CN101179934B - 农用喷淋油组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种农用喷淋油组合物，该组合物包括石蜡基油和乳化剂，用于抑制茶叶种植场、各种种植园、果园等中的病虫害。所述组合物基于C16～C18醇聚乙二醇醚和其它乳化剂。

Description

农用喷淋油组合物
技术领域
本发明涉及一种农用喷淋油组合物，该组合物包括石蜡基油和适当的乳化剂。更具体地说，本发明涉及一种乳化的经高度加氢处理的石蜡油，这种乳化石蜡油，在以水基乳化液形式施用时，对抑制茶叶种植场、各种种植园、果园等中的病虫害特别有效。
现有技术
虽然，油作为杀虫剂使用早在18世纪就有报道，但直到大约1865年石油蒸馏物(煤油)才被首次用于防御桔子(Citrus sinensis(L.)Osbeck[Sapindales：Rutaceae])树上的介壳虫。同期，Cook于1877年使用石油作为肥皂乳化液。煤油-肥皂乳化液在1877年间推出，这种乳化液在实际使用时不能保持稳定，而更稳定的皂-油乳化液始用于1882年。
石油和各种乳化剂以及它们的组合已用于制造农用喷淋油。已经公开了一种用于预防和抑制植物病虫害的含有焦油酸的喷淋溶液(GB 2023424)，这种喷淋溶液在使用浓度下对植物是无害的。Sun Oil Company of Pennsylvania公开了一种包括作为主要成分的未磺化残基至少为75的石油烃油、作为次要成分的植物油的除草剂载体油组合物(US 3,997,322)。该喷淋油组合物提供一种可提高选择性除草剂效率的特别改良的载体。同样，Texaco获得了微量营养素在喷淋油中的稳定分散体的专利(US 3,982,920)。这些组合物还含有园艺用矿物喷淋油，可通过轻微摇晃与水形成稳定的乳化液。Texaco Inc.获得了一种在园艺用非植物毒性喷淋油中含有油溶性环烷酸铜、钼、锌、锰或铁的非植物毒性微量营养素组合物的专利(US 4,125,395)。非植物毒性、非至癌性且其抗氧化性基本上不受阳光影响的含有氧化抑制剂或过氧化分解型组合物的农用喷淋油得到了专利(US4,125,400)。上述专利声称，使用这些组合物可以消除或降低石油喷淋油的植物毒性。一种含有可促进植物生长的、植物同化硼化合物的、水解稳定的喷淋油专利已经公开(US 4,155,739)。已经公开(US 4,165,230)了通过引入0.10～0.25重量/体积百分比的二烷基二硫代磷酸盐降低常规农用喷淋油的植物毒性。Workers(US 4,192,668)公开了可以使豆科植物叶子掉落和/或变干以方便收获的农用喷淋油组合物。US 4,440,561公开了含有治草醚除草剂(Bifenox)和利谷隆(Linuron)以及如白油等矿物油的组合物。这些组合物所述组分间有显著的协同 性，且可用于庄稼收获前的落叶剂。一种新的抑制草的方法和含有矿物油及诸如乳化剂之类的佐剂的组合物获得了专利(US 4,531,965)。含有分散在烃油中的尿素与硫酸的混合物的杀虫组合物以及抑制害虫的方法由Union Oil Company ofCalifornia公开(US 4,831,056和US 5,185,151)。该新方法和组合物具体通过将有用的尿素-硫酸组分施用于植物或施用于害虫侵占或经过的植物边上用于抑制植物害虫。Helena Chemical Company在专利(US 5,178,795)中公开了一种均质的基本上非水相的佐剂组合物，该组合物包括喷淋油、以及失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚乙氧基失水山梨糖醇脂肪酸酯和烷基芳香基聚乙氧基磷酸酯缓冲剂的表面活性剂混合物。上述公开的组合物，即使在用作喷淋溶液的水中存在碱性水，也可使喷淋溶液的pH值维持在所需范围之内。Helena Chemical Company公开了均质的、基本上非水相的具有缓冲能力的佐剂组合物(US 5,393,791，US 5,741,502和US 5,580,567)。Murphy等公开了烷基硅氧烷作为农用佐剂(US 5,561,099)。这些能提高矿物油或植物油或在休眠喷淋油、农作物油浓缩物、杀虫剂等中的含油乳化液在诸如蜡质叶表皮和节肢动物外骨骼之类的难湿润表面上的扩散。US5,753,593公开了一种环境相容性好的杀水草剂组合物，该组合物包括至少一种表面活性剂和至少一种含有天然油的高萜，用以有效抑制包括红萍(RedAzolla)、槐叶萍(Salvinia Molesta)和浮萍(Lemna)的目标水生植物。XiMed Group PLC在US 5,977,186中公开了用一种或多种在液体溶液中的萜制剂杀死虱子和虱卵的处理方法。American Cyanamid Company公开了包括水溶性聚氧乙烯、以及选自磺酸盐表面活性剂和硫酸盐表面活性剂的表面活性剂的、可减少喷淋漂移(drift)的水相喷淋组合物(US 6,214,771)。US 6,500,445公开了一种用于处理服装、枕头、被褥、家具、垫子或地毯以除去螨虫的方法和组合物。这种非毒性水相组合物含有一种或多种表面活性剂高萜油和单羟基醇。高饱和加氢异构流体的乳化技术已获专利(US 6,415,031和US 6,673,360)。首选的乳化剂混合物包括含有C10～C16烃的乙氧基醇，最好每个碳链上至少平均有2.8个乙氧基和/或醇基，以及丙三醇单和/或二油酸酯，比例以9∶1～4∶6为佳。这些乳化液混合物特别适用于与加氢异构化油和水混合，以用作农作物的喷淋油。还发现当与现有喷淋油和硬水混合时本发明的乳化液混合物特别有用。Citrus Oil Products，Inc.公开了一种无毒的水相杀虫剂组合物和方法(US 6,482,712)，以控制植物上的昆虫和寄生生物。该杀虫剂含有至少一种表面活性剂和至少一种含天然油的高萜，以有效抑制昆虫和寄生虫，如拟步甲虫、白虱、扁虱、螨虫、苍蝇、蚜虫、蚊子和恙螨。
从上述现有技术可以看出，已有大量石油与乳化剂的组合物，用于制造喷淋油。不同公司都取得了这些组合物用于某些农作物的各种农用喷淋油的专利权，但对不同农作物的详细评价，在现有技术中却未见报告。
因此，本发明致力于开发供各种种植园、果园、农场等中用于抑制害虫、昆 虫和病害的农用喷淋油。还致力于开发使用高度氢化石蜡油和一组新乳化剂的农用油组合物，所述述新乳化剂包括油烯基/十六烷基(C16～C18)醇聚乙二醇醚(每个碳链有3.5～6.5个乙氧基)，以及失水山梨糖醇单油酸酯与或不与聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯和/或聚氧乙烯单硬脂酸酯的组合物。
因此，本发明的目的是提供一种农用喷淋油组合物。
本发明的另一目的是提供一种农用喷淋油组合物，该组合物能被方便地使用以在不同硬度的水中赋予良好的乳化稳定性。
本发明的又一目的是提供一种农用喷淋油组合物，该组合物用高石蜡石油和未磺化残基大于95的适当乳化剂配成。
本发明的又一目的是提供一种农用喷淋油组合物，该组合物易与水混合并形成乳状液。
本发明的又一目的是提供一种农用喷淋油组合物，该组合物被用于农业应用时能非常好地抑制害虫、螨虫、昆虫等。
本发明的又一目的是提供一种还有助于抑制植物病害的农用喷淋油组合物。
本发明的又一目的是提供一种生态友好、高度生物可降解、对人类无毒性并且对植物无植物毒性的农用喷淋油组合物。
本发明的又一目的是提供一种适合于有机农业的农用喷淋油。
本发明的又一目的是提供一种农用喷淋油，其可有效抑制茶园中的红蜘蛛螨、桔黄锈壁虱和紫锈壁虱，芥菜作物中的芥蚜虫、苹果中的圣琼斯介壳虫，芒果作物中的芒果蝉和烟污病，以及不同农作物如蔬菜、水果、豆类、棉、食用谷物、椰子、橡胶等植物中的各种其它昆虫、害虫和植物病害。
本发明的另一目的是提供一种农用喷淋油，在病虫害综合治理中该喷淋油可与常规杀虫剂和农药等组合使用。
发明背景
农业是当今世界上最大的产业之一，它消耗着大量的化学品，用作杀虫剂、农药、肥料等。各种农作物的播种面积和生产能力近来都增加相当大。农业产业虽然有着很大的生产能力，但由于昆虫、害虫、病原体等对农作物的破坏，遭受着巨大的生产损失。随着生产能力的增加，损失量也在成倍地增加。
农业产业正在消耗大量化学品，用作杀虫剂、农药和除草剂等，以抑制害虫和植物病害。虽然，在形成良好的害虫/昆虫/病害控制、产出和经济回报增加方面，使用这些化学制品有着很大的激励，但它们也存在严重的缺点，如成本提高、害虫耐药性增长、害虫复苏、次生害虫暴发、对人类健康和环境的有害影响、以及不良残留物的存在等等。
石油油料正在全球范围内用作喷淋油，以抑制昆虫、害虫和某些植物病害。 由于环境友好型石蜡油的开发，近来它们已受重视。由于加氢裂解、加氢处理、加氢脱蜡等精炼技术的极大进步，石油油料的质量得到了改进。
早在一个世纪前，人们就使用石油油料。使用这种油料，被认为对用户更友好，更为环境所接受。使用这种油料的历史可以追溯到18世纪。早在1880年，煤油-肥皂乳化液就被用于抑制蚜虫和其它软体昆虫。1923年有报道称，使用2％的轻质润滑油乳化液防御圣琼斯介壳虫成功。此后，开发出了精炼程度更高、芳香烃和硫化合物水平更低的油类，并经田间试验取得更多有效成果。以混水喷淋油形式或以不混水的纯油形式使用的各种石蜡和其它油料，均已用于抑制各种庄稼和树木上的昆虫、螨虫和害虫。石油基农用喷淋油主要含有石蜡和环烃化合物。这些化合物中，石蜡使农民、园丁受益，因为与其它油化合物相比，石蜡对昆虫的活性更高，而且对植物几乎没有毒性。随着新的环境友好型精炼工艺的发展，喷淋油的使用增加相当大。
最新一代的农用油类，都是基于采用先进精炼技术，如加氢处理(包括加氢裂解/加氢异构化)制得的石油馏分，所述先进精炼技术，可除去油中的大多数有害成分，如芳香烃、硫和极性化合物，并生产出富含环境友好的石蜡的石油油料。除了精炼技术的进步之外，用于喷淋油配方的添加剂化学也经历了巨变。现在，化学技术可以制造出色泽如水、并具有大于95的高未磺化残基值的环境友好型农用喷淋油。通常，以正确方式使用时，这些油实际上都是对环境友好的，而且是无毒、并且没有植物毒性的。目前，由于有机农业观念的出现，农用喷淋油的使用倍受重视，因此，农业产业正努力采用非传统的、生态友好的措施，以抑制各种害虫、昆虫和病害。石油基农用喷淋油，现在正成为许多农作物病虫害综合治理(IPM)的必须部分。它们作为有机农业关键IPM产品的作用也已确立。
虽然，按照目前的要求，高度加氢处理的石蜡油几乎都适用于农用喷淋油，但是难以使这些油乳化获得到农作物喷施所需的良好的乳化性能。尤其难以获得在经高度加氢处理的石蜡油中有足够溶解度的适用乳化剂。用于制造农用喷淋油的组分列于下表-1。
表-1：用于制造农用喷淋油的组分
  序号   组分
  1   经加氢处理的石蜡油
  2   聚乙二醇单油烯基醚
  3   乙氧基脂肪酰胺
  4   聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯
  5   聚氧乙烯(20)失水山梨糖醇三油酸酯
  6   二-2-乙基己基-磺基琥珀酸钠
  7   烷基苯酚环氧乙烷缩合物(4.5EO)
  8   聚氧乙烯单硬脂酸酯
  9   脂肪醇乙氧化物
  10   油烯基/十六烷基醇聚乙二醇醚(每个碳链有3.5～6.5个乙氧基)
  11   失水山梨糖醇单油酸酯
用于开发农用喷淋油的经高度加氢处理的石蜡油的性质列于表-2：
表-2：经加氢处理的石蜡油的性质
  序号   品质测试   油料的性质
  1   外观   清亮
  2   色泽   ＜0.5
  3   密度，15℃下，g/ml   0.84
  4   运动粘度，40℃下，cSt   15.5
  5   硫，ppm   ＜10
  6   饱和烃，垂量％   ＞99.9
  7   芳香烃，重量％   ＜0.2
为得到具有良好乳化特性的农用喷淋油，采用了乳化剂和上述石油油料的组合。
发明内容
本发明的农用喷淋油包括：油烯基/十六烷基(C16～C18)醇聚乙二醇醚(每个碳链具有3.5～6.5个乙氧基)；以及失水山梨糖醇单油酸酯与/或不与聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯和/或聚氧乙烯单硬脂酸酯的组合。本发明的农用喷淋油还包括90～99重量％的经加氢处理的石蜡油。其中所述经加氢处理的石蜡油在40℃的运动粘度为10～16cSt，未磺化残基大于97，芳香烃含量小于0.5％且饱和烃大于99％。乙氧基醇∶失水山梨糖醇与/或不与聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯和/或聚氧乙烯单硬脂酸酯的优选比例约为3.5∶1。
本发明的农用喷淋油与水混合时形成乳状液。这样形成的乳状液可用于在农 作物中喷施，以抑制茶、芒果、苹果、芥菜、及其它水果作物、食用作物、庄稼、花卉、蔬菜等中的害虫、螨虫、病害。
具体实施方式
本发明的农用喷淋油包括：油烯基/十六烷基(C16～C18)醇聚乙二醇醚(每个碳链具有3.5～6.5个乙氧基)；以及失水山梨糖醇单油酸酯与/或不与聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯和/或聚氧乙烯单硬脂酸酯的组合。乙氧基醇∶失水山梨糖醇和/或聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯和/或聚氧乙烯单硬脂酸酯的优选比例约为3.5∶1。
下面进一步说明评价和确定优选的农用喷淋油组合物的方法。
试验说明
为确定所开发农用喷淋油的适用性，用表-1给出的组分制备了多种组合物，并对它们进行评价以测试乳化稳定性和检测未磺化残基。
可以确定，仅靠一种乳化剂和经加氢处理的石蜡油的组合是不足以形成农用喷淋油的。因此，根据乳化剂的化学性质和种类来选择乳化剂的组合，以得到含有农用喷淋油的可乳化的经加氢处理的石蜡油的组合物。
为了制取不同的喷淋油组合物，取经加氢处理的石蜡油于烧杯中，加热至30～35℃。然后加入第一乳化剂组分，搅拌混合物半小时。此后，加入其它乳化剂组分，并搅拌最终混合物1小时。如果在2小时内没有观察到明显的组分分离，就将该混合物用于实验室测试。对出现分离现象的混合物则不再进行评价。对显示良好的乳化稳定性，即油和膏状物分离量不大于1.0ml的清澈混合物，则继续评价未磺化残基和热稳定性试验。
所做各试验的结果，列于下述实施例1～实施例19。
实施例1
用聚乙二醇单油烯基醚和失水山梨糖醇单油酸酯制备的农用喷淋油混合物，列于表中混合物1～混合物4。在所有混合物中均可见添加物分离。
序号     组分     混合物1     混合物2     混合物3     混合物4
    组分％(重量)
    1     经加氢处理的石蜡油     98.0     95.0     97.8     97.2
    2     聚乙二醇单油烯基醚     2.0     5.0     2.0     2.0
    3     失水山梨糖醇单油酸酯     --     --     0.2     0.8
    性质
    1     外观     添加物    分离     添加物    分离     添加物    分离     添加物    分离
实施例2
用聚乙二醇单油烯基醚和聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯/聚氧乙烯(20)失水山梨糖醇三油酸酯制备的农用喷淋油的组成和性质列于表中混合物5～混合物8。在所有混合物中均可见添加物分离。
序号 组分 混合物5 混合物6 混合物7 混合物8
组分％(重量)
 1 经加氢处理的石蜡油 97.8  97.2  97.8  97.2
 2 聚乙二醇单油烯基醚 2.0  2.0  2.0  2.0
 3 聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯 0.2  0.8 -  -
 4 聚氧乙烯(20)失水山梨糖醇三油酸酯 -  - 0.2  0.8
性质
1 外观 添加物分离 添加物分离 添加物分离 添加物分离
实施例3
用聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯、聚氧乙烯(20)失水山梨糖醇三油酸酯以及烷基苯酚环氧乙烷缩合物(4.5EO)制备的农用喷淋油的组成和性质列于表中混合物9～混合物12。因得到浑浊的混合物，故不再进行测试。
序号 组分 混合物9 混合物10 混合物11 混合物12
组分％(重量)
 1 经加氢处理的石蜡油 95.0  95.0  95.0  95.0
 2 聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯 2.0  3.75  -  -
 3 烷基苯酚环氧乙烷缩合物(4.5EO) 3.0  1.25  3.0  1.25
 4 聚氧乙烯(20)失水山梨糖醇三油酸酯 -  -  2.0  3.75
性质
1 外观 浑浊混合物 浑浊混合物 浑浊混合物 浑浊混合物
实施例4
用不同浓度的乙氧基脂肪酰胺和二-2-乙基己基-磺基琥珀酸钠添加物制成的农用喷淋油混合物的组成及性质列举如下。
序号 组分 混合物13 混合物14 混合物15 混合物16
组分％(重量)
 1 经加氢处理的石蜡油 95.5 91.0 95.5 91.0
 2 乙氧基脂肪酰胺 2.0 4.0 1.5 3.0
 3 二-2-乙基己基-磺基琥珀酸钠 2.5 5.0 3.0 6.0
性质
 1 外观 清澈的淡黄色液体 清澈的淡黄色液体 清澈的淡黄色液体 清澈的淡黄色液体
 2 乳化稳定性在25～30℃下，稀释至3％，保持24小时，分离油和膏的量，以ml计 5.6 3.5 8.0 7.0
所有混合物表现出的乳化稳定性均不佳。
实施例5
用聚氧乙烯单硬脂酸酯和乙氧基脂肪酰胺制备的农用喷淋油混合物的组成和性质列于表中混合物17～混合物20。
序号 组分 混合物17 混合物18 混合物19 混合物20
组分％(重量)
 1 经加氢处理的石蜡油 95.5 91.0 95.5 91.0
 2 聚氧乙烯单硬脂酸酯 2.0 4.0 1.5 3.0
 3 乙氧基脂肪酰胺 2.5 5.0 3.0 6.0
性质
 1 外观 清澈的淡黄色液体 清澈的淡黄色液体 清澈的淡黄色液体 清澈的淡黄色液体
 2 乳化稳定性在25～30℃下，稀释至3％，保持24小时，分离油和膏的量，以ml计 5.6 3.5 8.0 7.0
所有混合物表现出的乳化稳定性均不佳。
实施例6
用聚氧乙烯单硬脂酸酯、乙氧基脂肪酰胺和聚乙二醇单油烯基醚乳化剂制备的农用喷淋油混合物的组成和性质列于表中混合物21～混合物24。
序号 组分 混合物21 混合物22 混合物23 混合物24
组分％(重量)
 1 经加氢处理的石蜡油 94.5 96.0 96.0 96.0
 2 聚氧乙烯单硬脂酸酯 3.0 0.5 1.0 2.5
 3 乙氧基脂肪酰胺 2.5 - - -
 4 聚乙二醇单油烯基醚 - 3.5 3.0 1.5
性质
 1 外观 清澈液体 清澈液体 清澈液体 清澈液体
 2 乳化稳定性在25～30℃下，稀释至3％，保持24小时，分离油和膏的量，以ml计 6.0 8.0 8.0 8.2
所有混合物表现出的乳化稳定性均不佳。
实施例7
用聚氧乙烯单硬脂酸酯和聚乙二醇单油烯基醚乳化剂制备的农用喷淋油混合物的组成和性质列于表中混合物25～混合物28。
序号 组分 混合物25 混合物26 混合物27 混合物28
组分％(重量)
 1 经加氢处理的石蜡油 96.0 96.0 97.0 96.0
 2 聚氧乙烯单硬脂酸酯 3.0 3.5 - -
 3 聚乙二醇单油烯基醚 1.0 0.5 3.0 4.0
性质
 1 外观 清澈液体 清澈液体 清澈液体 清澈液体
 2 乳化稳定性在25～30℃下，稀释至3％，保持24小时，分离油和膏的量，以ml计 9.2 8.1 8.0 8.0
所有混合物表现出的乳化稳定性均不佳。
实施例8
用聚氧乙烯单硬脂酸酯、脂肪醇乙氧化物和聚乙二醇单油烯基醚乳化剂制备的农用喷淋油混合物的组成和性质列于表中混合物29～混合物32。
序号 组分 混合物29 混合物30 混合物31 混合物32
组分％(重量)
 1 经加氢处理的石蜡油 96.0 97.0 95.0 96.0
 2 聚氧乙烯单硬脂酸酯 2.0 1.0 - -
 3 聚乙二醇单油烯基醚 2.0 1.0 - 2.0
 4 脂肪醇乙氧化物 - 1.0 5.0 2.0
性质
 1 外观 清澈液体 清澈液体 清澈液体 清澈液体
 2 乳化稳定性在25～30℃下，稀释至3％，保持24小时，分离油和膏的量，以ml计 8.1 10.9 7.6 8.3
所有混合物表现出的乳化稳定性均不佳。
实施例9
用聚氧乙烯单硬脂酸酯和聚乙二醇单油烯基醚乳化剂制备的农用喷淋油混合物的组成和性质列于表中混合物33～混合物36。
序号 组分 混合物33 混合物34 混合物35 混合物36
组分％(重量)
 1 经加氢处理的石蜡油 98.0 98.0 95.0 98.0
 2 聚氧乙烯单硬脂酸酯 2.0 1.0 - -
 3 脂肪醇乙氧化物 - 1.0 5.0 2.0
性质
 1 外观 清澈液体 清澈液体 清澈液体 清澈液体
 2 乳化稳定性在25～30℃下，稀释至3％，保持24小时，分离油和膏的量，以ml计 7.8 8.2 6.8 7.0
所有混合物表现出的乳化稳定性均不佳。
实施例10
用聚氧乙烯单硬脂酸酯、油烯基/十六烷基(C16～C18)醇聚乙二醇醚乳化剂制备的农用喷淋油混合物的组成和性质列于表中混合物37～混合物40。
序号 组分 混合物37 混合物38 混合物39 混合物40
组分％(重量)
 1 经加氢处理的石蜡油 97.0 96.0 95.0 94.5
 2 聚氧乙烯单硬脂酸酯 - - - 0.5
 3 油烯基/十六烷基(C16～C18)醇聚乙二醇醚 3.0 4.0 5.0 5.0
性质
 1 外观 清澈液体 清澈液体 清澈液体 清澈液体
 2 乳化稳定性在25～30℃下，稀释至3％，保持24小时，分离油和膏的量，以ml计 8.4 5.6 4.2 0.2
 3 未磺化残基，％ 97 96 96 97
 4 热稳定性 好 好 好 好
实施例11
用聚氧乙烯单硬脂酸酯和油烯基/十六烷基(C16～C18)醇聚乙二醇醚乳化剂制备的农用喷淋油混合物的组成和性质列于表中混合物41～混合物44。
序号 组分 混合物41 混合物42 混合物43 混合物44
组分％(重量)
 1 经加氢处理的石蜡油 94.3 97.0 97.0 97.0
 2 聚氧乙烯单硬脂酸酯 0.7 0.5 1.0 1.5
 3 油烯基/十六烷基(C16～C18)醇聚乙二醇醚 5.0 2.5 2.0 1.5
性质
 1 外观 清澈液体 清澈液体 清澈液体 清澈液体
 2 乳化稳定性在25～30℃下，稀释至3％，保持24小时，分离油和膏的量，以ml计 0.2 5.8 4.1 2.3
 3 未磺化残基％ 97  97  97  97
 4 热稳定性 好 好 好 好
实施例12
用失水山梨糖醇单油酸酯和油烯基/十六烷基(C16～C18)醇聚乙二醇醚乳化剂制备的农用喷淋油混合物的组成和性质列于表中混合物45～混合物48。
序号 组分 混合物45 混合物46 混合物47 混合物48
组分％(重量)
 1 经加氢处理的石蜡油 95.0  95.0 97.0 97.0
 2 失水山梨糖醇单油酸酯 1.0  2.0 1.0 2.0
 3 油烯基/十六烷基(C16～C18)醇聚乙二醇醚 4.0  3.0 2.0 1.0
性质
 1 外观 清澈液体  清澈液体 清澈液体 清澈液体
 2 乳化稳定性在25～30℃下，稀释至3％，保持24小时，分离油和膏的量，以ml计 0.7  6.4 4.7 7.0
 3 未磺化残基％ 96  96 97 97
 4 热稳定性 好 好 好 好
实施例13
为进一步提高所述混合物的乳化稳定性，调整了失水山梨糖醇单油酸酯和油烯基/十六烷基(C16～C18)醇聚乙二醇醚的比例。用失水山梨糖醇单油酸酯和油烯基/十六烷基(C16～C18)醇聚乙二醇醚乳化剂制备的农用喷淋油混合物的组成和性质列于表中混合物49～混合物52。
序号 组分 混合物49 混合物50 混合物51 混合物52
组分％(重量)
 1 经加氢处理的石蜡油 94.7 94.5 94.3 94.1
 2 失水山梨糖醇单油酸酯 0.3 0.5 0.7 0.9
 3 油烯基/十六烷基(C16～C18)醇聚乙二醇醚 5.0 5.0 5.0 5.0
性质
 1 外观 清澈液体 清澈液体 清澈液体 清澈液体
 2 乳化稳定性在25～30℃下，稀释至3％，保持24小时，分离油和膏的量，以ml计 0.4 0.3 0.3 0.7
 3 未磺化残基％ 97 97 97 97
 4 热稳定性 好 好 好 好
所有混合物均表现出较好的乳化稳定性。
实施例14
用聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯和油烯基/十六烷基(C16～C18)醇聚乙二醇醚乳化剂制备的农用喷淋油混合物的组成和性质列于表中混合物53～混合物56。
序号 组分 混合物53 混合物54 混合物55 混合物56
组分％(重量)
 1 经加氢处理的石蜡油 94.9 94.5 94.0 93.0
 2 聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯 0.1 0.5 1.0 2.0
 3 油烯基/十六烷基(C16～C18)醇聚乙二醇醚 5.0 5.0 5.0 5.0
性质
 1 外观 清澈液体 清澈液体 清澈液体 清澈液体
 2 乳化稳定性在25～30℃下，稀释至3％，保持24小时，分离油和膏的量，以ml计 0.1 0.2 3.7 4.2
 3 未磺化残基％ 97 97 97 97
 4 热稳定性 好 好 好 好
实施例15
用聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯、失水山梨糖醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨糖醇硬脂酸酯和油烯基/十六烷基(C16～C18)醇聚乙二醇醚乳化剂制备的农用喷淋油混合物的组成和性质列于表中混合物57～混合物60。
序号     组分     混合物57     混合物58     混合物59     混合物60
    组分％(重量)
    1     经加氢处理的石蜡油     94.5     95.1     94.2     94.8
    2     聚氧乙烯失水山梨糖醇单    油酸酯     0.2     0.5     0.2     0.5
    3     失水山梨糖醇单油酸酯     0.2     0.2     0.5     0.5
    4     聚氧乙烯失水山梨糖醇硬    脂酸酯     0.1     0.2     0.1     0.2
    5     油烯基/十六烷基(C16～    C18)醇聚乙二醇醚     5.0     4.0     5.0     4.0
    性质
    1     外观     清澈液体     清澈液体     清澈液体     清澈液体
    2     乳化稳定性在25～30℃下，    稀释至3％，保持24小时，    分离油和膏的量，以ml计     0.3     0.3     0.4     0.2
    3     未磺化残基％     97     97     97     97
    4     热稳定性     好     好     好     好
从实施例1～实施例15的结果明显可见，乳化稳定性、未磺化残基和热稳定性试验结果均好的农用喷淋油配方是可以得到的。但是，各组分浓度在以下范围内可得到最佳结果：经加氢处理的石蜡油在90～99重量％范围内；油烯基/十六烷基(C16～C18)醇聚乙二醇醚在1.0～5.0重量％范围内；和/或失水山梨糖醇单油酸酯不超过2.0重量％；和/或聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯不超过2.0重量％；和/或聚氧乙烯单硬脂酸酯不超过1.5重量％。
已对这样得到的农用喷淋油作了广泛的田间试验。所得组合物具有几乎和水一样的色泽、优良的乳化稳定性、热稳定性和高的生物降解性并且是无毒的。
田间评价试验是在茶叶种植场、芒果园、芥菜地和苹果园里进行的。当以浓度范围为每升0.25％～3.0％的水乳液形式喷淋所述农用喷淋油时，可以抑制茶叶种植场中的茶螨、芥菜作物中的芥蚜虫，苹果作物中的欧洲红螨和圣约瑟虫，还有芒果园中的芒果蝉。所述组合物对上述作物是非植物毒性的。要求权利保护的组合物在实际上是没有毒性的。
毒性和田间评价的结果列于实施例16和19。实施例中仅示出部分田间评价 数据，以说明开发的油料作为农用喷淋油的功效。
实施例16
要求权利保护的农用喷淋油组合物，其毒性按照标准方法进行了检测。结果列表如下：
序号  农用喷淋油性质 测试结果
 1  鼠急性口服毒性LD50 a)雄性，mg/Kg·B·Wt b)雌性，mg/Kg·B·Wt ＞5000＞5000
 2  兔急性皮肤毒性LD50 a)雄性，mg/Kg·B·Wt b)雌性，mg/Kg·B·Wt ＞2000＞2000
这些该结果表明，所开发的农用喷淋油实际上没有毒性。
实施例17
用所开发的农用喷淋油，进行了大面积的防御红蜘蛛螨、危害植物的毒性和感染试验评价。将所需要量的喷淋油与450升水/公顷混合，再将所形成的乳化液用手持喷雾器喷淋在茶丛中。其结果如下：
序号 产品 剂量ml/公顷 处理前红蜘蛛螨(Oligonychus coffeae)数量/75叶
用农用喷淋油处理前 用农用喷淋油处理后
 1 要求权利保护的农用喷淋油 750  350  79
 2 要求权利保护的农用喷淋油 1000  362  76
 3 要求权利保护的农用喷淋油 1500  345  61
 4 对照(无油) 零 348  457
所述油对茶树无植物毒性，而且在加工后的红茶上未见感染。
实施例18
用所开发的农用喷淋油，对防御芒果蝉(Idoscopus niveosparsus)和对芒果树的危害植物毒性进行了大面积的评价试验。将所需要量的喷淋油与水混合，并用喷雾器将所形成的乳化液喷淋到芒果树上。结果列表如下：
序号 产品 剂量％(重量) 芒果蝉(Idoscopus niveosparsus)数量/圆锥花序
用农用喷淋油处理前 用农用喷淋油处理后
1 要求权利保护的农用喷淋油 1.5  5.5  3.6
 2 要求权利保护的农用喷淋油 2.5  6.3  1.1
所述油能有效抑制芒果蝉并且对芒果树无植物毒性。
实施例19
用所开发的农用喷淋油，对防御芥菜蚜虫(Liaphis erysimi Kaltenback)和对芥菜作物的危害植物毒性进行了大面积的评价试验。将所需要量的喷淋油与水混合，并用手持喷雾器将所形成的乳化液喷淋到芥菜作物上。结果列表如下：
序号 产品 剂量％(重量) 蚜虫(Liaphis erysimi Kaltenback)数量/植株
用农用喷淋油处理前 用农用喷淋油处理后
1 要求权利保护的农用喷淋油 1.0  12.67 零
2 要求权利保 护的农用喷淋油 2.0  17.50  零
3 要求权利保 护的农用喷淋油 3.0  14.33  零
4 对照 - 15.50  38.67
所述农用喷淋油能有效控制芥菜蚜虫且对芥菜作物无植物毒性。
从以上所述的本发明技术可知，要求权利保护的农用喷淋油是采用精选的乳化剂和经加氢处理的石蜡油的独特组合物而制成的。本发明所述农用喷淋油组合物实际上是无毒的，而且是以水乳液的形式喷施到农作物之上的。可抑制农作物中的害虫/螨虫和病害。然而，在此论述的实施例，仅为阐述性实例，而不应认为是以任何方式去限制本发明的范围。
附录1
以下所列为实验室试验和田间评价的详细资料。
·乳化稳定性试验
用硬度为200ppm的水，配制3％的农用喷淋油的水乳液。为制得硬水，采用以蒸馏水配制的硫酸钙溶液，其总硬度以碳酸钙计相当于200±10ppm。将需要量的硬水置于500ml三角烧瓶中并用磁力搅拌器搅拌以制备稀释液。迅速将油加入其中，并在加入最后一滴农用喷淋油之后，连续搅拌2分钟。将如此制得的乳化液，注入颈部带刻度的专用烧瓶内，并让其在环境温度(25±4℃)下静置24小时。24小时结束时，检查瓶颈处油的分离和物料(膏状物)的分离情况，报告最小0.1ml的油/膏分离量作为乳化稳定性结果。(参考：IP 263-94试验方法)
·热稳定性试验
在热稳定性试验方法中，将每个农用喷淋油样品各75ml，盛于不同的带塞瓶内，在0℃以及50℃之下贮存，即在保温于50±1℃的烘箱中以及在保温于0±1℃的冰箱中，放置16小时。试验结束时，分别从冰箱和烘箱中取出瓶子，使其静置到温度27±2℃，报告浑浊、凝胶或分离情况作为所述油的热稳定性。(参考：IP：100 IS 1448试验方法)
·喷淋油的未磺化残基
有关石油基植物喷淋油的未磺化残基的测定，系将一定体积的待测样品与98.61％的硫酸一起置于巴布科克瓶中，在100℃之下进行振荡，并每隔10分钟，机械振荡10秒钟。将不被酸吸收的油体积，规定为样品中未磺化残基的测量值。(参考：ASTM D483-00试验方法)
·田间评价
将农用喷淋油样品以乳化液形式喷施于茶叶种植场、苹果园、芒果园、芥菜地等地，并在喷施之后，监测了喷淋油对防治目标害虫、昆虫、螨虫或病害的功效。乳化液的喷施是根据要求一次次反复进行的。同时，还就油对被喷施植物或作物之植物毒性进行了研究。

Claims (3)

1.一种农用喷淋油组合物，其易于与水混合并形成乳状液，用于抑制各种农作物病虫害，其包括：
90～99重量％的经加氢处理的石蜡油，其中所述经加氢处理的石蜡油在40℃的运动粘度为10～16cSt，未磺化残基大于97，芳香烃含量小于0.5％且饱和烃大于99％；
1.0～5.0重量％的作为非离子乳化剂的、每个碳链有3.5～6.5个乙氧基的油烯基/十六烷基醇聚乙二醇醚；和
至少一种选自失水山梨糖醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯和聚氧乙烯单硬脂酸酯的其它非离子乳化剂。
2.如权利要求1所述的农用喷淋油组合物，其特征在于，聚氧乙烯失水山梨糖醇单油酸酯的浓度不超过2.0重量％，失水山梨糖醇单油酸酯的浓度不超过2.0重量％，且聚氧乙烯单硬脂酸酯的浓度不超过1.5重量％。
3.如权利要求1所述的农用喷淋油组合物，其特征在于，所述每个碳链有3.5～6.5个乙氧基的油烯基/十六烷基醇聚乙二醇醚与所述其它非离子乳化剂的比例为3.5∶1。
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