CN1010613B - 参比光学分析方法及其激光光学分析仪 - Google Patents

Abstract

本发明通过参比光路光强I′，正交偏光光强I_⊥或平行偏光光强I_″提出了新的计算光程差的公式，并发明了新的测试方法。有效地排除了电压，温度及其他环境因素引起的误差，提高了光学仪器的稳定度。本发明所提供的设备把双折射和吸光度等物理光学参数的测量小至50μm微区。本发明又是一台光学显微镜，不仅可以对材料微区的各向异性和吸光度进行定量分析、描绘等色线、等倾线和等吸光度线，分析其结构形貌，进行小角激光光散射实验。还可对薄而透明的试样及厚度大透光度差的试样进行测试。可应用于医学、高分子，矿物晶体和光测弹性力学等领域。

Description

1984年11月1日，美国光学学会刊物《应用光学》（APPLIED OPTICS/Vo123NO 21/1 Novenmber 1984）发表了一篇文章，谈到一种被认为是先进的双折射测量方法及其仪器，其方法是先测出激光的垂直偏振光强I_⊥，再测出激光的平行偏振光强I_″，按下公式求出被测物的光程差R来：

${\mathrm{｜R\; ｜=N}}_{\pi }\mathrm{+2Tan}{}^{\mathrm{-1}}\sqrt{I{}_{┴}\mathrm{-I}{}_{\mathrm{11}}}$

当N＝0，2，4，……（1）

${\mathrm{｜R\; ｜=(N+1)\pi -2Tan}}^{\mathrm{-1}}\sqrt{I{}_{┴}\mathrm{-I}{}_{\mathrm{11}}}$

当N＝1，3，5，……（2）

其结构是：一个光电转换器，一个激光光源、起偏镜、检偏镜、显示器及记录装置。但该技术有如下不足之处：其一因I_⊥和I_″实际上是时间函数，在测试中所提供的装置无法在同一时刻将I_⊥和I_″同时测出，因此，此方法和装置无法排除由于不同时刻电源、环境等的影响所造成的误差。其二该文所提方法和装置是利用光强法来进行测试，其结果实际反映了全视域的平均值，光学显微镜的放大倍数为物镜和目镜放大倍数之乘积，目镜放大倍数受物镜数值孔径（N·A）的限制不能取得太高，现有光学显微镜放大倍数一般只有800-1000倍（不浸油放大倍数），在未采取特殊措施前，无法孤立地测量直径小于1mm的更小更精细区域的微小局部光程差，不能更精细地描绘出试样的双折射率分布。其三不能确定程差级序N的值。

本发明的目的在于解决激光器光强波动引起的测量误差、解决逐点测量问题，以便能反映微小区域内各点双折射分布、使仪器具有多种功能，如判断程差级序、描绘等倾线、等色线、等吸光度线和进行显微形貌观察等。使本发明所提供的仪器成为较完备的光学分析仪。

本发明提出一整套新的光学测量方法，并由此方法引出一种新型多用激光光学分析仪，本发明及设备产生了现有技术意想不到的效果，形成了一个完整的发明。

本发明在方法上特征是，引入第二光电转换器2形成参比光路、引入参比计算方法，用以消除系统中不稳定因素带来的误差，完成精确的光程差计算;本发明引入了光强法分辨率的概念，据此而采用多重目镜大大提高目镜的放大倍数，从而提高了仪器的放大倍数，使视域直径大大减少，达到大大提高光强法分辨率的目的。本发明所提出的仪器已能对小至50μm的微区进行测试，仪器理论上的放大倍数还可以进一步提交，以至达到1-2μm的水平;引入跟踪法确定各点主应力方向，确定等倾线、等色线和程差级序。

众所周知在圆偏光仪中，暗场下垂直偏振光光强的表达式为：

I_⊥＝fKa²（t）Sin²(πR)/(λ)

明场下平行偏振光光强的表达式为：

I_″fKa²（t）Con²＝ (πR)/(λ)

式中a（t）为入射光光波的振幅，是个时间函数，f为和被测物光吸收和反射有关的常数，K是和镜组对光吸收和反射有关的常数，R为被测物的光程差、λ为入射光波波长。

未经偏振未透过试样的激光光强I′_O（t）和该光的振幅a′（t）满足以下关系：

I′_O（t）＝K₁a′²（t）

a′（t）和a（t）是同一光源通过不同光程的光的振幅，实验表明，它们之间满足以下规律：

a（t）＝K₃a′（t）K₃是和光学系统有关的常数

a²（t）＝K² ₃a′²（t）＝K₂a′₂（t）

即a²(t)= (k₂)/(k₁) I′_o(t)

所以有

I_┷=fk (k₂)/(k₁) I＇_o(t)Sin²

设K (k₂)/(k₁) ＝K′（K′是只和光学系统吸收和反射有关的常数）

则I_⊥＝fK′I′_O（t）Sin²(πR)/(λ)

即 $\mathrm{R=}\frac{x}{\pi }\mathrm{Arc\; Sin}\sqrt{\frac{I_{┵}\mathrm{(t)}}{{\mathrm{fk＇I}}^{＇}{}_2\mathrm{(t)}}}$ ……（3）

同样可以得出

$\mathrm{R=}\frac{x}{\pi }\mathrm{Arc\; Sin}\sqrt{\mathrm{1-}\frac{I_{┵}\mathrm{(t)}}{{\mathrm{fk＇I}}^{＇}{}_2\mathrm{(t)}}}$

由于式中I_⊥（t）和I′_O（t）或I_″（t）和I′_O（t）由计算机自控系统同时从第一和第二光电转换器测出，中间几乎没有时间差别，因而不受激光光强随时间波动而带来的影响，减少了误差，这就是本发明所说的参比计算方法。在设备和试样确定之后，f和K′是个不再变的量，可以事先测出。fK′可以用下法得出。

选择一种具有均匀吸收系统的材料，选择一个双折射率不变的方向，垂直于此方向切片，获得一组厚度不等的试样（但每一片试样必须平整和厚度均匀）。在足够长的时间内分别求三种光强对时间的平均值I_⊥（t）、I_″（t）和I′_O（t）。由于激光器光强在时间座标上随机分布，其平均值是确定的。此后联立（3）和（4）式，则可求出fK′之积值来。设h为试样的厚度，

则有Lim    f＝1

h→0

因此可作fk′-h图（见图3）

当h＝0时fk′＝K′求出K′。

从本发明所提出的方法和装置出发，采用逐点逼近的跟踪法能较好的确定被测物的主应力方向、等倾线、等色线及程差级序来，使本发明构成的装置成为多用途的光学分析仪。其实现的过程如下：使试样的某点在正交偏光场中处于消光态，此时它的主应力方向与检偏方向重合，从而可确定该点的主应力方向。记下此状态下的I_⊥（t）_O与I′_O（t）_O可求出其比值r_O，改变载物台的座标，选择试样的第i点则可求出第i点的ri值来。

ri＝I_⊥（t）_i/I′_O（t）_i……（5）

当载物台沿光轴方向连续调节时，若|r_i-r_i-1|＜ε（ε为根据需要而规定的一足够小的量），表明该点的主应力方向没变;当|r_i-r_i-1|≥ε时，则停止平移，而向左或右转动角度α_i，使r_i（α_i）＝minr_i。设起始时的角度为θ_O，则载物台的总角位移即该点此主应力相对于检偏方向的倾角θ_i。

${\theta }_i\mathrm{=\theta }{}_{\mathrm{i-1}}+\underset{\mathrm{i=}}{\overset{k}{\mathrm{\Σ}}}{\alpha }_i$

当-45°＜α_i＜45°……（6）

倾角相同的点联成的线为等倾线。

由（3）式知

……（7）

$R_o=\frac{x}{\pi }\mathrm{Arc\; Sin}\sqrt{\frac{I_{┵}\mathrm{(t)}}{{\mathrm{fk＇I}}^{＇}{}_0\mathrm{(t)}}}$

R_O称为半级的程差公式显然R≤ (λ)/2

把 (λ)/2 分成若干等份，例如16等份，则一份的宽度为 (λ)/32 则有（0- (λ)/32 ），（ (λ)/32 - (2λ)/32 ），…（ (15λ)/32 - (16λ)/32 ）各小段测量各小段的R_O，对R_O相同的小段用同一符号则有下表：

等分段 0～ (λ)/32 (λ)/32 ～ (2λ)/32 … (14λ)/32 ～ (15λ)/32 (15λ)/32 ～ (16λ)/32

R的符号    ○    △    …    △    ×

对全场测试后，可相应的绘出图来（见图6），图中各相同符号联成线状或带状的线即为等色线。本发明按下法确定程差级序，在白光下，选-R等于零的较宽等色线带，用刻有特殊刻度的石英楔确定程差级序。所谓特殊刻度必须用本发明提供的装置，将相应的程差值以激光光波波长为单位刻在石英楔上，准确到0.5级。

本发明在结构上形成自己独自的特点，其结构（见图1）由一个不扩束的激光光源3，一个白光光源1、两个光电转换器2和5、一个可调节的载物台9、一组多用途学镜组4、显示器6、记录装置7和控制器8组成。其第二光电转换器2接收激光源射出的未经偏振未穿过试样的光信号，形成参比光路。多用途光学镜组4（见图2）由载物台9、起偏镜10、 (π)/4 波片11、试样12、物镜13、 (π)/4 波片14、石英楔15、检偏镜16、第一目镜17、第二目镜18和显微移动尺19组成。

在本发明中占有重要地位的是极大的提高了光强法分辨率，即极大的提高了光学镜组的放大倍 数。本发明对物镜13，第一目镜17和第二目镜18有特殊要求，要求其组成的镜组的放大倍数要大于或大大于显微镜分辨率所限定的放大倍数，提出这个设想是基于所谓光强法分辨率的概念。光强测试法的所谓分辨率（简称光强法分辨率）有别于通常所说的显微镜分辨率，它不是指视域中可分辨的最接近两点的距离，由于光强法反映被测视域内光信号的平均值，故其分辨率当视为所能达到的最小被测视域的直径，我们暂称之为光强法分辨率，显然光强法分辨率取决于光学镜组的放大倍数，而显微镜放大倍数却要受物镜数值孔径（NA）的限制，不能取得太高，然而同样的物镜，对于光强分辨率来说，其目镜的放大倍数可以大大提高，直至物镜所允许的光强法分辨率极限为止。图4的a图，虚线为显微镜观察的区域，设显微镜分辨率为2μm，如再提高目镜放大倍数，分辨率仍不能提高，只是把图象放大了。这对显微镜观察来说是没有意义的。但对光强测试法来说，提高放大倍数使视域直径减小，如将图a放大至图b后，视域可相对缩小至b图中虚线所示的圆域，这时仪器仅采集来自斜十字叉“×”之一臂局部的光学信息。

由图a放大至图b，虽然对显微镜观察来说，未能分辨出更微小的细节，但对光强法测试而言，却达到了分别测定斜十字叉各局部的物理光学性质的目的。本发明提供的仪器，放大倍数可达10080倍，相应的视域直径为50μm，从而可在1mm的尺度内，不重叠地进行20个点的测试，可用于微小区域双折射分布的测量（如裂纹光端的三维切片光弹分析，牙齿切片的光弹分析等）。

本发明提出了在光学测试中可以普遍应用的参比式方法，为解决目前光学测试中普遍存在的环境噪变误差，提供了一个实效的简单易行的方法和装置，只就传统的光弹应力分析仪和双折射仪来说吧，均凭借补偿器确定条纹值。最近北京大学推出了一种自动光弹仪（CN85100284B）采用可进行光调制压电晶体，根据补偿消光态时加于压电晶体两端的电压，确定试样的光程差或条纹值，从而代替了矿物晶体补偿器。但这种方法仍然基于某种补偿器，存在有如下弊端：（1）依赖于特定的材料，这种材料一般较昂贵且不易获得。（2）测试的精度受补偿器件精度的限制。美国光学学会《应用光学》Applied Optics 1984年11月发表的文章虽不借助补偿器，但视域大，不能观察微小区域的光程差。有较大的环境噪变误差，且只限于半级内光程差的测量。1985年西北工业大学发表的一篇题为《用激光测定高聚物的双折射率》一文，由于用了偏光显微镜，对美国装置有所改进，但仍不能排除以上不足。本发明的控制器可采用计算机，计算机的采集可同时给出I′_O（t）和I_⊥（t）[或I_″（t）]，并根据本发明提供的公式直接算出试样的光程差来，使对全场进行扫描测试的速度仅受限于计算机采样的速度。

和现有技术相比，本发明具有下述优点：

1.用光强法测定材料的双折射率，被公认为具有很高的精度。但由于光源光强的波动影响，使其实际测试精度大大降低。本发明由于消除了光强波动的影响，使测试精度高于现有技术水平。其提高的幅度，由所采用的激光器及使用环境条件决定，当采用不带外接恒流源的氦氖激光器而温度、电压均有波动时，本发明至少能使测试精度提高20%。

2.光弹应力分析中需要测试试样平面上各点的条纹值，但现有技术直正的分辨精度劣于毫米数量级。本发明可将分辨率提高到微米数量级，因此可以解决三维光弹切片、生物切片、矿物晶体切片和高分子材料切片等一系列显微切片的双折射分布，并可描绘它的等色线，等倾线场，等吸光度线场等。

3.现有利用光强测双折射率的方法，还不能判断程差级序。那些能通过全场摄影给出等色线的光弹仪却不能精确地给出各点的光程差。且光弹仪还不能仅凭仪器给出纯粹等倾线（用手工加分析可以描绘）。本发明所提供的仪器，具有判断程差级序、描绘纯粹的等色线及纯粹的等倾线等多种功能。本发明所提供的方法的应用具有广泛开发的前途，本发明所提供的装置的用途，也还有待于进一步开发。除上述优点外，本发明的仪器构造还达到下述意想不到的效果：

1.双光电转换器提供的参比光路，除了提高了测试精度外，还使仪器进行连续逐点测试成为可能。如前所述，现有技术在测另I_″和I_⊥时，不得不测完一个后，改变偏振条件再测另一个，整个测试只能用测测停停的方式进行。而本发明可同时测试I′_O（t）和I_⊥（t）（或测试I′_O（t）和I_″（t））两个信 号，同时测量则可保证测试的连续进行，大大地提高了效率。使微机自动化联机操作测试成为可能。

除此之外，由于本发明很好的消除了光源波动的影响，因此仪器在设计中能选用光强稳定性较差的廉价激光器，也允许将仪器置于环境因素（温度、电压等）不够稳定的一般场合使用。

2.本发明采用不扩束激光也产生了一些积极效果：

a不须扩束，使仪器简化。

b不扩束激光未被分光，能量损失少能量集中，能穿透大厚度和低透光率材料，拓宽了仪器的应用范围。实验表明，本发明可测厚度范围在100 至10mm左右的透明试样。可用于PVC、PET、尼龙等透光率低或较厚高巨物的膜和切片，用于牙齿、矿物等不透明材料切片的测试。

3.本发明所提供的仪器，采用物镜、目镜等显微镜基本元件，故本发明的仪器除用作双折射仪或光弹仪外，还可兼作一般光学显微镜和偏光显微镜使用，便于科研工作者对同一区域多种物理性质进行光学分析，如双折射分析，透光度分析，结构观察，通过改变放大倍数，可针对试样大小和测试要求选择视域直径，以获得所需区域的平均光信号。本发明所提供的仪器还可进行小角激光光散射实验乃至拍摄。有利于综合考察材料的本质。

4.本发明提出的仪器其结构不需采用任何大直径的光学镜片，所用元件均为国内市售产品，故仪器造价低廉，制造方便，有很强的市场竞争力。

本发明的例图如下：

图1：参比式高分辨率多用激光光学分析仪方框图;

图2：多用途光学镜组示意图;

图3：试样厚度和fK′关系图;

图4：光强法测试和显微镜测试的比较图;

图5：参比式激光光学分析仪示意图。

本发明的实施例如图5，由以下部分组成：白光光源1、第二光电转换器2、不扩束的激光源3、第一光电转换器5、起偏镜10、 (π)/4 波片11、载物台9、试样12、显微移动尺19、物镜13、波片14、石英楔15、松偏镜16、第一目镜17、第二目镜18、减光片21和反光镜20。选用反光镜的数量取决于光路，如果光路取直则可将反光镜去掉。对以上部件的性能作如下的说明：

白光光源1选用250瓦溴钙灯有两个位置状态，当其置于光路位置时，需在其尾部插一挡光板以屏蔽激光，当其撤出光路时应保证激光光束无阻挡地入射光学镜组。激光光源3选用大于3毫瓦氦氖激光器，由于仪器的视域直径很小，激光不扩束。载物台9和显微移动尺19可作座标调整，即可进行平行于光束和垂直于光束方向的运动及旋转;其位移可通过位移传感器，由自控系统控制，进行显示和记录。物镜13选用63倍物镜，第一目镜17选用10倍目镜，第二目镜18选用16倍目镜;石英楔15为带有以激光波长为单位的程差级序值刻度的石英楔。本发明实施例中以下部件选用最简单方式，即显示器6可用微安表或检流计，记录仪7可用自动记录仪也可用照相机。

Claims (9)

1、一种双折射测量方法，其方法是先测出激光的垂直偏光强板Ⅰ_⊥，再测出激光的平行偏振光强L_″，按公式求出被测物的光程差R来。

本发明在方法上的特征是，为消除系统中各不稳定因素带来的误差，引入参比计算方法计算光程差，参比计算方法是通过Ⅰ^′ ₀(t)、Ⅰ_⊥(t)(或Ⅰ_″(t))计算出光程差来

式中Ⅰ_⊥(t)是第一光电转换器所测激光垂直偏振光的光强；

Ⅰ_″(t)是第一光电转换器所测激光平行偏振光的光强；

Ⅰ^′ ₀(t)是第二光电转换器所测的激光光强；

λ是激光波的波长；

K′是和光学系统吸收和反射有关的常数；

f是和被测物吸收和反射有尖的常数。

为测量微区(直径为微米数量级的区域)光程差引入光强法分辨率法，并由此引入跟踪法确定各点主应力方向、等倾线、等色线和程差级序。

2、根据权利要求1所说的方法，其特征是光强法分辨率是为观测微小局部光程差（直径为微米数量级区域）而突破显微放大对物镜数值孔径（NA）的限制，由物镜13、第一目镜17和第二目镜18组成高放大倍数镜组实现。

3、根据权利要求1所说的方法，其特征是用跟踪法确定主应力的方向及等倾线，其方法是使试样的某点在正交偏光场中处于消光态，此时它的主应力方向与检偏方向重合，从而确定下该点的主应力方向。记下此状态下的I_⊥（t）_O与I′_O（t）_O求出比值r，改变载物台的座标，选择不同的第i点则可求出不同的r_i值来：

r_i＝I_⊥（t）_i/I′_O（t）_i（5）

当载物台沿光轴方向调节时，当|r_i-r_i-1|＜ε（ε为根据需要而规定的一足够小的量），表明该点的主应力方向没变。当|r_i-r_i-1|≥ε时，则停止平移，而向左或右转动角度α_i，使r_i（α_i）＝minr_i设起始时的角度为θ_O，则载物台的总角位移即该点此主应力方向相对于检偏方向的倾角

${\theta }_i\mathrm{=\theta }{}_{\mathrm{i-1}}+\underset{\mathrm{t=1}}{\overset{k}{\mathrm{\Σ}}}{\alpha }_i\mathrm{,\; -\; 45°＜\; \alpha }{}_i\mathrm{＜\; 45\; °}$ （6）

倾角相同的点联成的线为等倾线。

4、根据权利要求1所说的方法，其特征是用半级内的光程差公式可精确地描绘全场的等色线来，如用

表示时

则有：

N为自然数 （7）

R_O称为半级内的程差公式，即有R_O≤ (λ)/2 ，把～分成若干等份，例如16等份，一份宽度为，则有（0- (λ)/32 ），（ (λ)/32 - (2λ)/32 ），…（ (15λ)/32 - (16λ)/32 ）。测量试样上各点的R，对R_O相同的小段用同一符号表示，则有下表：

等分段 0～ (λ)/32 (λ)/32 ～ (λ)/32 … (14λ)/32 - (15λ)/32 (15λ)/32 ～ (16λ)/32

R的符号  ○  △  …  △  ×

以分段为X座标，以相应的符号为Y座标，可作出图6，把图中各相同符号联成线状或带状的线即为等色线。

5、根据权利要求4所说的方法，其特征是在白光下，选一R等于零的较宽等色线带，用刻有特殊刻度的石英楔进行消光，从石英楔上可读出该线的程差级序来。

6、根据权利要求1所述的方法，其特征是参比计算方法中的两个常数fk′，可以用下述方法求出。

选择一种具有均匀吸收系统的材料，选择一个双折射率不变的方向，垂直于此方向切片，获得一组厚度不等的试样（但每一片试样必须平整和厚度均匀）分别求出I_⊥（t），I_″（t）和I′_O（t）（对时间的平均值）联立（3）和（4），则可求fk′来。

作出切片厚度h和fk′图来，作此线的延伸，由于当h→0时，f→1即当h＝0时，fk′＝k′。

7、一种光学测量仪，其结构是：一个激光光源，一个光电转换器、起偏镜、检偏镜、显示器及记录装置。

本发明的仪器在结构上的特征是：由一个不扩束的激光光源3、一个白光光源1、两个光电转换器2和5、其第二光电转换器2接收激光源射出的未经偏振未透过试样的光信号，形成参比光路、一个可调节的载物台9、一组多用途光学镜组4、显示器6、记录装置7和控制器（8）组成。

8、根据权利要求7所说的仪器，其特征是一组多用途光学镜组4其结构是由载物台9，起偏镜10、π/4波片11、试样12、物镜13、π/4波片14、石英楔15、检偏镜16、第一目镜17、第二目镜18和显微移动尺19组成。

9、根据权利要求7或8所说的仪器，其特征是石英楔刻度按以下方法刻成：用本发明提供的装置，将相应的程差值，以激光波的波长为单位刻在石英楔上，准确到0.5级。

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