CN100593688C - 一种光纤布拉格光栅传感器在线测量微生物膜厚度的方法 - Google Patents

Abstract

一种光纤布拉格光栅传感器在线测量微生物膜厚度的方法，其特征在于：测量步骤是：步骤一、通过阿贝尔折射率计和光学显微镜标定微生物膜厚度d和微生物膜折射率n₂，从而确定微生物膜折射率n₂与微生物膜厚度的关系函数f(n₂)；即确定d＝f(n₂)；步骤二、将特定的D型光纤布拉格光栅传感器置于生物膜滴滤塔中；步骤三、宽带激光光源发射出波长为1450nm-1590nm的宽带激光，通过光纤隔离器注入到光敏单模光纤中，经过光纤耦合器后沿光纤传输到D型光纤布拉格光栅；处于谐振中心波长λ₀的激光在D型光纤布拉格光栅中将发生强烈的反射，则反射回来的激光经过光纤耦合器后再经过光纤隔离器输出到光谱分析仪中，光谱分析仪将显示出谐振中心波长的大小，由此可以得出微生物膜此时的折射率大小。

Description

一种光纤布拉格光栅传感器在线测量微生物膜厚度的方法

原案申请日：2007年3月9日

原案申请号：200710078266.8

原案发明名称：光纤布拉格光栅传感器及其在线测量微生物膜厚度的方法

技术领域

本发明涉及微生物膜厚度的测量方法，具体涉及一种光纤布拉格光栅传感器在线测量微生物膜厚度的方法。

背景技术

以细菌为主体的微生物，在合适的环境条件下只要有附着生长的载体存在，就会在此载体表面形成微生物膜。人们通过人工强化技术将微生物膜引入到工业中的有机废气处理中，从而形成了生物膜反应器，生物膜反应器对有机废气的降解速率与反应器内微生物膜的厚度和密度、膜的组成等有关；一般生物膜的总厚度介于0.07mm到4mm之间，在低浓度有机废气(VOCs)处理中，适宜的微生物膜厚度一般为70μm到100μm之间。可见，如果能够在线检测生物膜内的微观传输参数，特别是微生物膜的厚度，那么我们不仅能对现有的存在很多假设的微生物膜动力学理论模型进行验证和修正，并能够为工业中生物膜反应器的宏观传输参数的自动控制以及膜反应器中的各种参数标准提供重要的参考数据，从而提高生物膜反应器对有机废气的降解速率和效率。但目前缺乏有力的技术手段在微观尺度(100μm以内)上来准确地在线监测这些微观传输参数，特别是有机废气在液膜和生物膜中的浓度分布、温度分布、膜内pH值等，目前还没有看到国内外相关的文献报道。而对于膜反应器内微生物膜厚度的直接测量方法仅仅局限于使用传统的光学显微镜、微米阻力计或者膜侧线法等(气生物滤池工艺的理论与工程应用.化学工业出版社，2004，54-55.)虽然其中有些方法的测量精度可以达到几个μm，但都属于离线测量，并且存在局限性，如光学显微镜法不能够测量表面成丝状的微生物膜厚度；

基于以上背景，使用光纤传感器家族中的光纤布拉格光栅传感器来实现对微生物膜厚度的在线测量，这主要是基于下面几个方面的依据：

据研究，微生物膜是充满了水的纤维素结构，因此它具有与水相似的光学性质，纯粹的微生物膜是透明的，并且有着比水略高的折射率。

光纤传感器家族具有微型尺寸(微米量级)、高灵敏度、高分辨率、强抗干扰性、强抗腐蚀性、远距离传感等诸多共同优点，各种调制型的光纤传感传感器已广泛地应用于化工、环保、生物医学等诸多领域；在大部分光纤传感器的传感原理中，折射率传感占有重要的地位，因为介质的化学成分、浓度、密度等参数的变化都会引起折射率的变化，所以很多光纤传感器都是基于感应由被测物理量引起的其传感器周围介质的折射率变化来实现传感的，比如长周期光纤光栅和光纤布拉格光栅传感技术就是通过感应其周围介质折射率的变化来改变其谐振中心波长的大小的(光纤光栅原理及应用.科学出版社，2005.10.)。

光纤布拉格光栅是反射式波长编码型的光纤传感器，虽然它不如透射型的长周期光纤光栅(LPFG)对外界折射率变化的灵敏度那么高，但是光纤布拉格光栅的谐振峰带宽(小于一个纳米)比长周期光纤光栅的谐振峰带宽(十几个纳米)要小一个数量级[14]，因此其测量的精度在理论上比长周期光纤光栅要高。而且，通过除去光纤布拉格光栅的包层，可使其纤芯模的倏逝场直接透射到周围介质中，从而导致光纤布拉格光栅的有效折射率受外部介质折射率的影响增大；使用氢氟酸(HF)腐蚀标准光纤布拉格光栅的纤芯，更进一步提高了其对外界折射率的灵敏度，实验证实，当纤芯的直径被蚀刻到3.4μm时，其折射率灵敏度可以达到1394nm/riu，若用于探测的光纤光谱仪的分辨率为0.01nm，则该传感器的折射率分辨率在周围介质折射率为1.44的情况下可达7.2×10-6riu，这是目前已报道的具有最高的折射率灵敏度和分辨率的光纤光栅传感器。此外，国内外对光纤光栅进行侧面研磨已有较多的研究，通过把光纤布拉格光栅所处位置的包层一侧研磨成厚度只有几个微米的D型的形状，该D型传感器比普通的光纤布拉格光栅传感器具有更高的折射率灵敏度，特别是当用于溶液浓度测量的时候，其谐振中心波长及谐振峰强度与被测溶液的浓度大小都呈现了良好线性关系，并具有较高的分辨率。

发明内容

针对现有技术存在的不能在线测量微生物膜厚度的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种使用光纤布拉格光栅传感器在线测量微生物膜厚度的方法。

根据本发明的一个技术方案，一种使用光纤布拉格光栅传感器在线测量微生物膜厚度的方法，测量步骤如下：

步骤一、通过阿贝尔折射率计和光学显微镜标定微生物膜厚度d和微生物膜折射率n₂，从而确定微生物膜折射率n₂与微生物膜厚度的关系函数f(n₂)；即确定d＝f(n₂)；

步骤二、将特定的D型光纤布拉格光栅传感器置于生物膜滴滤塔中；所述特定的D型光纤布拉格光栅传感器由光敏单模光纤、陶瓷基底构成，其中，光敏单模光纤由纤芯、包层和光纤涂覆层组成，所述纤芯的直径约为3μm-4μm，同时，在所述光敏单模光纤中写有光纤布拉格光栅，在所述陶瓷基底的两端分别开有两个半圆槽，在陶瓷基底的中央位置开有一个光纤槽，光纤槽的直径比光纤直径大2微米，光敏单模先纤放置在陶瓷基底中的光纤槽中，并且光纤布拉格光栅位于陶瓷基底正中间的位置；

步骤三、宽带激光光源发射出波长为1450nm-1590nm的宽带激光，通过光纤隔离器注入到光敏单模光纤中，经过光纤耦合器后沿光纤传输到D型光纤布拉格光栅；处于谐振中心波长λ₀的激光在D型光纤布拉格光栅中将发生强烈的反射，而其他波长的激光的反射很小，将透射过D型光纤布拉格光栅(6)向前传输；则反射回来的激光经过光纤耦合器后再经过光纤隔离器输出到光谱分析仪中，光谱分析仪将显示出谐振中心波长的大小，由此可以得出微生物膜此时的折射率大小，再根据步骤一确定的微生物膜折射率n₂与微生物膜厚度的关系的函数d＝f(n₂)得到微生物膜厚度；所述光纤隔离器只允许光沿一个方向传输，而阻止光波向其他方向尤其是反方向传输，以防止反射光对光源和传感系统的影响。

本发明所述的一种光纤布拉格光栅传感器在线测量微生物膜厚度的方法的有益效果是：

(1)、由于选择的光敏单模光纤的纤芯的直径为3μm-4μm之间，提高了纤芯模式的倏逝场透射到外介质的强度，从而提高了D型光纤布拉格光栅对外介质的折射率变化的灵敏度，适合于探测极其微弱的外介质的折射率变化；

(2)、由于采用光纤布拉格光栅结构，属于波长编码型传感器，具有高分辨率、高稳定性的特点，所以对微生物膜厚度的测量能够达到很高的精度；同时D型光纤布拉格光栅传感器比普通的光纤布拉格光栅传感器具有更高的折射率灵敏度，并具有较高的分辨率。

(3)、由于D型光纤布拉格光栅传感器具有一个与其D型截面形状相同的起固定传感器的作用的环氧树脂和陶瓷基底，保证了传感器的鲁棒性又不影响微生物膜原本的生长条件，通过折射率与厚度的关系，从而能够在线测量微生物膜生长过程中的厚度变化乃至各个生长阶段的速度。

附图说明

下面结合附图对本发明作详细说明。

图1是本发明所述的光纤布拉格光栅传感器结构示意图。

图2是本发明所述的光纤布拉格光栅传感器的横截面示意图

图3是本发明所述的光纤布拉格光栅传感器的制作方法示意图。

图4本发明所述的陶瓷基底的俯视图。

图5本发明所述的陶瓷基底的左视图。

图6本发明所述的光纤布拉格光栅安装陶瓷基底的示意图。

图7本发明所述的在线测量微生物膜厚度的测试系统图。

图8本发明所述的初始光纤布拉格光栅的反射谱线图。

图9本发明所述的光纤布拉格光栅传感器研磨前后的透射谱线比较图。

图10是用本发明所述的生物膜生长过程中反射光谱的位移示意图。

其中：

1---纤芯；2---包层；3---光纤涂覆层；4------环氧树脂；5---陶瓷基底；6---光纤布拉格光栅；7--伺服电机；8---光敏单模光纤；9---研磨纸；10---宽带激光光源；11---光谱分析仪；12--基片；13---光纤隔离器；14-----微生物膜；15-----光纤耦合器；18------生物膜滴滤塔。19---半圆槽；21---光纤槽；22---塑料护套。

具体实施方式

参见图7，D型光纤布拉格光栅传感器在线测量微生物膜厚度的方法，按如下步骤进行：

步骤一、通过阿贝尔折射率计和光学显微镜标定微生物膜厚度d和微生物膜折射率n₂，从而确定微生物膜折射率n₂与微生物膜厚度的关系函数f(n₂)；即确定d＝f(n₂)；

步骤二、将特定的D型光纤布拉格光栅传感器置于生物膜滴滤塔18中；所述特定的D型光纤布拉格光栅传感器由光敏单模光纤8、陶瓷基底5构成，其中，光敏单模光纤8由纤芯1、包层2.和光纤涂覆层3组成，所述纤芯1的直径约为3μm-4μm，同时，在所述光敏单模光纤8中写有光纤布拉格光栅6，在所述陶瓷基底5的两端分别开有两个半圆槽19，在陶瓷基底5的中央位置开有一个光纤槽21，光纤槽的直径比光纤直径大2微米，光敏单模光纤8固定在陶瓷基底5中的光纤槽21中，并且光纤布拉格光栅6位于陶瓷基底5正中间的位置；

步骤三、宽带激光光源10发射出波长为1450nm-1590nm的宽带激光，通过光纤隔离器13注入到光敏单模光纤8中，经过3dB光纤耦合器15后沿光纤传输到D型光纤布拉格光栅6；处于谐振中心波长λ₀的激光在D型光纤布拉格光栅6中将发生强烈的反射，而其他波长的激光的反射很小，将透射过D型光纤布拉格光栅6向前传输；则反射回来的激光经过3dB光纤耦合器15后再经过光纤隔离器13输出到光谱分析仪11中，光谱分析仪11将显示出谐振中心波长的大小，由此可以得出微生物膜此时的折射率大小，再根据步骤一确定的微生物膜折射率n₂与微生物膜厚度d的关系函数d＝f(n₂)得到微生物膜厚度。

在上述步骤二中所述的特定的D型光纤布拉格光栅传感器采用如下步骤制得，可参见图1、图2、图3、图4、图5和图6：

第一步、光纤布拉格光栅的制作：选择光敏单模光纤8，所述光敏单模光纤8由纤芯1、包层2和光纤涂覆层3组成，选择所述纤芯1的直径约为3μm-4μm，使用相位模板技术，以KrF准分子激光器做为紫外光源在所述光敏单模光纤8中写入周期为0.530μm、栅格数为20000的光纤布拉格光栅6；在写入的过程中，使用波长范围为600nm-1700nm，分辨率大于或等于0.01nm的光谱分析仪11对光栅的谐振中心波长和谐振峰强度进行监测，当谐振中心波长的反射率为99％以上时为最佳；

第二步、光纤布拉格光栅的D型截面的制作：将光纤布拉格光栅6固定在基片12上，通过伺服电机7控制研磨纸9进行研磨，光源采用宽带波长范围为1450nm-1590nm的宽带激光光源10，同时通过波长范围为600nm-1700nm，分辨率大于或等于0.01nm的光谱分析仪11实时监控光纤布拉格光栅6的透射功率变化来控制研磨的程度，光栅的透射谱如图9所示，当光纤布拉格光栅6的谐振带宽比初始的光纤布拉格光栅的3dB谐振带宽增大约0.05nm时为最佳；

第三步、选取长方形(长：50mm，宽：26mm，高10mm)的陶瓷基底5，在陶瓷基底5的两端分别开两个半圆槽19，其功能是用来固定光敏单模光纤8在陶瓷基底5中的两个端点，再在陶瓷基底5的中央位置，使用激光加工技术，开一个用于装载D型光纤布拉格光栅的光纤槽21，光纤槽的直径比光纤直径略大2微米；

第四步、D型光纤布拉格光栅的安装

①将制作好了的D型光纤布拉格光栅6放置于陶瓷基底5的光纤槽21，并使布拉格光栅位于陶瓷基底5正中间的位置，同时D型光纤布拉格光栅的平的一面与陶瓷基底5的上端面基本水平；

②在高倍率的显微镜监视下将陶瓷基底5的两端的两个半圆槽19中加入半透明的环氧树脂4，功能是把D型光纤布拉格光栅的两端粘合在陶瓷基底5的两个半圆槽19中.同时保证D型光纤布拉格光栅的平的一面与陶瓷基底5的上端面基本水平，并且完全暴露于微生物膜的生长环境中；

③再使用半透明的环氧树脂材料填满光纤槽21中的空隙部分，这样可以进一步保护光纤布拉格光栅的机械性能；

④在光纤布拉格光栅超出基底的两个半圆形的槽1cm的部分内，使用圆锥型的塑料护套22进一步保护光纤。

由于该D型光纤布拉格光栅传感器应用于测量微生物膜厚度的极其微小的变化(1μm)，为了保证传感器的鲁棒性以及不影响微生物膜原本的生长条件，因此先给D型光纤布拉格光栅传感器装上一个与其D型截面形状相同的起固定传感器的作用的环氧树脂，同时将平的一面暴露于外部环境中，通过折射率与厚度的关系，从而能够在线测量微生物膜生长过程中的厚度变化乃至各个生长阶段的速度。

光纤布拉格光栅传感器测量微生物膜厚度的工作原理是：

宽带激光光源10发射出波长为1450nm-1590nm的宽带激光，通过光纤隔离器13注入到特种光敏单模光纤8中，经过3dB光纤耦合器15后沿光纤传输到D型光纤布拉格光栅6；处于谐振中心波长λ₀的激光在D型光纤布拉格光栅6中将发生强烈的反射，而其他波长的激光的反射很小，将透射过D型光纤布拉格光栅6向前传输；则反射回来的激光经过3dB光纤耦合器15后再经过光纤隔离器13输出到光谱分析仪11中，光谱分析仪11将显示出谐振中心波长的大小。

当微生物膜14还没有生长的时候，光谱分析仪显示反射谱曲线如图8所示，当微生物膜14不断的生长，D型光纤布拉格光栅处所对应的包层的折射率n₂将不断增加，使得纤芯基模的有效折射率n_eff减小，从而导致谐振中心波长λ₀不断的向短波方向移动，光谱分析仪显示反射谱曲线如图10中的虚线所示.设此时光谱分析仪显示的光纤布拉格光栅的谐振中心波长的大小为λ₀ ¹，则根据光纤布拉格光栅的谐振中心波长的公式：

${\mathrm{\λ}}_0^1=2n_{\mathrm{eff}}\mathrm{\Λ}---\left(a\right)$

λ₀ ¹----谐振峰中心波长

n_eff----纤芯基模的有效折射率

Λ----光纤布拉格光栅的周期

已知λ₀ ¹和Λ，可得：

$n_{\mathrm{eff}}=2\mathrm{\Λ}/{\mathrm{\λ}}_0^1$

再根据纤芯基模的有效折射率n_eff与包层2折射率即微生物膜折射率n₂的简化关系：

$\frac{n_{\mathrm{eff}}^2-n_2^2}{n_1^2-n_2^2}\≈{(1.1428-0.9960/V)}^2---\left(b\right)$

$V=\frac{2\mathrm{\πa}}{\mathrm{\λ}}\sqrt{(n_1^2-n_2^2)}---\left(c\right)$

其中：λ---工作波长

n₁-----纤芯折射率

n₂----即微生物膜折射率

α-----光纤的直径

V-----光纤归一化频率

已知λ n₁ n₂ α，可以得出微生物膜折射率n₂与纤芯基模的有效折射率n_eff函数关系使用下面的通式表示：

n₂＝f₂(n_eff)

最后，根据标定的厚度d与包层折射率n₂的函数关系

d＝f₁(n₂)

就可以得出微生物膜生长过程中的当前厚度d。

Claims (1)

1、一种光纤布拉格光栅传感器在线测量微生物膜厚度的方法，其特征在于：测量步骤如下：

步骤一、通过阿贝尔折射率计和光学显微镜标定微生物膜厚度d和微生物膜折射率n₂，从而确定微生物膜折射率n₂与微生物膜厚度的关系函数f(n₂)；即确定d＝f(n₂)；

步骤二、将特定的D型光纤布拉格光栅传感器置于生物膜滴滤塔(18)中；所述特定的D型光纤布拉格光栅传感器由光敏单模光纤(8)、陶瓷基底(5)构成，其中，光敏单模光纤(8)由纤芯(1)、包层(2)和光纤涂覆层(3)组成，所述纤芯(1)的直径约为3μm-4μm，同时，在所述光敏单模光纤(8)中写有光纤布拉格光栅(6)，在所述陶瓷基底(5)的两端分别开有两个半圆槽(19)，在陶瓷基底(5)的中央位置开有一个光纤槽(21)，光纤槽(21)的直径比光纤直径大2微米，光敏单模光纤(8)固定在陶瓷基底(5)中的光纤槽(21)中，并且光纤布拉格光栅(6)位于陶瓷基底(5)正中间的位置；

步骤三、宽带激光光源(10)发射出波长为1450nm-1590nm的宽带激光，通过光纤隔离器(13)注入到光敏单模光纤(8)中，经过光纤耦合器(15)后沿光纤传输到D型光纤布拉格光栅(6)；处于谐振中心波长λ0的激光在D型光纤布拉格光栅(6)中将发生强烈的反射，而其他波长的激光的反射很小，将透射过D型光纤布拉格光栅(6)向前传输；则反射回来的激光经过光纤耦合器(15)后再经过光纤隔离器(13)输出到光谱分析仪(11)中，光谱分析仪(11)将显示出谐振中心波长的大小，由此可以得出微生物膜此时的折射率大小，再根据步骤一确定的微生物膜折射率n₂与微生物膜厚度的关系函数d＝f(n₂)得到微生物膜厚度。

Images