CN1009145B - 场致发射扫描俄歇电子显微镜 - Google Patents

Abstract

俄歇电子显微镜装有场致发射尖头(10)，维持在样品(7)的表面上相距一基本恒定的距离处。尖头(10)可由尖端半径为～50nm的钨(100)触须所组成，其工作距离的数量级为1mm。从样品(7)表面发射的俄歇电子由电子能量分析器(11)收集以便进行常规处理。在尖头(10)及样品(7)之间的相互扫描移位由XYZ驱动模件(6)完成，它还负责调整尖头(10)的工作距寓。整个显微镜装置装在振荡阻尼系统(4，5)上，且如有需要，可用合适的法兰盘投进真空系统。

Description

本发明涉及扫描俄歇（Auger）电子显微镜，该显微镜可用于对材料表面上的元素分布（即晶粒边界，杂质等）进行空间分析的研究。

当聚焦的电子束撞击在样品表面上时，会发生与在该表面上面或下面的原子的一些相互作用。特别是，如果入射电子有足够能量，则由于该电子撞出一个内壳层电子而使该原子电离。该原子通过将一个外壳层电子转移到内壳层的空位上而自然地回到其基态。在这种原子松弛的同时由于发射出X射线幅射的一个光子及/或一个俄歇电子而导致能量的损失，此两者的总和为常量而且发射俄歇电子自然优先。因为电子都在分立能级上，发出的俄歇电子也应有分立能量，该能量与原子的起始态和终止态之间的能量差相等。发射出的俄歇电子的能级是发射该电子的元素的特征。因而俄歇电子显微镜非常适合于研究样品材料的化学组份，至少在其表面上是如此。因为撞击在所研究的样品上的电子束聚焦得很细，和探测器一样，故所提供的信息总是与在焦点处的组份有关。为了得到与较大面积有关的组份信息，电子束及探测器必须在该面积上作光栅扫描，并根据所选的分辨率记录光栅上每一点的信息。

扫描俄歇电子显微镜是众所周知的，且市场上有售。通常，俄歇显微镜应用电子枪产生指向样品的电子束，其最细的电子束直径约为35nm。然而俄歇分析受到发射电子的体积的限制。垂直于样品表面的深度分辨率由有效逸出深度所决定，该有效逸出深度又是电子平均自由程及离开角度的函数。因为电子的动能相对较低，故深度分辨率仅仅是很少的单层。如果更进一步研究空间分辨率，则由于信号噪声比（它是一次电子束电流的函数，对于这类分辨率典型电流小于1毫微安）下降，元素分辨率也显著下降。

对于应用电子枪的俄歇显微镜在施普林格（Springer）出版社1973年版的L赖讷（L.Reiner）和G.普法伊弗尔科恩（G.Pfefferkorn）合著的“光栅电子显微镜”一书第182页及J.I.古尔茨坦（J.I.Goldstein）和H·雅柯韦茨（H.Yakowitz）合编的、由泼丽奈姆（Plenum出版社1975年出版的“实用扫描电子显微术”一书PP.87ff中都有描述。

其电子枪内的灯丝以场致发射电子源代替的俄歇显微镜也是已知技术。在此领域内已有技术的代表有真空科学与技术杂志（美国），电子、离子及光子束技术的第十五次会议录特辑，第16卷（1979），第六期，1699-1703页上的“高分辨率高电流电子束显微探针用的热场致发射源的应用”一文，其作者为D·塔格尔（D.Tuggle），L·W·斯旺森（L·W·Swanson）及J·奥尔洛夫（J·Orloff）;及电子显微镜杂志（日本）第30卷（1981），第2期107-113页上的“装有场致发射枪的扫描俄歇电子显微镜的发展”一文，其作者为H·涛道诰诺（H·Todokoro），Y·萨基堂立（Y·Sakitani），S·富库哈拉（S·Fukuhara）及Y·奥开宜马（Y·OKayima）。

塔格尔等著的参考文献中的俄歇显微镜应用热场致发射电子源，该源使用两个磁透镜以产生一电子束点，其直径为100nm，其电源在12仟伏下约 为100nA。场致发射源距样品的工作距离约为13cm。发射极为涂锆的钨并工作在1800°K。

在涛道诰诺等著的参考文献中使用的电子枪为可加热的场致发射枪，距样品的工作距离大于10cm，在10仟伏时接收的电流为2nA，并允许分辨率为20nm。

在伦敦皇家协会会议录A分册1977年第357卷213-230页中的“装有同心半球分析器的数字扫描俄歇电子显微镜”一文〔作者为R·布朗宁（R·Browning）1P·J·巴塞特（P·J·Bassett），M·M·爱尔高迈蒂（M·M·EL    Gomati）及M，普鲁顿（M·Prutton）〕及物理杂志E分册（科学仪器）18卷（1985）32-38页“全静电小直径电子束高探针电流的场致发射电子探针”一文〔作者为M·M·爱尔高迈蒂、M·普鲁顿及R·布朗宁〕中曾报导场致发射源及样品之间具有较短的距离。

布朗宁等著的参考文献是令人感兴趣的，因为其中包含有关于能量分析器的信息，该分析器可与本发明的显微镜一起使用。而布朗宁所描述的显微镜及爱尔高迈蒂等所描述的显微镜所应用的静电电子束聚焦和扫描技术则在下述的显微镜中未加使用。

高压及大于5cm的工作距离是已有技术的俄歇显微镜的特征。除去高压通常会带来危险之外，这些显微镜的缺点在于由于样品必须工作在高电流密度下故有可能导致样品损坏。细聚焦（即亚微米）电子激励源是笨重而昂贵的，并且因为其工作距离长，所以其有所有高分辨率装置都有的主要缺点，即在样品及电子源之间产生机械振动，此振动由本身振动的真空室传送。已有技术的俄歇显微镜的另一缺点是其尺寸大小，因为俄歇显微镜的真空室需要泵到并维持在约10^-8Pa的真空度。

已有技术的俄歇电子显微镜的这些缺点可由本发明的场致发射扫描俄歇电子显微镜加以克服。本发明包括场致发射源，样品支架，使场致发射源及样品相互移位的扫描装置，带有有关电子数据处理电路的电子探测器以及显示和/或记录能谱结果的装置。与已有技术相比，本发明的显微镜的特征在于场致发射源由尖头半径约为50nm或小于50nm的尖端尖锐的尖头所组成，并保持在距样品表面≤1mm的基本上恒定的距离上，其特征还在于在上述尖头及上述样品之间存在着电位差。

本发明的实施例的细节将在下面参照附图以举例方式说明，附图中

图1为本发明的场致发射扫描俄歇电子显微镜的主要部件的示意图;

图2为将常规的俄歇电子显微镜性能及本发明的俄歇电子显微镜的性能进行比较的曲线图。

图1示意地表示本发明的俄歇显微镜的主要部件，它装在100毫米的法兰盘（1）上，该盘的螺纹能拧入真空系统。法兰盘（1）带有支架（2），支架上悬有框架（3）。为使附图简化，悬置以弹簧（4）及（5）表示，但可以由更精致的振动吸收器组成。XYZ驱动模件（6）装在框架（3）上，一种常规型式的模件的例子是压电元件。待研究的样品被支持在驱动模件（6）的顶上。场致发射源（9）挂在框架（3）的上臂（8）上，其端部是悬置在样品（7）的表面上很短距离处的尖锐的尖头（10）。电子能量分析器（11）装在支柱（12）上，以便当在尖头（10）及样品（7）之间加上电压E时收集从样品（7）表面发射出的俄歇电子。

尖头（10）保持在样品（7）的表面上的距离是基本恒定的，其数量级为1mm。尽管表面可能粗糙，但控制该距离在几毫微米内是比较容易的。一种常规的方法是测出场致发射电流i的变化量并当样品以其在XY平面的移位来进行扫描时用该变化量作为XYZ驱动模件（6）的Z座标驱动的输入。

例如，假定在5×10^-11毫巴的真空中将（100）取向的钨场致发射尖头（10）带到硅（111）表面的1mm之内，硅样品（7）保持在地电位且场致发射尖头（10）保持在-1KV（即尖头（10）上的偏压相对于样品（7）为1仟伏的负偏压），则场致发射电流i的数量级为1uA。这个电流被反馈到XYZ驱动模件（6）的Z输入，且任何对预定值（如上述的1uA）的偏离将使模件（6）相应地调节尖头（10）与样品（7）表面的距离。

对于本专业内的那些专业人员将是很明显的是，在尖头（10）（顶尖面积约1um²）与样品（7）的表面之间的空隙内的电场是很不均匀的。其后果是离开样品（7）表面的俄歇电子的轨道有 些畸变。尽管这样，虽然许多俄歇电子在表面上重被截获，或不能到达能量分析器（11），但效率约为10^-3，即从尖头（10）上每发出1000个一次电子，就有1个俄歇电子被捕获形成电子能量分析器（11）的输出信号。

本发明的俄歇电子显微镜所用的电子能量分析器的型式是众所周知的，且商业上有售。本质上这类分析器由弯曲的管道（channel）及电子倍增器（13）所组成，管道上可加有鉴别电位。进入管道并具有对应于加到管道（11）上电位的能量的电子传播到电子倍增器，在其中产生出大量的二次电子。而其能量不与管道电位相对应的电子则被认为没有提供电子倍增器的输出信号。

众所周知，俄歇电子的能量是发射元素的特征。因而对俄歇电子能量的分析可提供有关样品表面的物质的组份的线索。然而，因为仅当从外壳层来的电子填补在内壳层上所造成的空位时才发射俄歇电子，故对于只有一个单壳层的氢及氦则无法探出。大多数元素具有俄歇跃迁，因而导致发射出的电子的能量一般在50到2000ev之间。这些能量正好高于低能量的二次电子的能量范围。观察到的俄歇电子光谱包括宽但较弱的尖峰。这些尖峰叠加在“噪声”背景上，该噪声由二次电子及向后散射的电子产生，并使得很难测出俄歇尖峰的位置。因而普通的做法是得出电子分布曲线的一阶导数，以便抑制不需要的背景并改善信噪比，因而能精确地测出俄歇尖峰的位置。

如前所述，俄歇显微术能提供有关在样品表面上的物质的组份的信息。在事实上，俄歇电子仅从样品的几个最顶层的原子层中发射出，起作用的准确层数与入射一次电子束的宽度及能量有关。

虽然高能一次电子能在较大的深度产生俄歇电子，由于俄歇电子在材料内的轨道较长，这些俄歇电子的特征能量在到达表面前将被部分地改变或完全由二次电子的产生所吸收。可以用俄歇显微术分析的样品表面的典型深度对于能量范围为10…1000ev的俄歇电子为0.1…1nm。

图2为常规的俄歇电子显微镜的性能与本发明的场致发射俄歇电子显微镜的性能相对比的曲线图。图2中的曲线A所表示的为用市售的电子枪发射547ev的一次电子所得到的能量损失谱，其弹性尖峰在547ev处，在最大值一半处的整个宽度值为1ev，由于表面等离子体激元而产生的能量损失hws在低于上述尖峰6.3ev处，及由于体等离子体激元hwB而产生的损失分别在低于上述尖峰12.8ev，25.3ev，38.3ev及50ev处。

图2中的曲线B表示钨（100）场致发光尖头偏压为-547伏并放在硅表面之上1mm的距离处所得到的类似结果。当然弹性尖峰位于同一能量处但在最大值一半处的整个宽度值为1.5ev，比前稍有增加。表面及体等离子体激元的能级分别有所降低。此种降低以及主峰的宽度及强度都与几何尺寸有关，且是随着散射电子的动能减少而增加的结果。常规的能量损失谱及场致发射能量损失谱吻合得很好，说明有高空间分辨率的局部能量损失谱测量的可行性。

联系图2要特别指出的是本图曲线A所用的电子束的直径大致为2mm，而导致曲线B的由场致发射源（9）所发射的电子束的直径则为约100nm，因而允许更高的侧面/空间分辨率。为使常规电子枪的直径减小到用场致发射尖头时很容易地得到的直径，需要大大高于10KV的电压并用电子的或磁的聚焦。

另一考虑在于振动影响该系统并降低信号噪声比。很显然，应用长度大于10cm的电子束的系统比起临界距离在1mm数量级上的系统更易产生振荡扰动。

如上所述，本发明的扫描俄歇电子显微镜包括振动阻尼系统，在图1中以符号表示为弹簧（4）及（5）。可以用在上述显微镜上的很有效的阻尼装置已在IBM技术公司速报第27卷第5期，3137页中为人们所知。

在工作时，用一些粗调装置如螺丝（14）将尖头（10）调到距样品（7）在工作距离之内，在将样品连接到地的同时，在端点（15）上加电压E以便在尖头（10）及样品（7）之间造成电位差。尖头（10）可以，例如，由钨触须组成并加上加热装置以增强电子的发射。

当在尖头（10）及样品（7）之间的电位差约为1仟伏且工作距离约为1mm时，场致发射电流约为0.5×10^-7A。撞击在样品（7）的表面上的电子束将导致从样品上发射出俄歇电子，部分俄歇电子为能量分析器（11）所收集，该分析器的进入 透镜为地电位。

鉴于钨触须的尖端很尖（其半径约50nm），发出的电子束的直径将很小。因而，能量分析器接收到的俄歇电子所提供的是样品上有电子束入射的那一小面积上的组份信息。为了得到在较大面积上的组份信息，利用XYZ驱动模件（6）使样品（7）沿X及Y座标以步进方式移位。在移位时所遇到的任何表面粗糙会导致在尖头（10）及样品（7）之间的工作距离显著变化，这将通过在端点（16）处的场致发射电流的相应变化表示出来。将此变化反馈到驱动模件（6）的Z输入（17），以便自动调节工作距离。

俄歇电子从各个方向离开样品（7）的表面，其中一圆锥部分的俄歇电子为能量分析器（11）的进入透镜所收集。电位A经端点（18）加到能量分析器（11）使有相应能量的俄歇电子前进到电子倍增器（13）。电子倍增器（13）的输出信号能从端点（19）得到，并可用常规的数据获得技术进行处理。

因为俄歇分析是从材料深度小于1nm处获得的，即使几个单层的表面污染物也会对测量有害，以致实际分析的是那些污染物的组分而不是样品的体材料的组分。因而有必要在高真空环境下进行俄歇测量。图1的装置中的法兰盘（1）最好设计成能装入合适的真空系统。

Claims (5)

1、一种场致发射扫描俄歇电子显微镜，包括场致发射源，样品支架，使场致发射源及样品相互移位的扫描装置，带有关电子数据处理电路的电子探测器，及显示和/或记录结果用的装置，其特征在于场场发射源包括一有尖锐尖端且该尖端半径约为50nm或小于50nm的尖头，上述尖头保持在距上述样品表面为≤1mm的基本上恒定的距离上及在上述尖头与上述样品之间保持电位差。

2、根据权利要求1的显微镜，其特征在于上述尖头由有（100）指向的钨触须所制成。

3、根据权利要求1的显微镜，其特征在于上述尖头包括一加热装置以便在工作时使电子发射增强。

4、根据权利要求1的显微镜，其特征在于上述电子探测器包含电子能量分析器，上述扫描装置包含同时起上述样品支架作用的XYZ驱动模件，及上述电子能量分析器、上述XYZ驱动模件和上述场致发射源都装在一个框架上。

5、根据权利要求1的显微镜，其特征在于上述尖头相对于上述样品加以负偏压，及样品和电子能量分析器的进入透镜都连在地电位上。

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