CN101440437A - 锂铅合金制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂铅合金冶炼方法，解决了合金制备过程中温度难以控制、成分偏析、Li的含量难以控制等关键问题。具体方法为：1)将原料Pb置于密闭的氧化铝坩埚中，通入高纯氢气进行预处理；2)按照Li和Pb设计成分进行配料，Pb随炉装入，Li装入合金料斗；3)熔炼炉抽真空后充入高纯氩气，随炉加热熔化原料Pb；4)分批添加原料Li，同时对熔体进行连续电磁搅拌；5)完成Li的添加后，维持搅拌10～20分钟，随后在550～600℃将熔体静置2～4小时；6)对熔体进行在线成分检测并依据结果增补合金元素，待成分合格后在280～350℃下进行真空浇注，获得符合要求的合金铸锭。

Description

锂铅合金制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂铅合金冶炼方法。
背景技术
制备满足核工业尤其是聚变堆工业所需的锂铅合金，是研究聚变堆关键科学和技术问题的首要条件。各国均开展了实验规模和半工业生产规模的锂铅合金的制备。但锂铅合金制备存在诸多困难，如金属Li非常活泼，易氧化，与水会发生剧烈反应；混合过程中Li与Pb合金化速率极快，同时释放大量热量，使制备过程中熔体的温度控制变得困难；Li和Pb密度差别大，制备过程中可能由于搅拌不均匀、混合不充分而出现成分偏析或形成高熔点的化合物等。此外，合金制备过程中Li含量的控制也是一大难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于：解决制备过程中局部的温度控制困难的问题；避免合金中出现宏观偏析、高熔点化合物的形成等现象；解决合金中Li的含量难以控制的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种锂铅合金冶炼方法，熔炼前对原料Pb进行预处理：先将原料Pb置于密闭的氧化铝坩埚中通入高纯氢气，加热至500℃～700℃，保温6～10小时；按照Li和Pb的设计成分进行配料，Pb随炉装入，Li装入合金料斗；将熔炼炉抽真空至0.1～1Pa，然后充入0.08～0.1MPa高纯氩气，然后随炉加热Pb至400～450℃保温30～40分钟；向Pb熔体中分批添加原料Li，添加过程中进行连续电磁搅拌，并保证熔体温度不超过600℃；完成Li的添加后，维持电磁搅拌10～20分钟，随后在550～600℃下将熔体静置2～4小时；最后在线检测Li和Pb成分并依据测试结果增补合金元素并重复上一步骤，待成分合格后在280～350℃下进行真空浇铸。
本发明在合金制备过程中，采用了在线温度检测系统和电磁搅拌技术，解决了合金制备过程中局部温度难以控制的技术难题。电磁搅拌技术具有搅拌充分、方便易行的特点，在短时间内能使熔体达到好的均匀性，便于熔炼过程中锂和铅的充分接触，而且电磁搅拌不与熔融态锂铅接触，不污染熔体，能保证锂铅合金熔体温度均匀，合金元素扩散阻力小，促进了熔体的传质和传热。因此，采用此工艺可消除宏观偏析、避免高熔点化合物形成，同时可降低夹渣含量，减少中心缩孔、增加等轴晶比率、改善凝固组织等。另外，在氩气保护下熔炼再进行真空浇铸解决了合金中Li的含量难以控制的问题，同时降低了合金中杂质含量。
本发明的原理是：合金中Li含量很低，性质非常活泼，易氧化且与水会有剧烈反应，需对Pb原料加热至500～700℃除水除气；加Li时，熔体升温速率极快，因此进行分批添加以避免温度急剧增加；另外，在真空条件下进行熔炼Li损耗严重，合金中Li的含量较难控制，本发明熔炼过程中采用高纯氩气保护，然后进行真空浇铸，既有效避免了Li的损耗，又减少了合金缺陷，提高了合金质量；最后进行浇铸前实施在线成分检测，保证获得成分合格的锂铅合金铸锭。
具体实施方式
实例一
将原料Pb置于密闭的氧化铝坩埚中通入高纯氢气，加热至500℃，保温8小时；按照Li和Pb的设计成分进行配料，Pb装入Mo坩埚内置于真空感应炉中，Li装入真空合金料斗；感应炉抽真空至0.5Pa后，充入0.08MPa高纯氩气(>99.999％)，然后随炉加热Pb至420℃保温30分钟；通过合金料斗分批向Pb熔体中添加原料Li，添加过程中进行连续电磁搅拌，并保证熔体温度不超过600℃；添加完成后维持电磁搅拌20分钟，然后在550℃下将熔体静置2.5小时；在线检测Li和Pb成分并依据测试结果增补合金元素并返回到上一步，待成分合格后在300℃下进行真空浇铸。
实例二
将原料Pb置于密闭的氧化铝坩埚中通入高纯氢气，加热至700℃，保温9小时；按照Li和Pb的设计成分进行配料，Pb装入Mo坩埚内置于真空感应炉中，Li装入真空合金料斗；感应炉抽真空至0.8Pa后，充入0.1MPa高纯氩气(>99.999％)，随炉加热Pb至450℃保温40分钟；分批向Pb熔体中添加原料Li，同时进行连续电磁搅拌，并保证熔体温度不超过600℃；添加完成后维持搅拌15分钟，然后在600℃下将熔体静置3小时；在线检测Li和Pb成分并依据测试结果增补合金元素并返回到上一步骤，待成分合格后在340℃下进行真空浇铸。

Claims (1)

1.一种锂铅合金制备方法，其特征在于：按照以下的步骤顺序进行：
(1)、熔炼前对原料Pb进行预处理：将原料Pb置于密闭的氧化铝坩埚中通入高纯氢气，加热至500～700℃，保温6～10小时；
(2)、按照Li和Pb的设计成分进行配料，Pb随炉装入，Li装入合金料斗；
(3)、将熔炼炉抽真空至0.1～1Pa，然后充入0.08～0.1MPa高纯氩气，然后随炉加热Pb至400～450℃保温30～40分钟；
(4)、Li合金化：通过合金料斗分批向Pb熔体中添加原料Li，添加的过程中进行连续电磁搅拌，并保证熔体温度不超过600℃；
(5)、完成Li的添加后，维持电磁搅拌10～20分钟，然后在550～600℃下静置熔体2～4小时；
(6)、在线检测Li和Pb成分并依据测试结果增补合金元素并返回到步骤(5)，待成分合格后在280～350℃下进行真空浇铸。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN104328294A (zh) * 2014-11-15 2015-02-04 安徽科技学院 一种核工业用的锂铅合金Li17Pb83的制备方法
CN104451252A (zh) * 2014-12-11 2015-03-25 安徽科技学院 一种核反应堆用的锂铅合金及其制备方法

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