P2＜P1；
(4)使基板处于无遮蔽状态，正式在基板上沉积薄膜。
按照本发明所提供的自吸气真空镀膜方法，其特征在于，所述金属或者合金薄膜为活性金属或者含有活性金属的合金薄膜，包括镁、铝、钙、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铷、锶、钇、锆、铌、钯、钡、铪、钽、铅、稀土金属及其合金。
按照本发明所提供的自吸气真空镀膜方法，其特征在于，在基板遮蔽状态下沉积的薄膜和基板无遮蔽状态下沉积的薄膜为同种材料。
按照本发明所提供的自吸气真空镀膜方法，其特征在于，步骤(2)中使基板处于遮蔽状态下所用的器件为基板遮蔽机构，所述基板遮蔽机构包括挡板或工位转动机构。
按照本发明所提供的自吸气真空镀膜方法，其特征在于，该方法用于蒸发镀膜法或者溅射镀膜法或者离子镀膜法或者离子束辅助沉积法或者离化团束镀膜法。
本发明的有益效果：预先沉积的薄膜相当于一层牺牲层，该步骤并不会过多地消耗镀膜材料。因为活性金属及合金原料表面本身就有一层氧化物等钝化层，在常规的溅射镀膜流程中通常采用预溅射的方法去除这些杂质，同样需要牺牲最初溅射的薄膜材料。只不过在常规的溅射镀膜流程中是在真空度达到要求后，首先进行预溅射，然后立刻进行正式的溅射。而本发明的实质是在真空度还没有达到要求时，首先进行预沉积，利用这层牺牲材料的吸气作用进行抽气，待真空度降低到要求值后，再进行正式的溅射或蒸发。
本发明是基于镀膜操作流程上的改进，不需要对镀膜装置做丝毫改动，在任何物理气相沉积装置上都可使用，在设备上具有适应性广泛，通用性强的特点。在镀膜材料上也有很强的普适性，适用于所有的活性金属及其合金。该方法能大大加速抽真空的过程，特别是能有效地减少真空室内氧气、水蒸气等活性气体的分压，提高薄膜的纯度。
附图说明
图1为真空蒸发镀膜系统结构示意图；
图2为溅射镀膜系统结构示意图；
图3为具有工位转动装置的多靶溅射镀膜系统结构示意图；
图4为本发明的自吸气真空镀膜工艺流程示意图；
图5为按本发明制备的镱薄膜与常规工艺制备的镱薄膜的X射线衍射图谱的对比。
其中，1为真空室；2为基板；3为薄膜；4为蒸发原料；5为坩埚；6为坩埚加热器；7为挡板；8为基板加热器；9为溅射靶；10为工位转动机构。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明作进一步的说明。
图4为本发明的自吸气真空镀膜工艺流程示意图，所示的操作步骤如下(1)将真空室抽真空至预设值P1；(2)在基板遮蔽状态下，预先沉积一层薄膜；(3)停止薄膜沉积，继续抽真空至预设值P2，P2＜P1；(4)使基板处于无遮蔽状态，正式在基板上沉积薄膜。该方法用于蒸发镀膜法或者溅射镀膜法或者离子镀膜法或者离子束辅助沉积法或者离化团束镀膜法。适用于活性金属或者含有活性金属的合金薄膜，包括镁、铝、钙、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铷、锶、钇、锆、铌、钯、钡、铪、钽、铅、稀土金属及其合金。
采用本发明的自吸气真空镀膜工艺流程，可以在如图1、图2、图3所示的常规PVD镀膜设备上实现。
如图1所示，为真空蒸发镀膜系统的结构示意图，所用器件包括真空室1，基板2，蒸发原料4，坩埚5，坩埚加热器6，挡板7，基板加热器8，结合本发明的具体操作步骤如下：当真空达到P1后，给坩埚加热器6中通入加热电流使得坩埚5中的蒸发原料4受热蒸发，此时挡板7处于关闭状态，预先蒸发一层薄膜后，关闭加热器6，继续抽真空达到P2后，打开挡板7使基板2暴露，进行正式的蒸发。
图3是具有工位转动装置的多靶溅射镀膜系统结构示意图，其中9a、9b、9c和9d是溅射靶，2为基板，10为工位转动机构。溅射靶中至少有1个是活性金属或合金靶，假设位于9a位置。结合本发明的具体操作步骤如下：首先抽真空至P1，然后通入氩气预先溅射一层薄膜，此时基板2位于靶9a的对面9c的位置，因此基板2上不会沉积上薄膜。随后停止溅射，关闭氩气，继续抽真空至P2，利用工位转动机构10将基板2转动到靶9a的位置，使基板2面对靶9a，通入氩气进行正式溅射。
采用图2所示的溅射装置来进行镱薄膜的沉积(所用器件包括真空室1、基板2、挡板7和溅射靶9)。镱是一种镧系稀土金属，化学符合是Yb，具有压阻效应，用于制备镱压力传感器。采用如图4所示的流程溅射镱膜：当真空度达到2×10-3Pa时，通入约1Pa的高纯氩气，开始预溅射镱薄膜15分钟，溅射电流为0.4A，溅射电压约280V。此时挡板7关闭，因此镱薄膜是沉积在挡板底面以及真空腔室内壁上，而不会沉积在基板2上。停止预溅射后，关闭氩气，继续抽真空，由于腔体内沉积镱膜的吸气作用，约30分钟后，腔内的真空度很快降低到7.0×10-4Pa。此时通入氩气，进行正式的溅射。在正式溅射的前5分钟进行了再次预溅射，随后打开挡板7使得基板2面对镱靶9，将镱膜溅射在基板上。与常规的工艺流程相对比，如果真空度达到2×10-3Pa后，不预溅射镱薄膜，而是完全使用分子泵来抽真空，需要约2小时40分钟方能达到7.0×10-4Pa的真空度。采用本发明的自吸气法抽真空，可以节约一半以上的抽气时间。
图5是本发明自吸气工艺与常规工艺制备的镱薄膜的X射线衍射图谱的对比，二者的总体抽气时间都约为2小时，但本底真空不一样，自吸气法达到了7.0×10-4Pa，而常规工艺的低一些，为1.0×10-3Pa。从二者XRD图谱的对比可以明显看出，常规工艺制备的镱膜除了镱的衍射峰外，还有氧化镱的衍射峰，表明该工艺制备的镱膜存在着明显的氧化。这种氧化不是镱膜取出真空室后表面的氧化。因为尽管表面氧化不可避免，但该氧化层很薄，用普通的X射线衍射法是难以探测到的。因此，氧化是体内的氧化，即在薄膜制备过程中发生的氧化。而反观本发明自吸气工艺制备的镱膜，就没有明显的氧化峰。

Claims (5)

1、一种自吸气真空镀膜方法，是在处于真空室内的基板上制备金属或者合金薄膜，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将真空室抽真空至预设值P1；
(2)在基板遮蔽状态下，预先沉积一层薄膜；
(3)停止薄膜沉积，继续抽真空至预设值P2，P2＜P1；
(4)使基板处于无遮蔽状态，正式在基板上沉积薄膜。
2、根据权利要求1所述的自吸气真空镀膜方法，其特征在于，所述金属或者合金薄膜为活性金属或者含有活性金属的合金薄膜，包括镁、铝、钙、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铷、锶、钇、锆、铌、钯、钡、铪、钽、铅、稀土金属及其合金。
3、根据权利要求1或2所述的自吸气真空镀膜方法，其特征在于，在基板遮蔽状态下沉积的薄膜和基板无遮蔽状态下沉积的薄膜为同种材料。
4、根据权利要求1或2所述的自吸气真空镀膜方法，其特征在于，步骤(2)中使基板处于遮蔽状态下所用的器件为基板遮蔽机构，所述基板遮蔽机构包括挡板或工位转动机构。
5、根据权利要求1或2所述的自吸气真空镀膜方法，其特征在于，该方法用于蒸发镀膜法或者溅射镀膜法或者离子镀膜法或者离子束辅助沉积法或者离化团束镀膜法。
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Denomination of invention: Self-air-suction vacuum plating method

Granted publication date: 20100804

License type: Exclusive License

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Record date: 20101013

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