CN101216474A - 一种有效期长的氯霉素滴眼液的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有效期长氯霉素滴眼液的检测方法，包括中国药典中氯霉素滴眼液所有检测项目，在鉴别项中，增加了D－异抗坏血酸钠的鉴别方法。本发明与现有技术相比，将氯霉素滴眼液中对有效期有影响的D－异抗坏血酸钠检测出来，从而使氯霉素滴眼液的有效期能够达到2年以上，有利于氯霉素滴眼液的检测标准统一，便于厂家的生产、销售，以及消费者使用。
Description
技术领域
本发明属于氯霉素滴眼液的检测方法，特别属于含有D-异抗坏血酸钠的氯霉素滴眼液的检测方法。
背景技术
氯霉素滴眼液是一种眼部常用的药品，曾经作为OTC甲类药品在市场上流通使用，其主要成份为氯霉素、缓冲液、抑菌剂、水，也有在氯霉素滴眼液中加入玻璃酸钠、甘油以增强粘度，改善在眼部的保留时间。《中国药典》2005年版二部中第778页公开了氯霉素滴眼液的检测方法，检测项目包括性状项、鉴别项、检查项、含量测定项、类别项、规格项、贮藏项，在检查项中包括PH值项、有关物质项、其它项的检测，在鉴别项中所提供的两种鉴别方法均为主药氯霉素的鉴别方法，方法1为颜色反应，方法2为高效液相色谱法。
药品通常的有效期或保质期为2年，而氯霉素滴眼液的有效期只能达到8-12个月，这是由于氯霉素滴眼液中氯霉素容易分解成氯霉素二醇物、对硝基苯甲醛，氯霉素二醇物及对硝基苯甲醛对眼睛有较强的刺激性，影响患者的使用。通过研究发现，通过对氯霉素滴眼液中物质成份进行调整，可以使氯霉素滴眼液的有效期提高至2年以上，这些物质成份直接影响氯霉素滴眼液的有效期，对氯霉素滴眼液的质量起着重要作用，有些物质成份还有一定的辅助治疗作用，但目前中国药典所记载的氯霉素滴眼液的检测方法中对这些物质没有进行鉴别或者含量测定，存在着一定的缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供完整的一种有效期长的氯霉素滴眼液检测方法。
本发明解决技术问题的技术方案为：一种有效期长的氯霉素滴眼液的检测方法，包括中国药典中氯霉素滴眼液所有检测项目，在鉴别项中，增加了D-异抗坏血酸钠的鉴别方法。
所述的D-异抗坏血酸钠的鉴别方法为包括预处理步骤，紫外分光光度鉴别步骤：所述的预处理步骤为：取氯霉素滴眼液，加入混合菌种，在30-35℃保温搅拌不小于30分钟，过滤沉淀，即可，氯霉素滴眼液与混合菌种体积比为100∶0.5-5。
混合菌种可以选择性针对氯霉素滴眼液中氯霉素产生黄色沉淀，而不影响氯霉素滴眼液中其它的物质成份。
所述的混合菌种为多粘类芽孢杆菌(Paenibacillus polymyxa)CGMCC 1.794、粘质沙雷氏菌(Serratia marcescens)CGMCC 1.203、大肠埃希氏菌(Escherichiacoli)CGMCC 1.1512、其扩大培养液混合的体积比为6-10∶1-10∶4-8。
所述的紫外分光鉴别步骤为：取氯霉素滴眼液滤清液1-5毫升，用甲醇稀释10-20倍，按照紫外-可见分光光度法(中国药典附录IV A)，在265±10nm的波长处有最大吸收。
所述的紫外分光光度步骤也可用颜色鉴别步骤所代替，具体为：取氯霉素滴眼液滤清液1-5毫升，加入1-5滴碱性酒石酸铜溶液，加热至40-50℃，产生红棕色沉淀。
碱性酒石酸铜溶液按照《中国药典2005》年版附录配制。
由于D-异抗坏血酸钠在氯霉素滴眼液中的重量浓度为0.03％左右，为了更好的对氯霉素滴眼液中D-异抗坏血酸钠的用量进行控制，还可利用紫外分光光度法、碘量法测定D-异抗坏血酸钠的含量。
所述的紫外分光光度法为：取经过预处理步骤处理过的氯霉素滴眼液滤清液1-5毫升，按照紫外-可见分光光度法(中国药典附录IV A)，在265nm的波长处测定吸收度；
另取D-异抗坏血酸钠对照品适量，加水溶解，配制不同的浓度，测量不同浓度的标准品在265nm的波长处的吸收度，作出标准曲线，以样品的吸收度与标准曲线的吸收度进行对比，从而得出样品中D-异抗坏血酸的浓度。
所述的碘量法为：取经过预处理步骤处理过的氯霉素滴眼液滤清液30-50毫升，加入新煮沸的蒸馏水50-100毫升及重量浓度为10-15％的硫酸25-30毫升，用0.1N的碘溶液进行滴定，接近终点时加入重量浓度为1％的淀粉1-2毫升，继续滴定至溶液呈蓝色，记录碘液的体积，每毫升0.1N碘液相当于10.81毫克的D-异抗坏血酸钠。
0.1N的碘溶液及重量浓度为1％的淀粉溶液均按照《中国药典2005》年版附录配制。
申请人认为D-异抗坏血酸钠作为抗氧化剂，具有很强的清除溶液中自由基的作用，通过对氯霉素滴眼液中自由基的消除，能够使氯霉素滴眼液有效期达到2年以上，因此在中国药典的鉴别项中增加D-异抗坏血酸钠的鉴别方法，能够更加有效的提高中国药典中氯霉素滴眼液检测的完整性。
由于在氯霉素滴眼液中增加了D-异抗坏血酸钠能够提高氯霉素滴眼液的稳定性，故可以将中国药典中氯霉素的标示量规定为85-115％，而不是现行规定的标示量大于85％即为合格产品，从而避免部分生产厂家采用多加主药氯霉素的形式使氯霉素滴眼液在8-12个月的有效期内标示量达标，但导致氯霉素滴眼液的副作用加大。
由于药品的有效期目前采取备案制度，不同厂家的相同产品的有效期经常不一致，从而使消费者产生困惑，为此，在中国药典的氯霉素滴眼液的检测项中增加有效期项，并将有效期定为2年。
本发明与现有技术相比，将氯霉素滴眼液中对有效期有影响的D-异抗坏血酸钠检测出来，从而使氯霉素滴眼液的有效期能够达到2年以上，有利于氯霉素滴眼液的检测标准统一，便于厂家的生产、销售，以及消费者使用。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做详细的说明。
所述的氯霉素滴眼液的样品通过以下方法进行制备。
取氯霉素2.5克，硼酸1.5克，硼砂0.5克，氯化钠6.5克，D-异抗坏血酸钠0.3克，用水加到1000毫升即可。
所述的D-异抗坏血酸钠对照品从中检所购买。
实施例1：
a)预处理步骤：
混合菌种的制备：
取多粘类芽孢杆菌(Paenibacillus polymyxa)CGMCC 1.794、粘质沙雷氏菌(Serratia marcescens)CGMCC 1.203、大肠埃希氏菌(Escherichia coli)CGMCC1.1512、其扩大培养液混合的体积比为6∶1∶4。(每毫升液体中含有2×107个活性菌体以上)。
将混合菌种按照体积比1∶50用水稀释，将稀释好的混合菌种按照氯霉素滴眼液样品体积的1％(V/V)加入，在30-35℃保温搅拌30分钟，过滤黄色沉淀，即可。
b)紫外分光鉴别步骤：取氯霉素滴眼液滤清液1毫升，用甲醇稀释10倍，按照紫外-可见分光光度法(中国药典附录IV A)测定，其最大吸收波长为267nm。
实施例2：
a)预处理步骤：
混合菌种的制备：
取多粘类芽孢杆菌(Paenibacillus polymyxa)CGMCC 1.794、粘质沙雷氏菌(Serratia marcescens)CGMCC 1.203、大肠埃希氏菌(Escherichia coli)CGMCC1.1512、其扩大培养液混合的体积比为1∶1∶0.8。(每毫升液体中含有2×107个活性菌体以上)。
将混合菌种按照体积比1∶50用水稀释，将稀释好的混合菌种按照氯霉素滴眼液样品体积的2％(V/V)加入，在30-35℃保温搅拌30分钟，过滤黄色沉淀，即可。
b)颜色鉴别步骤：取氯霉素滴眼液滤清液1毫升，加入1滴碱性酒石酸铜溶液，加热至45℃，有红棕色沉淀产生。
实施例3：
a)预处理步骤：
混合菌种的制备：
取多粘类芽孢杆菌(Paenibacillus polymyxa)CGMCC 1.794、粘质沙雷氏菌(Serratia marcescens)CGMCC1.203、大肠埃希氏菌(Escherichia coli)CGMCC1.1512、其扩大培养液混合的体积比为1∶2∶1。(每毫升液体中含有2×107个活性菌体以上)。
将混合菌种按照体积比1∶50用水稀释，将稀释好的混合菌种按照氯霉素滴眼液样品体积的3％(V/V)加入，在30-35℃保温搅拌30分钟，过滤黄色沉淀，即可。
b)紫外分光光度法测定含量：取氯霉素滴眼液滤清液1毫升，按照紫外-可见分光光度法(中国药典附录IV A)，在265nm的波长处测定吸收度；
另取D-异抗坏血酸钠对照品适量，加水溶解，配制成0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％，测量上述浓度的标准品在265nm波长处的吸收度，作出标准曲线，以样品的吸收度与标准曲线的吸收度进行对比，从而得出样品中D-异抗坏血酸的浓度。
实施例4：
a)预处理步骤：
混合菌种的制备：
取多粘类芽孢杆菌(Paenibacillus polymyxa)CGMCC 1.794、粘质沙雷氏菌(Serratia marcescens)CGMCC 1.203、大肠埃希氏菌(Escherichia coli)CGMCC1.1512、其扩大培养液混合的体积比为1∶3∶2。(每毫升液体中含有2×107个活性菌体以上)。
将混合菌种按照体积比1∶50用水稀释，将稀释好的混合菌种按照氯霉素滴眼液样品体积的5％(V/V)加入，在30-35℃保温搅拌30分钟，过滤黄色沉淀，即可。
b)碘量法测定含量：取氯霉素滴眼液滤清液30毫升，加入新煮沸的蒸馏水50毫升及重量浓度为10％的硫酸25毫升，用0.1N的碘溶液进行滴定，接近终点时加入重量浓度为1％的淀粉1毫升，继续滴定至溶液呈蓝色，记录碘溶液的体积，每毫升0.1N碘溶液相当于10.81毫克的D-异抗坏血酸钠。
上面结合实施例对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种有效期长的氯霉素滴眼液的检测方法，包括中国药典中氯霉素滴眼液所有检测项目，其特征在于：在鉴别项中，增加了D-异抗坏血酸钠的鉴别方法。
2.根据权利要求1所述的一种有效期长的氯霉素滴眼液的检测方法，其特征在于：所述的D-异抗坏血酸钠的鉴别方法包括预处理步骤，紫外分光光度鉴别步骤：所述的预处理步骤为：取氯霉素滴眼液，加入混合菌种，在30-35℃保温搅拌不小于30分钟，过滤沉淀，即可，氯霉素滴眼液与混合菌种体积比为100∶0.5-5；
所述的混合菌种为多粘类芽孢杆菌(Paenibacillus polymyxa)CGMCC 1.794、粘质沙雷氏菌(Serratia marcescens)CGMCC 1.203、大肠埃希氏菌(Escherichiacoli)CGMCC 1.1512、其扩大培养液混合的体积比为6-10∶1-10∶4-8；
所述的紫外分光鉴别步骤为：取氯霉素滴眼液滤清液1-5毫升，用甲醇稀释10-20倍，按照紫外-可见分光光度法，在265±10nm的波长处有最大吸收。
3.根据权利要求2所述的一种有效期长的氯霉素滴眼液的检测方法，其特征在于：所述的紫外分光光度步骤也可用颜色鉴别步骤所代替，具体为：取氯霉素滴眼液滤清液1-5毫升，加入1-5滴碱性酒石酸铜溶液，加热至40-50℃，产生红棕色沉淀。
4.根据权利要求1所述的一种有效期长的氯霉素滴眼液的检测方法，其特征在于：在含量测定项中，增加D-异抗坏血酸钠含量的测定方法。
5.根据权利要求4所述的一种有效期长的氯霉素滴眼液的检测方法，其特征在于：所述的D-异抗坏血酸钠含量的测定方法为紫外分光光度法、碘量法。
6.根据权利要求5所述的一种有效期长的氯霉素滴眼液的检测方法，其特征在于：所述的紫外分光光度法为：取经过预处理步骤处理过的氯霉素滴眼液滤清液1-5毫升，按照紫外-可见分光光度法，在265nm的波长处测定吸收度；
另取D-异抗坏血酸钠对照品适量，加水溶解，配制不同的浓度，测量不同浓度的标准品在265nm的波长处的吸收度，作出标准曲线，以样品的吸收度与标准曲线的吸收度进行对比，从而得出样品中D-异抗坏血酸的浓度。
7.根据权利要求5所述的一种有效期长的氯霉素滴眼液的检测方法，其特征在于：所述的碘量法为：取经过预处理步骤处理过的氯霉素滴眼液滤清液30-50毫升，加入新煮沸的蒸馏水50-100毫升及重量浓度为10-15％的硫酸25-30毫升，用0.1N的碘溶液进行滴定，接近终点时加入重量浓度为1％的淀粉1-2毫升，继续滴定至溶液呈蓝色，记录碘液的体积，每毫升0.1N碘液相当于10.81毫克的D-异抗坏血酸钠。
8.根据权利要求1所述的一种有效期长的氯霉素滴眼液的检测方法，其特征在于：所述的氯霉素的标示量为85-115％。
9.根据权利要求1所述的一种有效期长的氯霉素滴眼液的检测方法，其特征在于：在中国药典的氯霉素滴眼液的检测项目中增加有效期项，并将有效期定为2年。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN103698417A (zh) * | 2013-10-14 | 2014-04-02 | 华润怡宝食品饮料（深圳）有限公司 | 一种d-异抗坏血酸钠的含量检测方法 |
| CN103760155A (zh) * | 2013-12-21 | 2014-04-30 | 广西科技大学 | 食品抗氧化剂d-异抗坏血酸钠的检测方法 |
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2008
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| CN103698417A (zh) * | 2013-10-14 | 2014-04-02 | 华润怡宝食品饮料（深圳）有限公司 | 一种d-异抗坏血酸钠的含量检测方法 |
| CN103760155A (zh) * | 2013-12-21 | 2014-04-30 | 广西科技大学 | 食品抗氧化剂d-异抗坏血酸钠的检测方法 |
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