CN101431136A

CN101431136A - 硅基近红外发光薄膜材料的制备方法

Info

Publication number: CN101431136A
Application number: CNA2008101478871A
Authority: CN
Inventors: 张建国
Original assignee: University of Electronic Science and Technology of China
Current assignee: University of Electronic Science and Technology of China
Priority date: 2008-12-16
Filing date: 2008-12-16
Publication date: 2009-05-13

Abstract

硅基近红外发光薄膜材料的制备方法，属于半导体光电子材料技术领域，特别涉及半导体硅基发光薄膜材料的制备方法。硅基近红外发光薄膜材料是在硅基片上利用三氧化二硼、三氧化二铝、三氧化二镓、三氧化二铟、磷的氧化物、砷的氧化物、锑的氧化物、铋的氧化物这8种材料中的一种或多种、二氧化硅以及可发近红外光的稀土离子混合的基础上，掺入具有高还原性的单质铝原子。接着经过一个非氧化气氛下的高温退火过程，利用单质铝原子的高还原性，使整个薄膜材料体系欠氧而生成与氧空位相关的缺陷发光中心。氧空位缺陷发光中心是掺杂的稀土离子近红外发光的高效敏化剂。这种硅基近红外发光薄膜材料可应用于硅基光电集成。

Description

硅基近红外发光薄膜材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种硅基发光薄膜材料的制备方法，属于半导体光电子材料技术领域，特别涉及一种掺杂稀土离子的硅基近红外发光薄膜材料的制备方法。

背景技术

众所周知，硅基材料尽管是微电子器件极为优良的基质材料，但是由于硅基材料能带带隙的非直接特性以及晶格中心反演对称性，使硅基材料作为光子学器件的前途受到了极大的限制，无法实现高效的硅基材料发光以及高速率的光调制、光开关等非线性电光器件，严重制约了硅基光电子集成(OEIC)的发展。

幸运的是，在过去二十年中，由于国际上持续不断的努力，在硅基OEIC所需的各个不同光子学单元中除了硅基高效光源之外都已经取得了接近实用化的突破。

毫无疑问，硅基高效发光是整个硅基OEIC领域最核心的环节也是当前这一领域亟待解决的最大瓶颈，因而国际上的竞争也特别激烈。

具体到硅基掺杂稀土离子(RE³⁺)近红外发光，最早起源于1983年德国科学家Ennen等人用离子注入和分子束外延的办法实现了Er掺单晶硅在低温下的光致发光和电致发光的工作(Applied Physics Letters，1983 Vol 43 p943；AppliedPhysics Letters，1985，v 46，n 4，p381-383)。1990年，日本科学家Favennec报道了在Er³⁺掺单晶硅的基础上如果大剂量的同时掺杂O原子等RE³⁺的配位原子，将极大地增强RE³⁺的发光强度和效率(Japanese J.Appl.Phys，Part 2：1990，v 29，p524-526)。考虑到RE³⁺与O等配位原子结合形成的配位体RE—O的键能远小于Si-O键键能(Si-O键键能约为8ev，差不多是自然界中最大的)，在以Si原子为主的基质环境中很难竞争到足够高浓度的配位原子而具有光学活性，不要说配位原子如O等在Si中也有固溶度的限制。因而，即使共掺O原子等能显著增强RE³⁺发光，这一体系还是很难达致实用，除非有一天证明RE-Si_x(x未知)具有光学活性。

因而，后来国际上把相关领域工作的重点转移到SiO₂基等介质体系中掺RE³⁺高效发光上来，因为这些介质中有充足的配位原子可以和RE³⁺结合。如果只是简单的在SiO₂中掺杂RE³⁺，作为光致发光器件(譬如光放大器)而言，由于RE³⁺的窄吸收带和小的光学吸收截面，在缺乏其它能量敏化转移通道的情况下，前途不大；而作为电致发光器件的有源区掺杂材料(MOS结构)，通过热电子的碰撞电离激发可以实现相应器件很高的外量子效率(Applied physics letters，V852004 p3387～3389；Appl.Phys.Lett.71，2824(1997))。但是这一思想具有先天性的器件工作稳定性问题(一般几秒钟)，因为任何一个绝缘介质体系很难长时间的承受高浓度的热电子的产生而不被击穿。

因此，更现实一点说，近期硅基掺杂RE³⁺发光体系的实用目标，应该是瞄准结构紧凑可以取代掺Er³⁺光纤放大器(EDFA)的掺Er³⁺光波导放大器(EDWA)和高效率、高稳定性(载流子复合激发)的电致发光器件(MOS结构)。有鉴于此，最近几年国际上将硅基发光研究工作的重点(至少60％的工作)转移到研究SiO₂基共掺硅纳米晶和RE³⁺(Journal of Physics：Condensed Matter，1994 6(21)pL319；Applied Physics Letters，199771(9)p1198)，期待着通过硅纳米晶的敏化作用来实现高效的稀土离子非直接激发发光，在此基础上进而实现：1、高效率、高稳定性的RE³⁺掺杂MOS结构电致发光器件；2、高效率、宽吸收带硅基EDWA。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硅基近红外发光薄膜材料的制备方法，这种硅基发光薄膜材料能够实现高效的掺杂稀土离子近红外发光。

的确，最近十多年有相当多的文献报道了硅纳米晶对RE³⁺近红外高效发光的敏化作用，主要依据就是硅纳米晶发光和RE³⁺发光的反向依存关系(Journal ofPhysics：Condensed Matter，1994 6(21)pL319；Applied Physics Letters，1997 71(9)p1198)。然而，最近几年，国际上对硅纳米晶的敏化作用提出了不少疑问。2003年意大利Priolo小组(Applied Physics Letters，2003 82(22)p3871)和中国科学院半导体所陈维德小组(Journal of Applied Physics，2003 94(9)p5599)几乎同时报道了纳米尺寸的非晶硅团簇敏化Er³⁺近红外发光比硅纳米晶敏化RE³⁺发光更为有效，2005年荷兰Polman小组报道了硅纳米晶的掺入对提高RE³⁺的吸收截面没有任何效果(Applied Physics Letters，2005 86(24)p241109)，2006年西班牙Garcia等人报道了能够被硅纳米晶有效激发的稀土Er离子不超过3％(Journal ofLuminescence，2006 121 P204-208)，后来，Kenyon小组将低的可被激发的RE³⁺百分比归结为稀土离子的激发态吸收(Applied Physics Letters，2006 89(3)p031116)，2008年，北京大学秦国刚课题组报道了通过非晶硅纳米颗粒实现增强的Er³⁺近红外发光电致发光器件(Nanotechnology，2008 19 p105708)。

实际上，国际上最近已有公认在单晶硅、多晶硅、非晶硅材料掺RE³⁺近红外发光载流子复合能量转移激发机制在于RE³⁺与配位原子在单晶硅和多晶硅、非晶硅中形成杂质能级，载流子复合的能量通过杂质能级非共振的转移给稀土离子(Semiconductor Science and Technology，2005，20(12)pR65-R84)。中科院半导体所张建国等人提出，在SiO₂等介质体系中也存在类似的机制(Chinese PhysicsLetters 2006 23(8)p2183)，即RE³⁺与相关的缺陷在SiO₂等介质体系中形成复合发光中心，通过复合发光中心接受最外层ns，np电子的能量，然后在复合中心内部通过近程相互作用实现能量再分配来非共振敏化激发RE³⁺发光。

最近，关于中科院半导体所张建国等人提出的缺陷敏化RE³⁺近红外发光的相关思想，也从文献上得到了证实。美国Kik等人报道在Er³⁺掺富硅SiO₂体系中存在着两种有效的能量转移机制，其中居主导地位的来自于发光峰位于550nm左右的发光中心的快速(小于80ns)敏化激发(Phys.Rev.B 76，195419(2007))，这个550nm左右的发光峰正好与半导体所张建国等人实验结果吻合(张建国“硅基材料发光特性研究”中科院半导体研究所博士论文2007)。此外，南京大学施毅教授课题组王军转等人2007年在APL上报道了在Er³⁺掺HfO₂薄膜里面氧空位作为Er³⁺近红外发光敏化剂的工作，也证实了氧空位相关缺陷在敏化Er³⁺发光中的作用(Appl.Phys.Lett.91，191115(2007))。

中国科学院半导体研究所张建国等人申请的中国发明专利(包含硅基稀土掺杂发光材料的电致发光器件的制备方法专利申请号200410070848.8)提出一种基于硅基发光薄膜材料的发光器件及其制备方法，核心思想是在硅基二氧化硅薄膜材料中掺杂稀土离子的基础上，大剂量的离子注入杂质离子铝(Al)、镓(Ga)、铟(In)、砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi)或它们的组合，从而产生可以发可见光的硅基氧空位缺陷。这种发可见光的氧空位缺陷是稀土离子发光的的高效敏化中心。但是我们在跟进的实验中发现，杂质离子注入产生的氧空位相关缺陷的发光强度与原始二氧化硅薄膜材料中的杂质离子浓度成正比，在原始二氧化硅薄膜材料中杂质离子浓度很低的时候，即使很大剂量的离子注入，也不能产生可高效发光的硅基氧空位缺陷。另外，在他们的发明专利中，没有对退火气氛做一限定。然而我们发现，在氧化气氛中退火不能产生可发光的硅基氧空位缺陷。另一方面，掺杂稀土离子近红外发光与氧空位缺陷发光具有正相关关系。实验观察显示：如果不能实现氧空位缺陷的可见光发光，就不能实现掺杂稀土离子的近红外敏化发光。基于此，我们提出本发明专利。

本发明专利的核心思想是在硅基片上利用三氧化二硼(B₂O₃)、三氧化二铝(Al₂O₃)、三氧化二镓(Ga₂O₃)、三氧化二铟(In₂O₃)、磷的氧化物、砷的氧化物、锑的氧化物、铋的氧化物这8种材料中的一种或多种、二氧化硅以及可发近红外光的稀土离子混合的基础上，掺入具有高还原性的单质铝原子。接着经过一个非氧化气氛下的高温退火过程，利用单质铝原子的高还原性，使整个薄膜材料体系欠氧而生成与氧空位相关的缺陷发光中心。这种氧空位缺陷发光中心是掺杂稀土离子近红外发光的高效敏化剂。它的优点在于与现有的微电子工艺完全兼容，工艺简单，重复性好，容易实现，易于推广。

包括以下步骤：

步骤1：在硅基片上制备混合有三氧化二硼(B₂O₃)、三氧化二铝(Al₂O₃)、三氧化二镓(Ga₂O₃)、三氧化二铟(In₂O₃)、磷的氧化物、砷的氧化物、锑的氧化物、铋的氧化物这8种材料中的一种或多种、二氧化硅、可发近红外光的稀土离子以及单质铝原子的薄膜材料；

步骤2：非氧化气氛下高温退火，使整个薄膜材料因欠氧而生成可敏化稀土离子近红外发光的氧空位缺陷发光中心。

步骤1制备的薄膜材料的厚度在2纳米至10微米之间。

步骤1制备的薄膜材料中的单质铝原子掺杂可采用原位掺入、或后续铝离子注入掺入、或后续热扩散掺入。

步骤1制备的薄膜材料中硼离子、铝离子、镓离子、铟离子、磷离子、砷离子、锑离子以及铋离子的总的体密度与单质铝原子的体密度之和与二氧化硅中硅原子体密度的比值在0.01％至400％之间。

步骤1制备的薄膜材料中单质铝原子的体密度与硼离子、铝离子、镓离子、铟离子、磷离子、砷离子、锑离子以及铋离子的总的体密度的比值在0.001至1000之间。

步骤1制备的薄膜材料中可发近红外光的稀土离子从铒离子Er、镱离子Yb、铥离子Tm、钬离子Ho、钕离子Nd和镨离子Pr中选择，选择其中1种稀土离子或它们的组合。

步骤1制备的薄膜材料中可发近红外光的稀土离子的体浓度在1×10¹⁷/cm³到2×10²²/cm³之间。

步骤1制备的薄膜材料中可发近红外光的稀土离子掺杂可采用原位掺入、或后续稀土离子注入掺入。

步骤2采用的非氧化气氛包括惰性气体气氛、或还原气氛、或真空环境。

步骤2采用的退火温度在400摄氏度至1650摄氏度之间。

附图说明

为进一步说明本发明的技术内容，以下结合实例及附图对本发明作一详细的描述，其中：

图1为热氧化生成的掺杂有高浓度三氧化二硼的二氧化硅薄膜注铝和铒之后在氮气氛围下退火后的光致发光谱；

图2为热氧化生成的掺杂有低浓度三氧化二硼的二氧化硅薄膜注铝和铒之后在氮气氛围下退火后的光致发光谱；

图3为热氧化生成的掺杂有高浓度三氧化二硼的二氧化硅薄膜注铝和铒之后在大气(空气)氛围下退火后的光致发光谱；

图4为热氧化生成的掺杂有高浓度三氧化二硼的二氧化硅薄膜注铝和铒之后在氧气氛围下退火后的光致发光谱；

图5为热氧化生成的掺杂有高浓度三氧化二铝的二氧化硅薄膜注铝和铒之后在氮气氛围下退火后的光致发光谱；

图6为通过溶胶凝胶法制备的掺杂有高浓度三氧化二铝的二氧化硅薄膜注铝和铒之后在氮气氛围下退火后的光致发光谱；

图7为通过溶胶凝胶法制备的掺杂有高浓度三氧化二硼的二氧化硅薄膜注铝和镱之后在氮气氛围下退火后的光致发光谱；

图8为为热氧化生成的掺杂有高浓度三氧化二硼的二氧化硅薄膜注铝和镱之后在氮气氛围下退火后的光致发光谱；

图9为热氧化生成的掺杂有很低浓度三氧化二硼的二氧化硅薄膜注铝和镱之后在氮气氛围下退火后的光致发光谱。

以上所有薄膜材料样品退火温度为850摄氏度，时间为30分钟。光致发光激发采用488纳米Ar离子激光，测试环境为常温(室温25摄氏度)，激发功率30毫瓦，光斑面积约1平方毫米。

具体实施方式

本发明在我们多次实验的基础上，提出一种与现有微电子工艺完全兼容的掺杂有稀土离子的硅基近红外发光薄膜材料的制备方法。核心思想是在硅基片上利用三氧化二硼(B₂O₃)、三氧化二铝(Al₂O₃)、三氧化二镓(Ga₂O₃)、三氧化二铟(In₂O₃)、磷的氧化物、砷的氧化物、锑的氧化物、铋的氧化物这8种材料中的一种或多种、二氧化硅以及可发近红外光的稀土离子混合的基础上，掺入具有高还原性的单质铝原子。接着经过一个非氧化气氛下的高温退火过程，利用单质铝原子的高还原性，使整个薄膜材料体系欠氧而生成与氧空位相关的缺陷发光中心。这种氧空位缺陷发光中心是掺杂稀土离子近红外发光的高效敏化剂。它的优点在于与现有的微电子工艺完全兼容，工艺简单，重复性好，容易实现，易于推广。

包括以下步骤：

步骤1制备的薄膜材料的厚度在2纳米至10微米之间。

步骤2采用的退火温度在400摄氏度至1650摄氏度之间。

图1为热氧化生成的掺杂有高浓度三氧化二硼的二氧化硅薄膜注铝和铒之后在氮气氛围下退火后的光致发光谱。具体薄膜材料制备工艺为：选择重掺硼P型硅片，电阻率小于0.001欧姆.厘米，对应掺硼浓度大于1×10²⁰/cm³(刘恩科等半导体物理学第6版电子工业出版社125页)。通过干氧氧化的办法生成400纳米左右的二氧化硅薄膜，此时，二氧化硅薄膜中也含有大量的三氧化二硼。单质铝原子通过离子注入引入，注入能量为100KeV，注入剂量为2×10¹⁶/cm³；稀土铒离子通过离子注入引入，注入能量为500KeV，注入剂量为3×10¹⁵/cm³。

图2为热氧化生成的掺杂有低浓度三氧化二硼的二氧化硅薄膜注铝和铒之后在氮气氛围下退火后的光致发光谱。具体薄膜材料制备工艺为：选择轻掺硼P型硅片，电阻率3～5欧姆.厘米，对应掺硼浓度约为1×10¹⁵/cm³(刘恩科等半导体物理学第6版电子工业出版社125页)。通过干氧氧化的办法生成400纳米左右的二氧化硅薄膜，此时，二氧化硅薄膜中只含有很少量的三氧化二硼。单质铝原子通过离子注入引入，注入能量为100KeV，注入剂量为2×10¹⁶/cm³；稀土铒离子通过离子注入引入，注入能量为500KeV，注入剂量为3×10¹⁵/cm³。

图3为热氧化生成的掺杂有高浓度三氧化二硼的二氧化硅薄膜注铝和铒之后在大气(空气)氛围下退火后的光致发光谱。具体薄膜材料制备工艺为：选择重掺硼P型硅片，电阻率小于0.001欧姆.厘米，对应掺硼浓度大于1×10²⁰/cm³。通过干氧氧化的办法生成400纳米左右的二氧化硅薄膜，此时，二氧化硅薄膜中也含有大量的三氧化二硼。单质铝原子通过离子注入引入，注入能量为100KeV，注入剂量为2×10¹⁶/cm³；稀土铒离子通过离子注入引入，注入能量为500KeV，注入剂量为3×10¹⁵/cm³。

图4为热氧化生成的掺杂有高浓度三氧化二硼的二氧化硅薄膜注铝和铒之后在氧气氛围下退火后的光致发光谱。具体薄膜材料制备工艺为：选择重掺硼P型硅片，电阻率小于0.001欧姆.厘米，对应掺硼浓度大于1×10²⁰/cm³。通过干氧氧化的办法生成400纳米左右的二氧化硅薄膜，此时，二氧化硅薄膜中也含有大量的三氧化二硼。单质铝原子通过离子注入引入，注入能量为100KeV，注入剂量为2×10¹⁶/cm³；稀土铒离子通过离子注入引入，注入能量为500KeV，注入剂量为3×10¹⁵/cm³。

图5为热氧化生成的掺杂有高浓度三氧化二铝的二氧化硅薄膜注铝和铒之后在氮气氛围下退火后的光致发光谱。具体薄膜材料制备工艺为：选择轻掺硼P型硅片，电阻率3～5欧姆.厘米，对应掺硼浓度约为1×10¹⁵/cm³。在干氧氧化之前利用旋涂掺杂的办法，在硅片上淀积一层掺Al的二氧化硅膜。在高温1200摄氏度下扩铝5小时，可实现在硅片表面层达到Al扩散溶解度极限(2×10¹⁹/cm³)的掺杂。接着腐蚀掉掺Al的二氧化硅薄膜。然后对硅片干氧氧化，生成400纳米左右的二氧化硅薄膜，此时，二氧化硅薄膜中有大量的三氧化二铝。单质铝原子通过离子注入引入，注入能量为100KeV，注入剂量为2×10¹⁶/cm³；稀土铒离子通过离子注入引入，注入能量为500KeV，注入剂量为3×10¹⁵/cm³。

图6为通过溶胶凝胶法制备的掺杂有高浓度三氧化二铝的二氧化硅薄膜注铝和铒之后在氮气氛围下退火后的光致发光谱。具体薄膜材料制备工艺为：选择轻掺硼P型硅片，电阻率3～5欧姆.厘米，对应掺硼浓度约为1×10¹⁵/cm³。掺杂有高浓度三氧化二铝的二氧化硅薄膜通过溶胶凝胶工艺制备。选择正硅酸乙酯和硝酸铝共同水解，然后通过旋涂工艺在硅基片上淀积一层400纳米左右的二氧化硅：三氧化二铝复合膜，在复合膜中，三氧化二铝占的摩尔比例为5％。单质铝原子通过离子注入引入，注入能量为100KeV，注入剂量为2×10¹⁶/cm³；稀土铒离子通过离子注入引入，注入能量为500KeV，注入剂量为3×10¹⁵/cm³。

图7为通过溶胶凝胶法制备的掺杂有高浓度三氧化二硼的二氧化硅薄膜注铝和镱之后在氮气氛围下退火后的光致发光谱。具体薄膜材料制备工艺为：选择轻掺硼P型硅片，电阻率3～5欧姆.厘米，对应掺硼浓度约为1×10¹⁵/cm³。掺杂有高浓度三氧化二硼的二氧化硅薄膜通过溶胶凝胶工艺制备。选择正硅酸乙酯和三氧化二硼(溶解于乙醇中)共同水解，然后通过旋涂工艺在硅基片上淀积一层400纳米左右的二氧化硅：三氧化二硼复合膜，在复合膜中，三氧化二硼占的摩尔比例为5％。单质铝原子通过离子注入引入，注入能量为100KeV，注入剂量为2×10¹⁶/cm³；稀土镱离子通过离子注入引入，注入能量为500KeV，注入剂量为3×10¹⁵/cm³。

图8为为热氧化生成的掺杂有高浓度三氧化二硼的二氧化硅薄膜注铝和镱之后在氮气氛围下退火后的光致发光谱。具体薄膜材料制备工艺为：选择重掺硼P型硅片，电阻率小于0.001欧姆.厘米，对应掺硼浓度大于1×10²⁰/cm³。通过干氧氧化的办法生成400纳米左右的二氧化硅薄膜，此时，二氧化硅薄膜中也含有大量的三氧化二硼。单质铝原子通过离子注入引入，注入能量为100KeV，注入剂量为2×10¹⁶/cm³；稀土镱离子通过离子注入引入，注入能量为500KeV，注入剂量为3×10¹⁵/cm³。

图9为热氧化生成的掺杂有很低浓度三氧化二硼的二氧化硅薄膜注铝和镱之后在氮气氛围下退火后的光致发光谱。具体薄膜材料制备工艺为：选择轻掺硼P型硅片，电阻率3～5欧姆.厘米，对应掺硼浓度约为1×10¹⁵/cm³。通过干氧氧化的办法生成400纳米左右的二氧化硅薄膜，此时，二氧化硅薄膜中只含有很少量的三氧化二硼。单质铝原子通过离子注入引入，注入能量为100KeV，注入剂量为2×10¹⁶/cm³；稀土镱离子通过离子注入引入，注入能量为500KeV，注入剂量为3×10¹⁵/cm³。

Claims

1、硅基近红外发光薄膜材料的制备方法，该制备方法是在硅基片上利用三氧化二硼(B₂O₃)、三氧化二铝(Al₂O₃)、三氧化二镓(Ga₂O₃)、三氧化二铟(In₂O₃)、磷的氧化物、砷的氧化物、锑的氧化物、铋的氧化物这8种材料中的一种或多种、二氧化硅以及可发近红外光的稀土离子混合的基础上，掺入具有高还原性的单质铝原子。接着经过一个非氧化气氛下的高温退火过程，利用单质铝原子的高还原性，使整个薄膜材料体系欠氧而生成与氧空位相关的缺陷发光中心。这种氧空位缺陷发光中心是掺杂稀土离子近红外发光的敏化剂。

包括以下步骤：

2、根据权利要求1所述的硅基近红外发光薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤1制备的薄膜材料的厚度在2纳米至10微米之间。

3、根据权利要求1所述的硅基近红外发光薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤1制备的薄膜材料中的单质铝原子掺杂可采用原位掺入、或后续铝离子注入掺入、或后续热扩散掺入。

4、根据权利要求1所述的硅基近红外发光薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤1制备的薄膜材料中硼离子、铝离子、镓离子、铟离子、磷离子、砷离子、锑离子以及铋离子的总的体密度与单质铝原子的体密度之和与二氧化硅中硅原子体密度的比值在0.01％至400％之间。

5、根据权利要求1所述的硅基近红外发光薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤1制备的薄膜材料中单质铝原子的体密度与硼离子、铝离子、镓离子、铟离子、磷离子、砷离子、锑离子以及铋离子的总的体密度的比值在0.001至1000之间。

6、根据权利要求1所述的硅基近红外发光薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤1制备的薄膜材料中可发近红外光的稀土离子从铒离子Er、镱离子Yb、铥离子Tm、钬离子Ho、钕离子Nd和镨离子Pr中选择，选择其中1种稀土离子或它们的组合。

7、根据权利要求1所述的硅基近红外发光薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤1制备的薄膜材料中可发近红外光的稀土离子的体浓度在1×10¹⁷/cm³到2×10²²/cm³之间。

8、根据权利要求1所述的硅基近红外发光薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤1制备的薄膜材料中可发近红外光的稀土离子掺杂可采用原位掺入、或后续稀土离子注入掺入。

9、根据权利要求1所述的硅基近红外发光薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤2采用的非氧化气氛包括惰性气体气氛、或还原气氛、或真空环境。

10、根据权利要求1所述的硅基近红外发光薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤2采用的退火温度在400摄氏度至1650摄氏度之间。