CN100575930C - 流体包裹体的显微荧光光谱测量装置 - Google Patents

Abstract

一种流体包裹体的显微荧光光谱测量装置，包括带有数据处理的计算机与含有光纤基座的荧光分光光度计和显微物镜、载物台在内的倒置荧光显微镜，其特征是它还包括在上述倒置荧光显微镜上设有的高精度调节架，并且在高精度调节架上安装有反射式显微物镜，该反射式显微物镜与一根Y形光缆的A端相连，光缆的另外的两端B端与C端分别与荧光分光光度计中的光纤基座的激发光纤端口B与发射光纤端口C相连，该上述的反射式显微物镜与荧光倒置显微镜的显微物镜共轴。本发明将显微定位、单色光激发及荧光收集为一体，结构简单合理、易于调节、造价低，本装置可以测量单个油气包裹体及其群体和包括生物材料的其它包裹体的荧光光谱。

Description

流体包裹体的显微荧光光谱测量装置

技术领域

本发明涉及一种显微荧光光谱仪，具体说是一种流体包裹体的显微荧光光谱测量装置。

背景技术

所谓流体包裹体是指矿物结晶生长时，原先存在于储层中的微型流体被成岩作用胶结物所捕获而包裹在矿物晶格的缺陷或窝穴内的物质，发育于储层岩石中的自生矿物包裹体及赋予其中的微量的束缚状态的流体物质.流体包裹体记录了烃类流体和孔隙水的性质、组分、物化条件及地球动力条件.出于包裹体形成之后没有外来物质的加入和自身物质的流出，因而可作为原始的成矿流体来研究，具有可靠的原生性.，因此，在一定地区水平和垂直方向上有规律地取样，对储集岩成岩矿物中流体包裹体进行类型、特征、丰度、组分等对比研究以及均一温度的测定，可以大致了解盆地深部流体的运移方向、运移通道体系及水动力状况的模拟研究，确定烃类运移的时间、深度与运移相态、以及方向和通道，为石油勘探指明方向。

油气包裹体是流体包裹体的一种，其成分中包含有机质，如甲烷、沥青、高分子碳氢化合物等，其中的芳香烃在紫外光的激发下会发出荧光，这是油气包裹体和盐水包裹体的区别之一，人们常用油气包裹体的这一特点在荧光显微镜下区别油气包裹体和盐水包裹体.并依据油气包裹体的荧光的颜色判断其成熟度。然而通常的荧光显微镜采用的是连续发光光源，其光谱范围很宽，尽管显微镜的荧光光路中采用了带通滤色片和荧光滤块，但得到的激发光仍然具有一定的带宽，而不是光谱范围很窄的单色光；此外，单个包裹体的大小普遍集中在5-25μm，当显微镜的物镜聚焦的焦斑大于25μm时，其中的焦斑实际上覆盖了多个包裹体.以上两个因素导致了不同成分的两个油气包裹体的光谱相似，而难以通过通常荧光光谱区分它们。为了区分这样的包裹体，需要用单色光去激发，且焦斑的面积与单个包裹体接近，即单色光只激发单个包裹体，这样才能通过不同成分的油气包裹体的光谱不同而能够区分识别它们。

虽然已有测量单个油气包裹体的显微荧光装置采用了深紫外正置荧光显微镜，但是由于其必须采用非常昂贵的深紫外显微镜，却导致了整个装置的造价太高，因此大大限制了它的普及使用。

发明内容

本发明的目的是提供一种流体包裹体的显微荧光光谱测量装置，它不仅能测量群体的流体包裹体的荧光光谱，还能测量单个流体包裹体的荧光光谱，以弥补现有技术的不足。

本发明是在已有的、带有数据处理的计算机的荧光分光光度计和倒置荧光显微镜的基础上，即在带有数据处理的计算机、荧光分光光度计的光源系统与光纤基座的荧光分光光度计，和包括显微物镜、倒置荧光显微镜的光源系统、载物台在内的倒置荧光显微镜的基础上，专门在倒置荧光显微镜上设有

个高精度调节架，在其上安装一镀有紫外增强铝膜的反射式显微物镜，反射式显微物镜通过一个机械接口与Y型光缆的一端连接，Y型光缆的另两端分别与荧光分光光度计上的光纤基座的激发光纤端口和发射光纤端口连接。上述的Y型光缆的激发光纤与发射光纤在与反射式显微物镜相连联的

端合二为一，中间一根为激发光纤，其周边围绕多根发射光纤。激发光纤用于导出荧光分光光度计中的单色光，此单色光经反射式显微物镜聚焦到包裹体薄片上，用以激发单一油气包裹体发出荧光，荧光经反射式显微物镜收集并借助发射光纤传输到荧光分光光度计进行光谱测量。

因此，本发明的技术方案：包括带有数据处理的计算机与含有光纤基座的荧光分光光度计，和包括显微物镜、载物台在内的倒置荧光显微镜，其特征是它还包括在上述倒置荧光显微镜上设有的高精度调节架，并且在高精度调节架上设置有镀有紫外增强铝膜的反射式显微物镜，该反射式显微物镜通过一个机械接口与一根Y形光缆的A端相连，光缆6的另外的两端的B端与C端分别与荧光分光光度计中的光纤基座的激发光纤端口B与发射光纤端口C相连，而且上述的反射式显微物镜与荧光倒置显微镜的显微物镜共轴。

本发明能够充分利用现有的倒置荧光显微镜和荧光分光计及其附件，通过Y型光缆及反射式显微物镜将它们有机地结合在一起，将显微定位、单色光激发及荧光收集集为一体，解决了单一油气包裹体由于体积微小难以准确定位聚焦的问题，采用镀有紫外增强铝膜的反射式显微物镜使光谱从深紫外到可见光，测量范围宽，以普通倒置荧光显微镜代替深紫外显微镜，从而大大降低了仪器的造价，且体积小、结构简单合理，易于调节。本装置用途广泛，不仅可以测量群体包裹体的荧光光谱，也可以测量单一油气包裹体的荧光光谱。由于采用了倒置荧光显微镜，因而也可以用于生物包裹体或其他固体薄片中的包裹体的荧光光谱的测量。

附图说明

图1本发明的总体结构示意图。

图2本发明的Y形光缆及其三个端口的截面结构示意图。

图3单个油气包裹体的定位和激发示意图。

其中，1倒置荧光显微镜  2显微物镜  3载物台  4高精度调节架  5反射式显微物镜6光缆  7机械接口  8激发光纤  9发射光纤  10荧光分光光度计  11光纤基座  12带有数据处理的计算机  13视场  14单个油气包裹体  15焦斑  A-光缆端口  B-激发光纤端口  C-发射光纤端口  L₁-倒置荧光显微镜的光源系统  L₂-荧光分光光度计的光源系统。

具体实施方式

如图1-2，本发明包括带有数据处理的计算机12与含有光纤基座11的荧光分光光度计10，和包括显微物镜2、载物台3在内的倒置荧光显微镜1，其特征是它还包括在上述倒置荧光显微镜1上设有的高精度调节架4，并且在高精度调节架4上设置有镜镀有紫外增强铝膜的反射式显微物镜5，该反射式显微物镜5通过一个机械接口7与一根Y形光缆6的A端相连，光缆6的另外两端的B端与C端分别与荧光分光光度计10中的光纤基座11的激发光纤端口B与发射光纤端口C相连，而且上述的反射式显微物镜5与荧光倒置显微镜1的显微物镜2共轴。

上述的高精度调节架4，在技术上要求空间三个方向上的行程至少为±5mm，空间分辨率为1微米。

上述的光缆6为Y形(见图2)，长度1-2m，光缆6内有多根光纤，中间为一根，周围均布有多根.中间一根为激发光纤8，用于导出荧光分光光度计10的单色光，周围均布的多根光纤为发射光纤9，用于将反射式显微物镜5收集的荧光导入荧光分光光度计10，而通过荧光分光光度计10测量荧光光谱。

本发明的测量单个油气包裹体的荧光光谱的测量步骤如下(见图3)：

(1)通过倒置荧光显微镜1寻找并定位待测的单个油气包裹体14：将已制备好的待测包裹体薄片放在倒置荧光显微镜1的载物台3上，调节倒置荧光显微镜1，使目镜中看到的单个油气包裹体14清晰；然后选用倒置荧光显微镜1上的标准紫外荧光滤块，通过目镜观察该包裹体是否发荧光，若发荧光，则确定为油气包裹体，并将载物台3上的该包裹体调节到视场13中心；

(2)再开启荧光分光光度计10，将激发波长设置在可见光范围，如550nm，调节高精度调节架4，使焦斑15出现在视场中且最小，进一步调节高精度调节架的x、y旋钮，使焦斑15逐渐与待测的单个油气包裹体14重叠，此时关闭倒置荧光显微镜1的光源L₁；

(3)然后将荧光分光光度计10的激发波长设置在紫外区，如320nm，通过荧光分光光度计10和带有数据处理的计算机12记录和分析光谱。

若是要求测量多个或群体包裹体的荧光光谱，则只要通过调大焦斑即可。

下面再以实施例详细说明本发明。

实施例1

倒置荧光显微镜1为实验室常用仪器，含有内置的连续光源L₁-倒置荧光显微镜的光源系统和标准荧光滤块，用于观察单个油气包裹体14在可见光和单色光照射下的颜色及荧光颜色，以识别油气包裹体，并利用载物台3上的可调旋纽，将该油气包裹体定位在视场13的中心。

倒置荧光显微镜1采用德国Leica的公司产品，例如DM ILM型。

高精度调节架4是三维的(x，y，z)调节架，在空间三个方向的可调范围至少为±5mm，空间分辨率为1微米。可采用上海联谊光纤激光器械厂的产品。

反射式显微物镜5比已有的折射式显微物镜的聚光能力强.用于将激发光聚焦为很小的焦斑。如反射式显微物镜5与三维高精度调节架4相连，通过三维高精度调节架4将聚焦光斑准确定位到待测油气包裹体.当待测油气包裹体受到单色光激发后，会向四面八方发出荧光，利用反射式显微物镜收集荧光，经光缆导入荧光分光光度计，并凭借带有数据处理的计算机12进行光谱记录和分析。

反射式显微物镜5采用英国Ealing公司的产品，放大倍数为52倍，它的两个反射镜镀有紫外增强的铝膜，在190nm-10μm范围具有高达89％的平均反射率，数值孔径为0.65，工作距离为1.9mm，中间小镜的直径为4.6mm，不透光的比率为16.7％。

光缆6为Y形(见图2)，光缆6内由9根光纤组成，它的A端呈梅花状分布，在200-800nm波长范围的透过率可达90％。中间的一根为激发光纤8，其直径为800μm，用于导出荧光分光光度计10的单色光，周围的8根为发射光纤9，其直径均为为400μm，用于将反射式显微物镜5收集的荧光导入荧光分光光度计10，通过荧光分光光度计10和带有数据处理的计算机12进行光谱记录和分析。光缆6的A端通过一个机械接口7与反射式显微物镜5相连，光缆6的B端、C端分别与光纤基座11的激发光纤端口B与发射光纤端口C相连.激发单色光经52倍反射式显微物镜5聚焦后，其焦斑面积为10.8μm。

荧光分光光度计10采用Perlin Elmer公司的产品，如LS50/55型.其脉冲氙灯的功率为20kW，激发及发射光栅均为闪耀光栅，每厘米刻线为1400条.激发和发射光谱范围为200-950nm.发射探测器为R298高灵敏度光电倍增管，灵敏度高达750∶1，波长分辨率为0.1nm。

以上配制可测量直径大于11μm的单个油气包裹体的激发光谱、二维荧光光谱、三维荧光光谱及同步荧光光谱。

实施例2

倒置荧光显微镜1为实验室常用仪器，含有内置的连续光源L₁-倒置荧光显微镜的光源系统和标准荧光滤块，用于观察包裹体在可见光和单色光照射下的颜色及荧光颜色，以识别油气包裹体，并利用载物台上的可调旋纽，将油气包裹体定位在视场的中心。

采用倒置荧光显微镜1为日本NIKON公司产品，例如Eclipse TE2000型。

高精度调节架4是四维(x，y，z，θz)调节架，在空间三个方向的可调范围至少为±5mm，空间分辨率为1微米，θz的可调范围至少为±2°，可采用北京大恒光电厂等厂家的产品。

反射式显微物镜5采用Ealing公司的产品，放大倍数为74倍，它的两个反射镜镀有紫外增强的铝膜，在190nm-10μm范围具有高达89％的平均反射率，数值孔径为0.65，工作距离为0.9mm，中间小镜的直径为3.35mm，不透光的比率为13.3％。

光缆6为Y形(见图2)，光缆内由7根光纤组成，它的A端呈梅花状分布，在200-800nm波长范围的透过率可达90％。中间的一根为激发光纤，其直径为600μm，用于导出荧光分光光度计的单色光，周围的6根为发射光纤，其直径均为600μm，用于将反射式显微物镜收集的荧光导入荧光分光光度计，通过荧光分光光度计10和带有计算机数据处理装置12进行光谱记录和分析。光缆的A端通过一个机械接口7与反射式显微物镜相连，B端、C端分别与光纤基座11的激发光纤端口B与发射光纤端口C相连。激发单色光经74倍反射式显微物镜5聚焦后焦斑面积为8μm。

荧光分光光度计10采用HORIBA Jobin Yvon公司的产品(FloraMAX4)，荧光分光光度计的连续氙灯的功率为150W，激发及发射光棚均为闪耀光栅，每厘米刻线为1200条。激发和发射光谱范围为200-950nm。发射探测器为光子计数光电倍增管。灵敏度高达3000∶1。波长分辨率为0.1nm。

以上配制可测量直径大于8μm的单个油气包裹体的激发光谱、二维荧光光谱、三维荧光光谱及同步荧光光谱。

Claims (2)

1、一种流体包裹体的显微荧光光谱测量装置，包括带有数据处理的计算机(12)与含有光纤基座(11)的荧光分光光度计(10)和包括显微物镜(2)、载物台(3)在内的倒置荧光显微镜(1)，其特征是它还包括在上述倒置荧光显微镜(1)上设有的高精度调节架(4)，并且在高精度调节架(4)上设置有镀有紫外增强铝膜的反射式显微物镜(5)，该反射式显微物镜(5)通过一个机械接口(7)与一根光缆(6)的A端相连，光缆(6)的另外的两端B端与C端分别与荧光分光光度计(10)中的光纤基座(11)的激发光纤端口B与发射光纤端口C相连，而且上述的反射式显微物镜(5)与倒置荧光显微镜(1)上的显微物镜(2)共轴。

2、如权利要求1所述的流体包裹体的显微荧光光谱测量装置，其特征是上述的高精度调节架(4)是三维(x，y，z)或四维(x，y，z，θz)的，而且在空间三个方向的可调范围至少为±5mm，空间分辨率为1微米，θz的可调范围至少为±2°。

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