CN101139662A - 一种用TiCl4真空辉光放电制备金属钛的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用TiCl4真空辉光放电制备金属钛的装置及方法，该装置包括真空室，真空室的顶部通过汽化管道与气体流量控制器和TiCl4汽化装置连通，其底部通过氯气管道与气体收集器连通，真空室内安装有与真空室绝缘的收集极和阳极，电源分别与收集极和阳极连接；本发明方法是将在汽化装置中汽化的工业纯TiCl4通入到真空室中，施加直流电压使其电离，产生辉光等离子体，等离子体中的钛阳离子在电场的作用下沉积到海绵状的钛收集极表面，产生的氯气排入气体收集器中。本发明整个工艺过程处在真空状态，因此，制备的钛的纯度高，氧含量低，效率高，可实现大批量的规模生产；工艺过程释放的氯气被气体收集器收集并储存，对环境没有污染。
Description
技术领域
本发明属于金属材料冶金技术领域，涉及一种制备金属钛的装置及方法，特别是涉及一种用TiCl4真空辉光放电制备金属钛的装置及方法。
背景技术
钛是重要的稀有金属材料，自1948年实现工业化生产以来，发展速度非常快，因其比重小、比强度高、耐热、无磁、耐蚀等众多优点，在航空、航天、舰船、电子、兵器等军事领域以及石油、化工、冶金、医疗等民用领域得到广泛的应用，它已成为国民经济建设中的一种重要的金属材料，被誉为“第三金属”。
钛是1791年英国牧师W.格雷戈尔(Gregor)在黑磁铁矿中发现了一种新的元素，1795年德国化学家M.H.克拉普鲁斯(Klaproth)在研究金红石时也发现了该元素，并以希腊神Titans命名。1910年美国科学家M.A.亨特(Hunter)首次用钠还原TiCl4制取了纯钛。1940年卢森堡科学家W.J.克劳尔(kroll)用镁还原TiCl4制得了纯钛。从此，镁还原法(又称kroll法)和钠还原法(又称为Hunter法)成为生产海绵钛的工业方法。美国在1948年用镁还原法制出2吨海绵钛，从此达到了工业生产规模。随后，英国、日本、前苏联和我国也相继进入工业化生产。全球海绵钛生产规模60年代为60kt/a，70年代为110kt/a，80年代为130kt/a，到1992年已达140kt/a。我国的海绵钛产量在不断的增加，2006年海绵钛的产量达到18kt/a。
目前工业上大批量生产海绵钛的是镁还原法(kroll法)和钠还原法(Hunte r法)，其过程为：钛铁矿(FeTiO3)用浓硫酸(H2SO4)进行处理，生成偏钛酸(H2TiO3)，锻烧偏钛酸达到二氧化钛(TiO2)，将二氧化钛与炭粉混合加热到1000～1100K进行氯化处理，生成TiCl4，在1070K用熔盐的镁在氩气中还原TiCl4可得到多孔的海绵钛。镁、钠还原的反应方程分别为：TiCl4+2Mg＝2MgCl2+Ti和TiCl4+4Na＝4NaCl+Ti。无论是镁还原还是钠还原，制造工序长、耗能高，因此，海绵钛的制造成本很高。为了降低海绵钛的制造成本，至今，人们发明了许多制造海绵钛的方法，归纳起来主要是围绕以TiO2为原料和以TiCl4为原料的两大类方法。以TiO2为原料的方法主要有：电化学还原法(FFC法)、钙热还原法、金属氢化物还原法。以TiCl4为原料的方法主要有：过量钠熔盐还原(ITP)法、导电体介入反应法和TiCl4熔盐电解法。这些方法均处在研究阶段，尚有许多技术问题需要研究，无法与现有的kroll法和Hunter法相比。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种生产效率高、可大量生产海绵钛的用TiCl4真空辉光放电制备金属钛的装置及方法。以降低海绵钛的制造成本，提高钛的纯度。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用TiCl4真空辉光放电制备金属钛的装置，其特征在于该装置包括一真空室3，所述真空室3的顶部通过汽化管道5与气体流量控制器10和TiCl4汽化装置4连通，其底部通过氯气管道6与气体收集器8连通，真空室3内安装有与真空室3绝缘的收集极1和阳极2，电源9分别与收集极1和阳极2连接并给收集极1提供负电压。
所述电源9为直流稳压电源，其电压在5000-500V范围内可调。
所述收集极1呈海绵状，由纯钛制成。
本发明还提供一种用TiCl4真空辉光放电制备金属钛的方法，该方法为：将在汽化装置4中汽化的工业纯TiCl4，通过气体流量控制器10和汽化管道5通入到真空室3中，控制TiCl4的压力在1000Pa～5×10-2Pa范围内，给与真空室3绝缘的收集极1通过直流电源9施加5000～500V的负电压，收集极1和与真空室3绝缘的阳极2产生气体电离，在两个电极的区域7内形成辉光等离子体，在电场的作用下，TiCl4气体电离产生的等离子体中的钛阳离子沉积到收集极1表面，放电产生的氯气通过氯气管道6被气体收集器8吸收并储存。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明装置结构简单，设计合理，整个工艺过程处在真空状态下，因此，制备的钛的纯度高，氧含量储存低，效率高，可实现大批量的规模生产；工艺过程释放的氯气被气体收集器收集并储存，对环境没有污染。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
如图1所示的一种用TiCl4真空辉光放电制备金属钛的装置，该装置包括一真空室3，所述真空室3的顶部通过汽化管道5与气体流量控制器10和TiCl4汽化装置4连通，其底部通过氯气管道6与气体收集器8连通，真空室3内安装有与真空室3绝缘的收集极1和阳极2，电源9分别与收集极1和阳极2连接并给收集极1提供负电压。所述电源9为直流稳压电源，其电压在5000-500V范围内可调，所述收集极1呈海绵状，由高纯钛制成。
实施例1
将在汽化装置4中汽化的工业纯TiCl4，通过气体流量控制器10和汽化管道5通入到本底真空度达到5×10-3Pa的真空室3中，控制TiCl4的压力为1000Pa，给与真空室3绝缘的收集极1(阴极)通过直流电源9施加5000V的负电压，和与真空室3绝缘的阳极2产生气体电离，在两个电极的区域7内形成辉光等离子体，在电场的作用下，TiCl4气体电离产生的等离子体中的钛阳离子沉积到由海绵状钛制成的收集极1表面，放电产生的氯气通过氯气管道6被气体收集器8吸收并储存。经过4小时的连续处理，制备出氧含量小于0.01％、氯含量小于0.05％的钛10.7Kg。
实施例2
将在汽化装置4中汽化的工业纯TiCl4，通过气体流量控制器10和汽化管道5通入到本底真空度达到5×10-3Pa的真空室3中，控制TiCl4的压力为500Pa，给与真空室3绝缘的收集极1(阴极)通过直流电源9施加3000V的负电压，和与真空室3绝缘的阳极2产生气体电离，在两个电极的区域7内形成辉光等离子体，在电场的作用下，TiCl4气体电离产生的等离子体中的钛阳离子沉积到由海绵状钛制成的收集极1表面，放电产生的氯气通过氯气管道6被气体收集器8吸收并储存。经过10小时的连续处理，制备出氧含量小于0.01％、氯含量小于0.05％的钛5.6Kg。
实施例3
将在汽化装置4中汽化的工业纯TiCl4，通过气体流量控制器10和汽化管道5通入到本底真空度达到5×10-3Pa的真空室3中，控制TiCl4的压力为100Pa，给与真空室3绝缘的收集极1(阴极)通过直流电源9施加800V的负电压，和与真空室3绝缘的阳极2产生气体电离，在两个电极的区域7内形成辉光等离子体，在电场的作用下，TiCl4气体电离产生的等离子体中的钛阳离子沉积到由海绵状钛制成的收集极1表面，放电产生的氯气通过氯气管道6被气体收集器8吸收，并储存。经过8小时的连续处理，制备出氧含量小于0.01％、氯含量小于0.05％的钛1.3Kg，
实施例4
将在汽化装置4中汽化的工业纯TiCl4，通过气体流量控制器10和汽化管道5通入到本底真空度达到5×10-3Pa的真空室3中，控制TiCl4的压力为5×10-2Pa，给与真空室3绝缘的收集极1(阴极)通过直流电源9施加500V的负电压，与和真空室3绝缘的阳极2产生气体电离，在两个电极的区域7内形成辉光等离子体，在电场的作用下，TiCl4气体电离产生的等离子体中的钛阳离子沉积到由海绵状钛制成的收集极1表面，放电产生的氯气通过氯气管道6被气体收集器8吸收，并储存。经过20小时的连续处理，制备出氧含量小于0.01％、氯含量小于0.05％的钛0.3Kg。
Claims (4)
1.一种用TiCl4真空辉光放电制备金属钛的装置，其特征在于该装置包括一真空室(3)，所述真空室(3)的顶部通过汽化管道(5)与气体流量控制器(10)和TiCl4汽化装置(4)连通，其底部通过氯气管道(6)与气体收集器(8)连通，真空室(3)内安装有与真空室(3)绝缘的收集极(1)和阳极(2)，电源(9)分别与收集极(1)和阳极(2)连接并给收集极(1)提供负电压。
2.根据权利要求1所述的一种用TiCl4真空辉光放电制备金属钛的装置，其特征在于：所述电源(9)为直流稳压电源，其电压在5000-500V范围内可调。
3.根据权利要求1所述的一种用TiCl4真空辉光放电制备金属钛的装置，其特征在于：所述收集极(1)呈海绵状，由纯钛制成。
4.一种利用如权利要求1所述装置制备金属钛的方法，其特征在于：该方法为：将在汽化装置(4)中汽化的工业纯TiCl4，通过气体流量控制器和汽化管道(5)通入到真空室(3)中，控制TiCl4的压力在1000Pa～5×10-2Pa范围内，给与真空室(3)绝缘的收集极(1)通过直流电源(9)施加5000～500V的负电压，收集极(1)和与真空室(3)绝缘的阳极(2)产生气体电离，在两个电极的区域(7)内形成辉光等离子体，在电场的作用下，TiCl4气体电离产生的等离子体中的钛阳离子沉积到收集极(1)表面，放电产生的氯气通过氯气管道(6)被气体收集器(8)吸收并储存。
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| CN103501889A (zh) * | 2011-03-30 | 2014-01-08 | 维克托·格里戈里耶维奇·科列斯尼克 | 通过在SiO2和FeTiO3颗粒与磁波之间产生电磁相互作用获得硅和钛的方法 |
| CN107475539A (zh) * | 2017-08-18 | 2017-12-15 | 中南大学 | 一种气态电化学制备金属钛的方法 |
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