CN101440437A - 锂铅合金制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂铅合金冶炼方法,解决了合金制备过程中温度难以控制、成分偏析、Li的含量难以控制等关键问题。具体方法为:1)将原料Pb置于密闭的氧化铝坩埚中,通入高纯氢气进行预处理;2)按照Li和Pb设计成分进行配料,Pb随炉装入,Li装入合金料斗;3)熔炼炉抽真空后充入高纯氩气,随炉加热熔化原料Pb;4)分批添加原料Li,同时对熔体进行连续电磁搅拌;5)完成Li的添加后,维持搅拌10~20分钟,随后在550~600℃将熔体静置2~4小时;6)对熔体进行在线成分检测并依据结果增补合金元素,待成分合格后在280~350℃下进行真空浇注,获得符合要求的合金铸锭。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂铅合金冶炼方法。
背景技术
制备满足核工业尤其是聚变堆工业所需的锂铅合金,是研究聚变堆关键科学和技术问题的首要条件。各国均开展了实验规模和半工业生产规模的锂铅合金的制备。但锂铅合金制备存在诸多困难,如金属Li非常活泼,易氧化,与水会发生剧烈反应;混合过程中Li与Pb合金化速率极快,同时释放大量热量,使制备过程中熔体的温度控制变得困难;Li和Pb密度差别大,制备过程中可能由于搅拌不均匀、混合不充分而出现成分偏析或形成高熔点的化合物等。此外,合金制备过程中Li含量的控制也是一大难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于:解决制备过程中局部的温度控制困难的问题;避免合金中出现宏观偏析、高熔点化合物的形成等现象;解决合金中Li的含量难以控制的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供一种锂铅合金冶炼方法,熔炼前对原料Pb进行预处理:先将原料Pb置于密闭的氧化铝坩埚中通入高纯氢气,加热至500℃~700℃,保温6~10小时;按照Li和Pb的设计成分进行配料,Pb随炉装入,Li装入合金料斗;将熔炼炉抽真空至0.1~1Pa,然后充入0.08~0.1MPa高纯氩气,然后随炉加热Pb至400~450℃保温30~40分钟;向Pb熔体中分批添加原料Li,添加过程中进行连续电磁搅拌,并保证熔体温度不超过600℃;完成Li的添加后,维持电磁搅拌10~20分钟,随后在550~600℃下将熔体静置2~4小时;最后在线检测Li和Pb成分并依据测试结果增补合金元素并重复上一步骤,待成分合格后在280~350℃下进行真空浇铸。
本发明在合金制备过程中,采用了在线温度检测系统和电磁搅拌技术,解决了合金制备过程中局部温度难以控制的技术难题。电磁搅拌技术具有搅拌充分、方便易行的特点,在短时间内能使熔体达到好的均匀性,便于熔炼过程中锂和铅的充分接触,而且电磁搅拌不与熔融态锂铅接触,不污染熔体,能保证锂铅合金熔体温度均匀,合金元素扩散阻力小,促进了熔体的传质和传热。因此,采用此工艺可消除宏观偏析、避免高熔点化合物形成,同时可降低夹渣含量,减少中心缩孔、增加等轴晶比率、改善凝固组织等。另外,在氩气保护下熔炼再进行真空浇铸解决了合金中Li的含量难以控制的问题,同时降低了合金中杂质含量。
本发明的原理是:合金中Li含量很低,性质非常活泼,易氧化且与水会有剧烈反应,需对Pb原料加热至500~700℃除水除气;加Li时,熔体升温速率极快,因此进行分批添加以避免温度急剧增加;另外,在真空条件下进行熔炼Li损耗严重,合金中Li的含量较难控制,本发明熔炼过程中采用高纯氩气保护,然后进行真空浇铸,既有效避免了Li的损耗,又减少了合金缺陷,提高了合金质量;最后进行浇铸前实施在线成分检测,保证获得成分合格的锂铅合金铸锭。
具体实施方式
实例一
将原料Pb置于密闭的氧化铝坩埚中通入高纯氢气,加热至500℃,保温8小时;按照Li和Pb的设计成分进行配料,Pb装入Mo坩埚内置于真空感应炉中,Li装入真空合金料斗;感应炉抽真空至0.5Pa后,充入0.08MPa高纯氩气(>99.999%),然后随炉加热Pb至420℃保温30分钟;通过合金料斗分批向Pb熔体中添加原料Li,添加过程中进行连续电磁搅拌,并保证熔体温度不超过600℃;添加完成后维持电磁搅拌20分钟,然后在550℃下将熔体静置2.5小时;在线检测Li和Pb成分并依据测试结果增补合金元素并返回到上一步,待成分合格后在300℃下进行真空浇铸。
实例二
将原料Pb置于密闭的氧化铝坩埚中通入高纯氢气,加热至700℃,保温9小时;按照Li和Pb的设计成分进行配料,Pb装入Mo坩埚内置于真空感应炉中,Li装入真空合金料斗;感应炉抽真空至0.8Pa后,充入0.1MPa高纯氩气(>99.999%),随炉加热Pb至450℃保温40分钟;分批向Pb熔体中添加原料Li,同时进行连续电磁搅拌,并保证熔体温度不超过600℃;添加完成后维持搅拌15分钟,然后在600℃下将熔体静置3小时;在线检测Li和Pb成分并依据测试结果增补合金元素并返回到上一步骤,待成分合格后在340℃下进行真空浇铸。
Claims (1)
1.一种锂铅合金制备方法,其特征在于:按照以下的步骤顺序进行:
(1)、熔炼前对原料Pb进行预处理:将原料Pb置于密闭的氧化铝坩埚中通入高纯氢气,加热至500~700℃,保温6~10小时;
(2)、按照Li和Pb的设计成分进行配料,Pb随炉装入,Li装入合金料斗;
(3)、将熔炼炉抽真空至0.1~1Pa,然后充入0.08~0.1MPa高纯氩气,然后随炉加热Pb至400~450℃保温30~40分钟;
(4)、Li合金化:通过合金料斗分批向Pb熔体中添加原料Li,添加的过程中进行连续电磁搅拌,并保证熔体温度不超过600℃;
(5)、完成Li的添加后,维持电磁搅拌10~20分钟,然后在550~600℃下静置熔体2~4小时;
(6)、在线检测Li和Pb成分并依据测试结果增补合金元素并返回到步骤(5),待成分合格后在280~350℃下进行真空浇铸。
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