CN101344384B - 钢铁表面硬化层深度检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种钢铁表面硬化层深度的非接触无损检测方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)将经过调制的激光束照射在待测样品上，用红外探测器接收样品的热辐射，获得热辐射信号随入射激光束调制频率变化的测量值；(2)根据步骤(1)获得的测量值采用正向数值拟合算法拟合获得热导率随深度变化的轮廓曲线；(3)根据热导率变化的极限值确定待测样品硬化层的深度。本发明采用光热辐射技术，通过热物理性质深度轮廓的重建得到钢铁样品表面硬化层的深度，经实验验证，得到重建的热导率曲线与显微硬度曲线有很好的一致性。

Description

钢铁表面硬化层深度检测方法

技术领域

本发明涉及一种材料的非接触无损检测方法，具体涉及一种对硬化钢铁的表面硬化层深度轮廓进行无损检测的方法。

背景技术

通过各种热处理或机械处理方法，例如渗碳淬火、碳氮共渗、喷镀等等，可以在钢铁表面形成硬化层。一个硬化的钢铁样品可以认为是一个不均匀的系统，包括一个不均匀层(硬化层)和一个基底层(未硬化核心层)。不均匀层的物理性质参数，如显微硬度，热导率，热扩散系数，都是深度的函数，沿深度方向有不同的分布。

为检测表面硬化层的深度，现有技术中，通常采用显微组织测量法或者显微硬度测量法。显微组织测量法通过对样品切开截面，沿深度方向逐点进行显微观测实现测量，该方法需要通过截取样品进行，是破坏性的，不能适用于具有无损检测要求的场合，且非常耗时；显微硬度测量法例如维氏显微硬度测量则通过加以微小载荷并通过显微镜观察压痕计算硬度，该方法亦会对材料表面造成损伤，并且，不易获得表面硬化层深度轮廓的确切数据。

因此，如何通过无损检测的方法，实现对钢铁表面硬化层深度轮廓的检测，是本领域技术人员正在研究的问题。

光热辐射技术(PTR)是一种测量材料热物理性质非常有效的无损检测方法。光热辐射技术的基本原理是，当一束被调制的激光照射被测样品，样品吸收光能量后，探测其表面发射出的热辐射量，此时，样品的热辐射随着调制光的频率而发生变化。光热辐射技术的重要应用之一是对材料热物理性质的非破坏性测量，和基于热扩散深度(热探针)的特性，通过对入射能量的频率扫描，对复合结构或热性质不均匀材料的表面或几毫米深的近表面的缺陷特性的探测。光热辐射的这种特性在层状结构的研究中备受关注，PTR技术被应用到两层，三层，甚至多层的薄膜结构的无损检测中。而钢铁表面硬化层则是一种连续变化的薄层结构，如何通过对钢铁表面硬化层热物理性质的检测，来实现对硬度轮廓的检测，是本发明需要解决的问题。

发明内容

本发明目的是提供一种对钢铁表面硬化层的深度轮廓的检测方法，通过非接触无损检测，获得钢铁表面硬度沿深度分布的函数。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种钢铁表面硬化层深度检测方法，包括下列步骤：

(1)将经过调制的激光束照射在待测样品上，用红外探测器接收样品的热辐射，获得热辐射信号随入射激光束调制频率变化的测量值；

(2)根据步骤(1)获得的测量值采用正向数值拟合算法拟合获得热导率随深度变化的轮廓曲线；

(3)根据热导率变化的极限值确定待测样品硬化层的深度。

上述技术方案中，所述步骤(2)中的拟合方法是，将待测样品的表面硬化层分成N层，此时整个系统包括N+2层，其中，0层与M层分别是空气和基底层，1到N层是细分的表面硬化层，基底层假设为半无限厚，N取大于或等于30，将每个细分的层看作均匀层，采用激光光热辐射技术的分层算法进行三维模型拟合，获得所述热导率随深度变化的轮廓曲线。

上文中，1到N层是近表面的不均匀层(即将表面硬化层进行细分获得)，基底层假设为半无限厚(相比于毫米或亚毫米量级而言，基底可看作无限厚)，由于表面硬化层的厚度一般在1毫米左右，当N取大于或等于30时，每个细分层都很薄，可看作均匀层，采用激光光热辐射技术的分层算法进行三维模型拟合，获得所述热导率随深度变化的轮廓曲线；所述调制的激光束照射在样品上的光斑可变，从毫米/亚毫米(聚焦)到平面光束(扩展到几个厘米甚至更大)，取决于系统激光能量和样品性质。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

1.本发明采用光热辐射技术，通过热物理性质深度轮廓的重建得到钢铁样品表面硬化层的深度，经实验验证，得到重建的热导率曲线与显微硬度曲线有很好的一致性。

2.本发明在进一步的技术方案中，通过将连续变化的硬化层结构细分成许多薄层，如果薄层足够多(一般30层左右)，则每层之间差别就很小，且每层都可近似成均匀层，使之可以采用三维模型拟合，解决了现有技术中当采用一维模型拟合时，要求激光光斑足够大的问题，可以采用任意的激光光斑进行检测，包括小光斑和大光斑。

附图说明

图1是本发明实施例一中分层结构示意图；

图2是实施例一中由公式(7)式取不同参数得到的不同的热导率曲线；

图3是实施例一中采用的光热辐射装置示意图；

图4、5、6分别为实施例一中样品A1，A2，A3的实验结果与理论拟合结果的比较图；

图7是实施例一中拟合得到的热导率随深度变化曲线；

图8是实施例一中采用破坏性显微硬度测量法得到的样品A1，A2，A3显微硬度随深度变化曲线。

其中：1、激光器；2、锁相放大器；3、样品；4、探测器；5、前置放大器。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：

实施例一：

一个硬化的钢铁样品可以认为是一个不均匀的系统，包括一个不均匀层(硬化层)和一个基底层(未硬化核心层)。不均匀层的物理性质参数，如显微硬度、热导率、热扩散系数，都是深度的函数，沿深度方向有不同的分布。为了定量地测量不均匀系统，在此提出一种多层的热波传播模型，并用它来简化复杂的不均匀性。参见附图1所示，不均匀层被分成N层，每一层都可以认为是均匀的。当层数选择合适的时候(例如，层数足够大)，这个多层的模型与连续的模型十分接近。从图1中可以看出，整个系统包括N+2层，0层与M层分别是空气和基底层(假设基底层为半无限大)，1到N层是近表面的不均匀层。

假设第i层的热导率，热扩散率和厚度分别为k_i，α_i和L_i。一束高斯光束沿Z轴垂直于样品表面入射，调制频率为f，半径为a，功率为P。第i层产生的光热温度场符合热传导方程：

${\▿}^2{T}_i(r,z,\mathrm{\ω})-{\mathrm{\σ}}_i^2{T}_i(r,z,\mathrm{\ω})=0,(i=\mathrm{0,1,2},...M)---\left(1\right)$

其中

α_i＝k_i/ρ_ic_i(第i层的热扩散系数)，z＝L₁+L₂+...+L_i(第i层和i+1层的界面)，和z＝0处的边界条件分别为：

$\left\{\begin{array}{c}{T}_i(r,z,\mathrm{\ω})=T_{i+1}(r,z,\mathrm{\ω})\\ k_i\frac{\∂T_i(r,z,\mathrm{\ω})}{\∂z}=k_{i+1}\frac{\∂T_{i+1}(r,z,\mathrm{\ω})}{\∂z}\end{array}\right.---\left(2\right)$

$\left\{\begin{array}{c}{T}_0(r,z,\mathrm{\ω})=T_1(r,z,\mathrm{\ω})\\ k_0\frac{\∂T_0(r,z,\mathrm{\ω})}{\∂z}-k_1\frac{\∂T_1(r,z,\mathrm{\ω})}{\∂z}=Q_S\left(0\right)\end{array}\right.---\left(3\right)$

其中

R₁，A_S表示样品表面反射率和吸收系数，a是入射光斑半径。通过Hankel变换，得到Hankel空间的温度场分布：

${\tilde{T}}_1(\mathrm{\λ},z=0,\mathrm{\ω})=A_1+B_1=\frac{Q_S\left(0\right)}{k_0{\mathrm{\δ}}_0(1+b_{\mathrm{1,0}})}\·\frac{1+g_1{e}^{-2{\mathrm{\δ}}_1{L}_1}}{1+{\mathrm{\γ}}_{\mathrm{1,0}}{g}_1{e}^{-2{\mathrm{\δ}}_1{L}_1}}{e}^{\frac{{\mathrm{\λ}}^2{a}^2}{4}}---\left(4\right)$

其中： $\left\{\begin{array}{c}{g}_i=\frac{1-b_{i+1,i}{p}_{i+1}}{1+b_{i+1,i}{p}_{i+1}},p_{i+1}=\frac{1-g_{i+1}{e}^{-2{\mathrm{\δ}}_{i+1}{L}_{i+1}}}{1+g_{i+1}{e}^{-2{\mathrm{\δ}}_{i+1}{L}_{i+1}}},b_{i+1,i}=\frac{k_{i+1}{\mathrm{\δ}}_{i+1}}{k_i{\mathrm{\δ}}_i},{\mathrm{\δ}}_i^2={\mathrm{\λ}}^2+{\mathrm{\σ}}_i^2\\ {\mathrm{\γ}}_{\mathrm{1,0}}=\frac{1-b_{\mathrm{1,0}}}{1+b_{\mathrm{1,0}}},g_N=\frac{1-b_{M,N}}{1+b_{M,N}}\end{array}\right.---\left(5\right)$

在计算中，首先计算出γ_1，0和g_N，方程(4)中的系数g₁可以由方程(5)的递推公式得到。通过对方程(4)进行Hankel逆变换，得到样品表面的温度场分布，方程(6)。这个分布可以由PTR实验直接测量到。

$T_1(r,z=0,\mathrm{\ω})={\∫}_0^{\∞}{\tilde{T}}_1(\mathrm{\λ},z=0,\mathrm{\ω})J_0\left(\mathrm{\λr}\right)\mathrm{\λd\λ}$

$={\∫}_0^{\∞}\frac{Q_S\left(0\right)}{k_0{\mathrm{\δ}}_0(1+b_{\mathrm{1,0}})}\·\frac{1+g_1{e}^{-2{\mathrm{\δ}}_1{L}_1}}{1+{\mathrm{\γ}}_{\mathrm{1,0}}{g}_1{e}^{-2{\mathrm{\δ}}_1{L}_1}}{e}^{-\frac{{\mathrm{\λ}}^2{a}^2}{4}}{J}_0\left(\mathrm{\λr}\right)\mathrm{\λd\λ}---\left(6\right)$

用正向数值拟合算法来重建硬化样品的热物理性质深度轮廓。首先，假设一个适当的数学公式来表示热导率/热扩散系数，考虑到硬化样品的一般特性，这个预先假设的公式必须遵循以下的几个原则：(1)热物理性质参数应该是一个沿深度Z轴方向单调的函数不管是增函数还是减函数；(2)热物理性质曲线将在一定的深度达到饱和，并与未硬化层一致；(3)公式中的参数应该尽可能的少，以便减少拟合的复杂程度和拟合所用的时间。方程(7)给出假设公式：

$k=k_0\left(\frac{1+{\mathrm{\Δe}}^{-\mathrm{qz}}}{1+\mathrm{\Δ}}\right),$ 其中 $\mathrm{\Δ}=\frac{1-\sqrt{k_{L_0}/k_0}}{\sqrt{k_{L_0}/k_0}-e^{-q{L}_0}}---\left(7\right)$

其中k₀和

分别是不均匀层的两个边界z＝0，L₀的热导率值。L₀是不均匀层的总厚度。方程(7)可以表示各种可能的随深度单调变化的曲线形式，如图2。热导率曲线由k₀，

q和L₀决定。各参数如下：曲线(K1)：k₀＝36，k_L0＝51.9，q＝2e3，L₀＝5mm；曲线(K2)：k₀＝36，k_L0＝51.9，q＝0.5e3，L₀＝5mm；曲线(K3)：k₀＝36，k_L0＝51.9，q＝-2e3，L₀＝5mm；曲线(K4)：k₀＝51.9，k_L0＝36，q＝1e3，L₀＝5mm；曲线(K5)：k₀＝51.9，k_L0＝36，q＝-1e3，L₀＝5mm。从图2可以看出，如果选取合适的参数，公式7可以表示任意形式的单调曲线。

分别取三组样品，样品为渗碳硬化的AISI 9310钢(0.08％-0.13％C，0.45％-0.65％Mn，0.15％-0.3％Si)，A1，A2，A3为硬化深度不同的三个样品。样品为直径30mm的圆形平面，厚度9.5mm。PTR实验测量平面样品表面的PTR信号。未硬化的AISI 9310钢的热物理参数为：k＝36.0489w/m·k，ρ＝7750g/cm³，c＝493.93J/kg·℃。实验样品经过标准的工业渗碳硬化处理，根据不同的硬化处理过程，样品表面形成深度为0.5到2mm的硬化层。PTR实验装置如图3所示。入射光源为高功率半导体激光器1(～20w)，入射激光由周期变化的电流调制，其调制频率由计算机控制锁相放大器2提供，范围从1Hz到10000Hz；实验中，使用光斑半径大约1mm(强度下降到(1/e)的半宽)的高斯光束，经聚焦的光束照射在样品3上，样品产生的红外热辐射由探测器4接收，经前置放大器5放大后，通过计算机处理。

图4，5，和6分别为样品A1，A2，A3的实验结果与理论拟合结果的比较。拟合得到的热导率随深度变化曲线如图7。在拟合过程中，有4个拟合参数k₀，L₀，q，和光斑半径a。其它参数为：k_L0＝k_M＝36.0489(w/m·k)，α_M＝k_M/ρc＝9.4173×10^-6(m²/s)(未硬化层的热导率与热扩散系数)。图4，5，6可以看出，温度场振幅、相位理论拟合结果与实验曲线十分吻合，但PTR实验的信噪比非常有限，尤其是在高频部分，信噪比较低。如图7所示，样品A1的热导率拟合曲线达到饱和的速度比A2，A3慢，也就是说，样品A1是3个样品中硬化层最厚的，其次是A2，最薄的是A3。A1，A2，A3具体的拟合结果为：A1样品：k₀＝21(w/m·k)，L₀＝2.9mm，q＝842.5；A2样品：k₀＝21.6(w/m·k)，L₀＝2.4mm，q＝978.12；A3样品：k₀＝24(w/m·k)，L₀＝2.1mm，q＝1169.97。拟合得到的光斑半径大约为0.8mm，这与实验测量的数据十分接近。

从图7中可以看出，热导率曲线从表面开始单调上升到一特定深度的时候达到饱合，热导率值不再随着深度变化，而是达到一个固定的值。这个特定的深度就是不均匀层的深度，也就是硬化钢铁表面硬化层的深度。拟合参数L₀即表示不均匀层的厚度，是热导率曲线达到饱和，与芯部未硬化层的热导率相同时的深度，也就是理论模型中1层到N层的总厚度。所以通过对热导率曲线的拟合可以得到不均匀层的深度。从实验样品A1、A2、A3的理论拟合结果可以得到三个样品硬化层的深度，即L_0A1＝2.9mm、L_0A2＝2.4mm、L_0A3＝2.1mm。

为验证重建的热导率深度轮廓以及测得的硬化层深度值，我们用破坏性显微硬度压印方法对3个样品的硬度曲线进行测量，这是目前工业上通用的检测方法。结果如图8。样品A1，A2，A3在硬度下降到440HV时的深度分别大约为2.45mm，1.95mm，1.1mm。

可以看出热导率曲线与硬度曲线存在很好的反相关的关系。我们可以定量的找到热导率和硬度的变化率关系。我们分别定义热导率变化率与硬度变化率为：rateK＝(k_L0-k₀)/k_L0，和rateH＝(H₀-H_L0)/H₀，结果如表1。

表1热导率变化率与硬度变化率

样品	热导率变化率	硬度变化率
			A1	0.4175	0.438
A2	0.4008	0.4203
			A3	0.3620	0.3804

表2硬化层深度测量的PTR方法与显微硬度法的比较

样品	PTR方法测量值	显微硬度法测量值	两者比率(PTR/显微硬度法)
				A1	2.9mm	2.73mm	1.06
A2	2.4mm	2.19mm	1.09
				A3	2.1mm	1.90mm	1.10

热导率变化率与硬度变化率非常一致，说明硬度的变化率与热物理性质变化率有密切联系。因为显微硬度测量法给出的数据非常有限，达到饱和的硬度应该比显微硬度测量给出的硬度值要低。因此，达到饱和的硬化层深度应当比显微硬度测量给出的深度更深。图8中的虚线给出了显微硬度曲线的多项式拟合的变化趋势曲线，可以看出，样品A1，A2，A3达到饱和时的硬化层深度分别为：L_A1＝2.73mm，L_A2＝2.19mm，L_A3＝1.90mm。这与PTR方法拟合重建的结果，即2.9，2.4和2.1mm非常接近。

从表2中可以看出，用PTR方法与显微硬度法测量得到的硬化层深度的值非常接近，两者之间存在一个稳定的比率。三个样品的比率平均值为1.08，这个比率可以用来对PTR拟合方法得到的硬化层深度进行校准，我们用PTR拟合方法得到的硬化层深度值除以1.08即可得到硬化样品渗碳硬化层的总深度。

Claims (1)

1.一种钢铁表面硬化层深度检测方法，其特征在于，包括下列步骤：

(1)将经过调制的激光束照射在待测样品上，用红外探测器接收样品的热辐射，获得热辐射信号随入射激光束调制频率变化的测量值；

(2)根据步骤(1)获得的测量值采用正向数值拟合算法拟合获得热导率随深度变化的轮廓曲线；

(3)根据热导率变化的极限值确定待测样品硬化层的深度；

其中，所述步骤(2)中的拟合方法是，将待测样品的表面硬化层分成N层，此时整个系统包括N+2层，其中，0层与M层分别是空气和基底层，1到N层是细分的表面硬化层，基底层假设为半无限厚，N取大于或等于30，将每个细分的层看作均匀层，采用激光光热辐射技术的分层算法进行三维模型拟合，获得所述热导率随深度变化的轮廓曲线。

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