CN101285766A - 固定金属钨或钽平台石墨管新制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明固定金属钨或钽平台石墨管新制作方法包括；(一)有热解石墨镀层钨钽平台石墨管；两端各8圈钨丝的钽片筒紧压推人石墨管中部。两种石墨管；(1)带帽横向加热热解镀层石墨管，外径8.1毫米，内径5.9毫米，镀层厚0.05毫米，进样孔1.6毫米，长22毫米。石墨帽为外径5.9毫米内径4毫米宽2毫米石墨环紧压固定钽片筒。(2)常用热解镀层石墨管内外径镀层厚和进样孔同上，但长28毫米，紧压固定钽片筒的石墨环同上。用本发明者提出热解镀层石墨制造工艺镀上0.02－0.1毫米厚石墨镀层于钨钽平台石墨管，制作系列产品。(二)内衬钨片层钨钽平台石墨管，装有钨丝圈长18毫米钽片筒由0.2毫米钽片(外层)和0.02－0.1毫米钨片(内层)卷成。使用热解镀层石墨管和石墨环同上，制成不同内衬钨片厚度层的系列产品。
Description
固定金属钨或钽平台石墨管新制造方法是针对本发明者提出的专利号为ZL96103243X，固定专号G01N21/31″固定金属钨(或钽)平台石墨管及其固定方法“存在问题，提出制作性能更好的固定金属钨或钽平台石墨管新方法。现存固定金属钨或钽平台石墨管(简称钨钽石墨管)由于使用金属钽表面，Fe，Co，Ni，Ru，Rh，Pd，Os，Ir，Pt，Mo，V，Ti等12个元素和钽生成钽合金，原子化时很难出现原子吸收信号，记忆效应严重。另外U，B，Sc，Y，La，Ce，Pr，Nd，Gd，Tb，Lu等(M)金属在钽片上生成MXTaYOZ化合物，使钽片变脆产生渗漏，影响分析重现性和寿命。为了克服以上出现的问题，本发明提出两种新制作方法；
(一)有热解石墨镀层的钨钽石墨管的制作方法；厚0.2mm长18mm钽片上下边中央剪出直径2.35mm半圆或三角型用钢棒卷成金属钽片筒，钽片宽度Ymm满足卷成外径5.9mm钽片筒要求(见图1和2)。0.5mm钨丝在钢棒上卷成钨丝圈，每边8圈共16圈紧配装入钽片筒组成钨丝钽片筒，装配时钽片筒放入内径5.9mm钢管模具中，保证钨丝钽片筒为5.9mm(图1和2)。钨丝圈防止溶液流出钽片筒，又避免钽片筒收缩。钨丝钽片筒靠紧压磨檫力推人石墨管中部。使用两种型号热解镀层石墨管(简称PGT)；(1)带帽横向加热型(简称end cap THGA型)PGT；PGT外径8.1mm，内径5.9mm，热解石墨镀层厚0.05mm，长22mm，进样孔1.6mm。end cap为外径5.9mm，内径4mm，宽2mm石墨环紧配插入石墨管并紧压固定钨丝钽片筒(图1)。(2)近数十年常用两端水冷纵向加热型(HGA型)PGT；PGT内外径，镀层厚及进样孔同上，差别是长度28mm。使用同样石墨环紧压固定钨丝钽片筒。(图2)。
为了克服高温元素在金属钽表面原子化存在问题，需要在(1)end cap THGA型和(2)HGA型钨钽石墨管上加热解石墨镀层。本发明者和中科院金属所(马怡载，张文涛，徐国珍，分析化学8(5)462页(1980))研制成功热解镀层石墨管生产工艺；(1)用感应炉；通入氮气和丙烷气为2∶1，温度1850度。(2)用碳管炉；通入氮气和丙烷气为5∶1，温度2000度。用上述工艺生产的HGA型PGT，用3000度20秒测鉬，镀层厚0.17-0.20mm时使用寿命高于1000次。目前国内在近三十年使用商品PGT出自上述工艺。使用上述工艺将(1)end cap THGA型钨钽石墨管和(1)HGA型钨钽石墨管放在(1)碳管炉或(2)感应炉生产厚度0.02-0.1mm不同热解石墨镀层厚度系列产品。对Mo，V，Ti，Os，Ir，Ru，Ru等高温元素，厚度0.1mm，低温元素，厚度0.02mm，中温元素，厚度0.05mm。但有热解镀层钨钽石墨管对测定B，U，Sc，Y，La，Ce，Pr，Nd，Gd，Tb，Lu等元素存在困难，因为这些元素(M)在热解石墨表面高温原子化时，除生成MCX使原子化困难外，在MCX上附着薄层热解石墨使原子化更加困难。以致产生记忆效应。因此需用内衬钨片的钨钽石墨管克服分析这些元素存在困难。
(二)内衬钨片钨钽石墨管的制作方法；1984-1986年本发明者指导的研究生程建国的研究论文“钨金属表面石墨管原子吸收光谱”(马怡载，程建国，分析化学14(10)746页(1986)，16(3)225页(1988)，18(3)266页(1990)，光谱学与光谱分析8(2)53页(1988)，Proceedings of International Third BeijingConference and Exhibition on Instrumental Analysis，C109)，和马怡载等(新型石墨炉原子化器开发和环境分析方法研究，1997年12月)系统研究用内衬钨片的钨钽石墨管测定Fe，Co，Ni，Pd，U，B，Sc，Y，La，Ce，Pr，Nd，Sm，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Yb，Lu，Be，Ca，Sr，Ba，Li，Rb，Cs，Cu，Ag，Au，Al，Ga，I年，Tl，Cd，Mn，Cr，As，Sb，Bi，Se，Te等44个元素，证明用内衬钨片钨钽石墨管的广泛适用性，但不能用于测定Mo，V，Ti，Os，Ir，Rh，Ru等元素，对这些元素需用有热解石墨镀层的钨钽石墨管。
制作方法如下；厚0.2mm长18mm宽Ymm(满足卷成外径5.9mm钽片筒)钽片(外层)，相同大小钨片(内衬层)上下边中央剪出内径2.35mm半圆型或三角型用钢棒卷成外径5.9mm钽片筒，钽片筒放入内径5.9mm钢管模具，0.5mm钨丝在钢棒上卷成钨丝圈，每边8圈共16圈，钨丝圈紧配压入在钢管模具中外径5.9mm钽片筒内(内衬钨片层)，内衬钨片的钨丝钽片筒靠紧压摩擦力推入石墨管中部如图1和2。两种石墨管(PGT)；(1)end cap THGA型PGT，大小如前述(图1)。(2)HGA型PGT，大小如前述(图2)。针对不同元素测定需要生产不同内衬钨片厚度0.02-0.1mm系列产品；对B，U，Sc，Y，La，Ce，Pr，Nd，Gd，Tb，Lu等高温元素用内衬钨片0.1mm，对中温元素用0.05mm，对低温元素用0.02mm。
使用有热解石墨镀层和内衬钨片两个系列钨钽石墨管产品由于有钽片衬底，因此HNO3，HClO4对热解石墨层腐蚀不影响测定特征量，仍保有钨钽石墨管用于无标准分析的固有优点，是实现无标准分析法的最主要和必要的核心元件。
附图说明
(一)；图1为end cap THGA型钨钽石墨管；(1)进样孔1.6mm。(2)热解镀层石墨管外径8.1mm，内径5.9mm，热解石墨镀层厚0.05mm长22mm。(3)end cap为外径5.9mm内径4mm长2mm石墨环。(4)钽片厚0.2mm长18mm宽Ymm满足卷成外径为5.9mm钽片筒，上下边中央剪成半径2.35mm半圆型或三角型为进样孔。(5)0.5mm钨丝在钢棒上卷成两端各8圈共16圈钨丝圈，紧配插入钽片筒中。
(二)；图2为HGA型钨钽石墨管；(1)进样孔1.6mm。(2)热解镀层石墨管外径8.1mm，内径5.9mm，热解石墨镀层厚0.05mm长28mm。(3)end cap为外径5.9mm内径4mm长2mm石墨环。(4)钽片厚0.2mm长18mm宽Ymm满足卷成外径为5.9mm钽片筒，上下边中央剪成半径2.35mm半圆型或三角型为进样孔。(5)0.5mm钨丝在钢棒上卷成两端各8圈共16圈钨丝圈，紧配插入钽片筒中。
图1和2的尺寸为实际样品的五倍。
Claims (3)
1.固定金属钨或钽平台石墨管新制作方法包括；
(一)有热解石墨镀层的钨钽石墨管的制作方法；厚0.2mm长18mm钽片上下边中央剪出直径2.35mm半圆或三角型用钢棒卷成金属钽片筒，钽片宽度Ymm满足卷成外径5.9mm钽片筒要求(见图1和2)。0.5mm钨丝在钢棒上卷成钨丝圈，每边8圈共16圈紧配装入钽片筒组成钨丝钽片筒，装配时钽片筒放入内径5.9mm钢管模具中，保证钨丝钽片筒为5.9mm(图1和2)。钨丝圈防止溶液流出钽片筒，又避免钽片筒收缩。钨丝钽片筒靠紧压磨檫力推人石墨管中部。使用两种型号热解镀层石墨管(简称PGT)；(1)带帽横向加热型(简称end cap THGA型)PGT；PGT外径8.1mm，内径5.9mm，热解石墨镀层厚0.05mm，长22mm，进样孔1.6mm。end cap为外径5.9mm，内径4mm，宽2mm石墨环紧配插入石墨管并紧压固定钨丝钽片筒(图1)。(2)近数十年常用两端水冷纵向加热型(HGA型)PGT；PGT内外径，镀层厚及进样孔同上，差别是长度28mm。使用同样石墨环紧压固定钨丝钽片筒。(图2)。
为了克服高温元素在金属钽表面原子化存在问题，需要在(1)end cap THGA型和(2)HGA型钨钽石墨管上加热解石墨镀层。本发明者和中科院金属所(马怡载，张文涛，徐国珍，分析化学8(5)462页(1980))研制成功热解镀层石墨管生产工艺；(1)用感应炉；通入氮气和丙烷气为2∶1，温度1850度。(2)用碳管炉；通入氮气和丙烷气为5∶1，温度2000度。用上述工艺生产的HGA型PGT，用3000度20秒测鉬，镀层厚0.17-0.20mm时使用寿命高于1000次。目前国内在近三十年使用商品PGT出自上述工艺。使用上述工艺将(1)end cap THGA型钨钽石墨管和(1)HGA型钨钽石墨管放在(1)碳管炉或(2)感应炉生产厚度0.02-0.1mm不同热解石墨镀层厚度系列产品。对Mo，V，Ti，Os，Ir，Ru，Ru等高温元素，厚度0.1mm，低温元素，厚度0.02mm，中温元素，厚度0.05mm。但有热解镀层钨钽石墨管对测定B，U，Sc，Y，La，Ce，Pr，Nd，Gd，Tb，Lu等元素存在困难，因为这些元素(M)在热解石墨表面高温原子化时，除生成MCX使原子化困难外，在MCX上附着薄层热解石墨使原子化更加困难。以致产生记忆效应。因此需用内衬钨片的钨钽石墨管克服分析这些元素存在困难。
(二)内衬钨片钨钽石墨管的制作方法；
厚0.2mm长18mm宽Ymm(满足卷成外径5.9mm钽片筒)钽片(外层)，相同大小钨片(内衬层)上下边中央剪出内径2.35mm半圆型或三角型用钢棒卷成外径5.9mm钽片筒，钽片筒放入内径5.9mm钢管模具，0.5mm钨丝在钢棒上卷成钨丝圈，每边8圈共16圈，钨丝圈紧配压入在钢管模具中外径5.9mm钽片筒内(内衬钨片层)，内衬钨片的钨丝钽片筒靠紧压摩擦力推入石墨管中部如图1和2。两种石墨管(PGT)；(1)end cap THGA型PGT，大小如前述(图1)。(2)HGA型PGT，大小如前述(图2)。针对不同元素测定需要生产不同内衬钨片厚度0.02-0.1mm系列产品；对B，U，Sc，Y，La，Ce，Pr，Nd，Gd，Tb，Lu等高温元素用内衬钨片0.1mm，对中温元素用0.05mm，对低温元素用0.02mm。
2，按照权利要求1所述；
(1)有热解石墨镀层的钨钽石墨管用于除U，B，Sc，Y，La，Ce，Pr，Nd，Gd，Tb，Lu等元素外的所有元素分析。
(2)带内衬钨片的钨钽石墨管用于除Mo，V，Ti，Os，IR，Ru，Rh等元素外的所有元素分析。
3，按照权利要求1所述；
(1)有热解石墨镀层的钨钽石墨管和(2)带内衬钨片的钨钽石墨管，由于有钽片衬底，因此HNO3，HClO4对热解石墨层腐蚀不影响测定特征量，仍保有钨钽石墨管用于无标准分析的固有优点，是实现无标准分析方法的最主要和必要的核心元件。
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| CN101625315B (zh) * | 2009-04-02 | 2012-02-22 | 马怡载 | 节能廉价钨丝圈炉原子吸收光度计 |
| CN101692040B (zh) * | 2009-04-02 | 2012-07-04 | 马怡载 | 节能廉价钨丝圈炉连续光源多元素测定原子荧光光度计 |
| CN101692039B (zh) * | 2009-04-02 | 2013-03-27 | 马怡载 | 节能廉价钨丝圈炉空阴极灯多元素测定原子吸收光度计 |
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2008
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