CN101157769A - 一种氯丁橡胶粉的制备和改性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用废旧橡胶制品为原料加工制备高性能氯丁橡胶粉的方法，将废旧的氯丁橡胶制备用水冲洗干净，然后在80～120℃的情况下进行高温消毒，除净病毒、细菌，将消毒的橡胶制品放入破胶机中进行初级磨碎得粗胶粉；将经过初级研磨的粗胶粉装入隔水的塑料袋中，然后放入烘箱中进行加热烘烤后取出胶粉进行冷却；将冷却的粗胶粉，连同接枝研磨剂，加入到球磨机中进行共混研磨得到细度胶粉；将细度胶粉放入微波发生器中进行微波改性得到改性胶粉；将改性胶粉同表面处理剂搅拌共混；将共混胶粉放入超声波发生器进行超声波处理得成品胶粉，其制得的胶粉具有粒径小，表面积大，用途广，使用方便，节省能源等优点。
Description
技术领域：
本发明涉及一种用废旧橡胶制品为原料经加工制备高性能橡胶粉的方法，具体来说是提供一种将各种成分不同、形状各异的废旧氯丁橡胶制品制备成具有表面积大、含氧量大、并同时具有亲水和亲油基团的两性活性氯丁橡胶粉。
背景技术：
氯丁橡胶由于抗张强度高，耐热、耐光、耐老化性能优良，耐油性能均优于天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。具有较强的阻燃性和优异的抗延燃性，其化学稳定性较高，耐水性良好，所以常广泛应用在模压制品、电缆、传动带、传送带、型材等橡胶制品当中。随着现代工业的发展，各种废弃的氯丁胶制品越来越多，通常采用焚烧和掩埋的方法以减少堆积量，但是又会引起更严重的二次污染。如何变废为宝，既能防止造成环境污染，又能有效的回收利用资源，是我们需要面对的一个极富挑战的课题。
在现有的技术当中，废旧橡胶制品的回收主要集中在旧制品翻新，制成再生胶、橡胶粉，或是通过热裂解得到低级烷烃、烯烃化合物，重新循环利用能源。然而，在这些方法中，国内由于旧制品翻新技术不成熟，以及旧制品型号各异，统一品种的制品来源不足，阻碍了翻新方法的推广和应用。热裂解分解成低级烷烃技术回收成本高，污染严重。再生胶产业已经被许多发达国家列为应该淘汰的产业，国内反对再生胶生产的声音也不绝于耳。与生产再生胶相比，制造胶粉的加工过程比较简单，不存在废水、废气等污染问题，可广泛应用在各种橡胶制品、塑料制品、建筑、公路、铁路装饰材料等方面。将废旧的橡胶制品制成胶粉已经成为许多国家再生利用报废橡胶制品的主要方法。
现在一般通用制备胶粉的方法有：(1)常温粉碎法：在常温下利用机械剪切力对胶片进行切割、挤压，使其成为具有一定粒度的粉状颗粒。可选用带花辊的开炼机，带齿状旋转刀的粉碎机进行粉碎，这种胶粉的制造方法的特点是设备简单、处理量大，获得的胶粉粒径较大、团聚严重、分散困难，应用受到很大的限制。(2)低温粉碎法：该方法是将废旧的橡胶制品冷冻到玻璃化转变温度之下，使其变硬、变脆，再进行粉碎以制取胶粉。这种制造方法的特点是工艺简单，无污染、制取胶粉的粒径小，但是缺点是项目投资大，每制取1公斤胶粉消耗的能源非常大，胶粉的活性也比常温法制取的要低。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种将废旧氯丁橡胶制品再生制备成为高活性胶粉的方法，以较小设备投入和能源消耗生产具有表面积大、含氧量高，同时具有亲水和亲油基团的两性活性氯丁橡胶粉，用于填充到氯丁橡胶制品中，能够不同程度的提高制品的拉伸强度、耐磨性和曲挠性，改变了人们过去认为胶粉填充到橡胶制品后只是为了降低成本的认识；另外利用该方法制备的胶粉也可应用于制备高分子复合材料或者增韧聚氯乙烯，或是用来改性沥青。
为了实现上述目的，本发明以废旧的氯丁橡胶制品为原料经加工制备具有高表面积和含氧量大，同时具有亲水和亲油基团的两性活性氯丁橡胶粉，其加工制备工艺步骤为：
(1)将废旧的氯丁橡胶制备用水冲洗干净，然后在80～120℃的温度下进行高温消毒，除净制品可能带有的病毒、细菌，将经过消毒的橡胶制品放入破胶机中进行初级磨碎得粗胶粉；所使用破胶机的滚筒转速为30～45转/分钟，两滚筒之间的辊距3～5mm，在磨碎的同时通入15～25℃的冷却水进行冷却。
(2)将经过初级研磨的粗胶粉装入隔水的塑料袋中，然后放入烘箱中进行加热，加热时间为1小时，烘箱的温度设定为80～100℃。烘烤完后取出胶粉，迅速放入冷却水机中进行冷却，在5分钟之内将初级粗胶粉的温度冷却到3～5℃，避免冷却水与胶粉直接接触；冷却水机的冷却水温度设定为1～3℃。
(3)将经过快速冷却的粗胶粉，连同接枝研磨剂，加入到球磨机中进行共混研磨得到细度胶粉，同时通入循环水冷却，控制循环水的温度在5～30℃；球磨面的净压力为10000～15000kN，转速30～120转/分钟；研磨10～25分钟后出料；控制胶粉团聚体的平均粒径小于0.4mm。
(4)将共混研磨后的细度胶粉，以每5～10kg为一个批次，放入微波发生器中进行微波改性后得到改性胶粉；微波改性时间为10～15分钟，微波的功率为800～1200W。
(5)将微波改性后的胶粉，连同表面处理剂投入到高速搅拌机中进行搅拌共混得共混胶粉；搅拌前不预热，搅拌过程中保持胶粉的温度为40～60℃，搅拌时间为10～20分钟。
(6)将搅拌后的共混胶粉放入超声波发生器中进行超声波处理得成品胶粉；超声波的振荡频率为28～40KHz，功率为800～1200W，处理时间15～30分钟，一次装入超声波发生器中的胶粉质量为5～10kg。
本发明中加入的接枝研磨剂与橡胶的重量比为10～15∶100，接枝研磨剂的成分包括：20％碳酸钙；10％以下物质的一种或几种：氯化钠、氯化钾、氯化镁、硫酸钠、硫酸镁或硫酸钾；20％以下物质的一种或几种：偶氮二异丁睛、偶氮二异丁睛、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化二苯甲酰；50％至少是以下物质的一种：丙烯酸、油酸、油酸酰胺、油酸甲酯、马来酸酐。
本发明表面处理剂的成分是28％淀粉；20％硼酸酯、钛酸酯、硅烷偶联剂69的一种或几种；52％聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、氯化聚乙烯(CPE)或聚乙烯(PE)的一种或几种；表面处理剂与胶粉的比例为5～15∶100。
本方法所处理的废旧橡胶制品允许有纤维、金属、砂和泥土等杂质，其杂质含量不超过10％。
本发明制备的胶粉用途为：
(1)将胶粉以40％的质量比加入到氯丁橡胶混炼胶当中，经过高温硫化后成型的产品不但成本降低，而且拥有更好的拉伸强度、撕裂强度、耐磨性能和曲挠性能。
(2)将制备的胶粉与其他品种的橡胶粉，比如SBR橡胶粉、NR橡胶粉等，在高温下动态硫化制成新的复合高分子材料，用作隔声材料、减震材料、汽车缓冲材料。
(3)将本发明制备的胶粉在一定溶剂中与异腈酸酯和多元醇反应，可以制取一种新型的聚氨酯一氯丁橡胶嵌段共聚物泡沫塑料，用作防水、防油、阻燃、保温、隔热、隔音和密封材料；可用于建筑、煤矿、铁道、石油开采等部门的堵水、阻燃、防油，加固以及防腐等，特别是用于拼装式混凝土凝聚力预制构件接缝的防水密封。
(4)本发明制备的胶粉可以形成稳定的胶体分散在沥青当中改性，能够改善沥青路面性能、降低噪音、延长使用寿命、提高沥青韧性、减少沥青龟裂，能够提高交通安全性和稳定性。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)采用猝冷橡胶以使橡胶大分子链的玻璃化转变温度升高，加之橡胶内存在的填料阻碍了大分子链的运动，使得在0℃附近大分子就呈现出玻璃态特征，用这种状态的橡胶进行研磨所得到的胶粉，其粒径和比表面积与低温冷冻法生产的胶粉基本相同，但是胶粉粒子拥有更高的活性，而且生产成本更低，消耗资源更少。与常温法相比胶粉粒子的粒径小，表面积高。
(2)在胶粉研磨的同时进行接枝处理。在研磨同时借助力化学反应和自由基引发剂在胶粉大分子链上引入自由基，将具有合适官能团的接枝小分子接枝到胶粉上。接枝的分子的一般特征为分子链相对较长，并且含有亲水基团。经过研磨接枝处理的胶粉同时含有亲水和疏水基团，无论与亲水还是亲油物质混合都有较好的结合能力，拓展了胶粉的使用范围。
(3)采用了微波辐照和超声波辐照这两种物理方法。利用不同波长、不同能量的电磁波来辐照胶粉，将原有胶粉分子的结构引入了微空洞，更加有利于与其他材料混合。
(4)不需要预先将橡胶制品中含有的纤维和其他杂质如砂粒和泥土清除，可以直接粉碎，减少了对被粉碎物料的清除工序，同时也不影响粉碎效果。
具体实施方式：
以下通过实施例对本发明进行具体阐述，本实施例是对本发明的进一步说明。
实施例1：
将废旧的氯丁橡胶制品冲洗干净消毒后，放入破胶机中进行初级研磨。破胶机滚筒转速为45转/分钟。两滚筒之间的辊距设定为3mm。经过初级研磨的粗胶粉用隔水的塑料袋密封好后放入烘箱中加热1小时。烘箱的温度设定为100℃。加热完毕迅速放入冷却水机中进行冷却，冷却水机中循环水的温度设定为2℃。快速冷却后的粗胶粉连同接枝研磨剂，加入到球磨机中进行共混研磨，球磨面的净压力为12000kN，转速45转/分钟。研磨15分钟。研磨剂的成分为20％碳酸钙，10％氯化钠，20％过氧化二异丙苯(DCP)，和50％油酸甲酯。研磨剂与胶粉的质量比为15∶100。研磨过后的胶粉放入微波发生器中改性10分钟。微波的功率为1200W。将通过微波改性的胶粉，连同表面处理剂放入高速搅拌机中进行搅拌共混10分钟。表面处理剂为28％淀粉，20％硼酸酯，52％PVC(聚氯乙烯)。表面处理剂与胶粉的质量比为10∶100。将搅拌过后的胶粉迅速放入超声波发生器改性45分钟，超升波的振荡频率为28～40KHz，功率为1000W.。即可得到成品的胶粉。
实施例2：
将废旧的氯丁橡胶制品冲洗干净消毒后，放入破胶机中进行初级研磨。破胶机滚筒转速为30转/分钟。两滚筒之间的辊距设定为5mm。经过初级研磨的粗胶粉用隔水的塑料袋密封好后放入烘箱中加热1小时。烘箱的温度设定为80℃。加热完毕迅速放入冷却水机中进行冷却，冷却水机中循环水的温度设定为2℃。快速冷却后的粗胶粉连同接枝研磨剂，加入到球磨机中进行共混研磨，球磨面的净压力为10000kN，转速30转/分钟。研磨15分钟。研磨剂的成分为20％碳酸钙，10％氯化钠，20％过氧化二异丙苯(DCP)，和50％的丙烯酸。研磨剂与胶粉的质量比为15∶100。研磨过后的胶粉放入微波发生器中改性10分钟。微波的功率为1200W。将通过微波改性的胶粉，连同表面处理剂放入高速搅拌机中进行搅拌共混10分钟。表面处理剂为28％淀粉，20％硼酸酯，52％PVC(聚氯乙烯)。表面处理剂与胶粉的质量比为10∶100。将搅拌过后的胶粉迅速放入超声波发生器改性30分钟，超升波的振荡频率为28～40KHz，功率为1200W.。即可得到成品的胶粉。
实施例3：
将废旧的氯丁橡胶制品冲洗干净消毒后，放入破胶机中进行初级研磨。破胶机滚筒转速为30转/分钟。两滚筒之间的辊距设定为5mm。经过初级研磨的粗胶粉用隔水的塑料袋密封好后放入烘箱中加热1小时。烘箱的温度设定为80℃。加热完毕迅速放入冷却水机中进行冷却，冷却水机中循环水的温度设定为2℃。快速冷却后的粗胶粉连同接枝研磨剂，加入到球磨机中进行共混研磨，球磨面的净压力为10000kN，转速30转/分钟。研磨15分钟。研磨剂的成分为20％碳酸钙，10％氯化钠，20％过氧化二异丙苯(DCP)，和50％的油酸。研磨剂与胶粉的质量比为15∶100。研磨过后的胶粉放入微波发生器中改性10分钟。微波的功率为1200W。将通过微波改性的胶粉，连同表面处理剂放入高速搅拌机中进行搅拌共混10分钟。表面处理剂为28％淀粉，20％硼酸酯，52％PVC(聚氯乙烯)。表面处理剂与胶粉的质量比为10∶100。将搅拌过后的胶粉迅速放入超声波发生器改性30分钟，超升波的振荡频率为28～40KHz，功率为1200W.。即可得到成品的胶粉。
实施例4：
将废旧的氯丁橡胶制品冲洗干净消毒后，放入破胶机中进行初级研磨。破胶机滚筒转速为30转/分钟。两滚筒之间的辊距设定为5mm。经过初级研磨的粗胶粉用隔水的塑料袋密封好后放入烘箱中加热1小时。烘箱的温度设定为80℃。加热完毕迅速放入冷却水机中进行冷却，冷却水机中循环水的温度设定为2℃。快速冷却后的粗胶粉连同接枝研磨剂，加入到球磨机中进行共混研磨，球磨面的净压力为10000kN，转速30转/分钟。研磨15分钟。研磨剂的成分为20％碳酸钙，10％氯化钠，20％过氧化二异丙苯(DCP)，和50％的油酸酰胺。研磨剂与胶粉的质量比为15∶100。研磨过后的胶粉放入微波发生器中改性10分钟。微波的功率为1200W。将通过微波改性的胶粉，连同表面处理剂放入高速搅拌机中进行搅拌共混10分钟。表面处理剂为28％淀粉，20％硼酸酯，52％PVC(聚氯乙烯)。表面处理剂与胶粉的质量比为10∶100。将搅拌过后的胶粉迅速放入超声波发生器改性30分钟，超升波的振荡频率为28～40KHz，功率为1200W.。即可得到成品的胶粉。
实施例5：
将废旧的氯丁橡胶制品冲洗干净消毒后，放入破胶机中进行初级研磨。破胶机滚筒转速为30转/分钟。两滚筒之间的辊距设定为5mm。经过初级研磨的粗胶粉用隔水的塑料袋密封好后放入烘箱中加热1小时。烘箱的温度设定为80℃。加热完毕迅速放入冷却水机中进行冷却，冷却水机中循环水的温度设定为2℃。快速冷却后的粗胶粉连同接枝研磨剂，加入到球磨机中进行共混研磨，球磨面的净压力为10000kN，转速30转/分钟。研磨15分钟。研磨剂的成分为20％碳酸钙，10％氯化钠，20％过氧化二异丙苯(DCP)，和50％的油酸酰胺。研磨剂与胶粉的质量比为15∶100。研磨过后的胶粉放入微波发生器中改性10分钟。微波的功率为1200W。将通过微波改性的胶粉，连同表面处理剂放入高速搅拌机中进行搅拌共混10分钟。表面处理剂为28％淀粉，20％硼酸酯，52％PE(聚乙烯)。表面处理剂与胶粉的质量比为10∶100。将搅拌过后的胶粉迅速放入超声波发生器改性30分钟，超升波的振荡频率为28～40KHz，功率为1200W.。即可得到成品的胶粉。
实施例6：
将废旧的氯丁橡胶制品冲洗干净消毒后，放入破胶机中进行初级研磨。破胶机滚筒转速为30转/分钟。两滚筒之间的辊距设定为5mm。经过初级研磨的粗胶粉用隔水的塑料袋密封好后放入烘箱中加热1小时。烘箱的温度设定为80℃。加热完毕迅速放入冷却水机中进行冷却，冷却水机中循环水的温度设定为2℃。快速冷却后的粗胶粉连同接枝研磨剂，加入到球磨机中进行共混研磨，球磨面的净压力为10000kN，转速30转/分钟。研磨15分钟。研磨剂的成分为20％碳酸钙，10％氯化钠，20％过氧化二异丙苯(DCP)，和50％的马来酸酐。研磨剂与胶粉的质量比为15∶100。研磨过后的胶粉放入微波发生器中改性10分钟。微波的功率为1200W。将通过微波改性的胶粉，连同表面处理剂放入高速搅拌机中进行搅拌共混10分钟。表面处理剂为28％淀粉，20％硼酸酯，52％CPE(氯化聚乙烯)。表面处理剂与胶粉的质量比为10∶100。将搅拌过后的胶粉迅速放入超声波发生器改性30分钟，超升波的振荡频率为28～40KHz，功率为1200W.。即可得到成品的胶粉。
Claims (7)
1.一种氯丁橡胶粉的制备方法，其特征在于将废旧的氯丁橡胶制品用水冲洗干净，然后在80～120℃的情况下进行高温消毒；将经过消毒的橡胶制品放入破胶机中进行初级磨碎得到粗胶粉；将经过初级研磨的粗胶粉装入隔水的塑料袋中，然后放入烘箱中进行加热烘烤后取出胶粉，迅速放入冷却水机中进行冷却；将经过快速冷却的粗胶粉，连同接枝研磨剂，加入到球磨机中进行共混研磨得到细度胶粉；将共混研磨后的细度胶粉放入微波发生器中进行微波改性后得到改性胶粉；将微波改性胶粉连同表面处理剂投入到高速搅拌机中进行搅拌共混得到共混胶粉；将搅拌后的共混胶粉放入超声波发生器中进行超声波处理得成品胶粉。
2.根据权利要求1所述的氯丁橡胶粉的制备方法，其特征在于加入的研磨剂与胶粉的重量比为10～15∶100；接枝研磨剂的成分包括：20％碳酸钙；10％以下物质的一种或几种：氯化钠、氯化钾、氯化镁、硫酸钠、硫酸镁或硫酸钾；20％以下物质的一种或几种：偶氮二异丁睛、偶氮二异丁睛、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化二苯甲酰；50％至少是以下物质的一种：丙烯酸、油酸、油酸酰胺、油酸甲酯、马来酸酐。
3.根据权利要求1所述的氯丁橡胶粉的制备方法，其特征在于微波改性时间为5～15分钟，微波功率为800～1200W，一次改性的胶粉重量为5～10Kg。
4.根据权利要求1所述的氯丁橡胶粉的制备方法，其特征在于表面处理剂的成分是28％淀粉；20％硼酸酯、钛酸酯、硅烷偶联剂69的一种或几种；52％聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、氯化聚乙烯(CPE)或聚乙烯(PE)的一种或几种；表面处理剂与胶粉的重量比例为5～15∶100。
5.根据权利要求1所述的氯丁橡胶粉的制备方法，其特征在于超声波的振荡频率为28～40KHz，功率为800～1200W，处理时间30～80分钟，一次装入超声波发生器中的胶粉质量为5～10kg。
6.根据权利要求1所述的氯丁橡胶粉的制备方法，其特征在于控制循环水的温度在5～30℃；球磨面的净压力为10000～15000kN，转速30～120转/分钟；研磨10～25分钟后出料；控制胶粉团聚体的平均粒径小于0.4mm。
7.根据权利要求1所述的氯丁橡胶粉的制备方法，其特征在于所使用破胶机的滚筒转速为30～45转/分钟，两滚筒之间的辊距3～5mm，磨碎同时通入15～25度的冷却水进行冷却。
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|---|---|---|---|---|
| EP2119730A1 (en) * | 2008-05-13 | 2009-11-18 | Sumitomo Rubber Industries, Ltd. | Modified natural rubber, method for producing modified natural rubber, rubber composition, and tire |
| CN105440466A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-03-30 | 江苏道勤新材料科技有限公司 | 一种cpe基可降解塑料 |
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| CN109749166A (zh) * | 2019-01-17 | 2019-05-14 | 河南理工大学 | 一种热解废旧橡胶基橡胶填料的制备方法 |
| CN116376468A (zh) * | 2023-04-11 | 2023-07-04 | 江苏国立化工科技有限公司 | 一种间苯二酚橡胶粘合剂的优化生产工艺及设备 |
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| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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