CN100561210C - 柔性基板上金属薄膜若干临界应变值测试方法 - Google Patents
柔性基板上金属薄膜若干临界应变值测试方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种柔性基板上金属薄膜若干临界应变值的测试方法,包括对界面结合良好的金属薄膜/柔性基板体系进行微力拉伸,在拉伸过程中,记录金属薄膜的应力-应变曲线和电阻变化-应变曲线,同时通过微观分析连续观察金属薄膜微观组织变化,得到微裂纹百分数-应变曲线。将电阻变化-应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定为临界裂纹萌生应变;将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹扩展应变;将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变。该三个临界应变构成了金属薄膜/柔性基板系统中金属薄膜失效临界应变体系。
Description
技术领域
本发明涉及微电子等行业中的金属薄膜若干临界应变值的测试方法,特别涉及柔性基板上金属薄膜若干临界应变值测试方法。
背景技术
柔性线路板广泛应用于超大规模集成电路和微电子机械系统(MEMS)中,通常情况下作为金属化布线的金属薄膜材料(如Cu和Al)即沉积在该柔性基板上形成金属薄膜/柔性基板体系。作为工程用金属结构薄膜材料,其塑性或临界断裂应变是极为重要的指标,可用于材料安全设计以及寿命预测。对于自由金属膜或沉积在刚性基板上的金属薄膜,其拉伸特性通常是局部失稳并且失稳后迅速断裂,因此易于从应力-应变曲线上直接确定其临界断裂应变。而对于沉积在柔性基板上的金属薄膜,由于在拉伸过程中金属薄膜倾向于与柔性基板匹配伸展,金属薄膜往往表现出一种均匀的塑性变形方式,即使产生了微观损伤也还保持足够的变形能力。从微观的角度分析就是,虽然金属薄膜中产生了众多细小的微裂纹,但是因为这些微裂纹是均匀分布的,并未出现足以导致薄膜破裂的大裂纹,因此薄膜可以继续发生塑性变形以达到极高的拉伸应变。
尽管从结构损伤容限的角度看,金属薄膜/柔性基板体系中金属薄膜具有极大的拉伸应变,但是由于金属薄膜中早已产生了众多的微裂纹,这些微裂纹将严重影响金属薄膜的电学性能例如电阻,导致金属薄膜的实际使用寿命严重缩短,大大低于以最大拉伸应变做为临界指标的预测寿命。因此,迫切需要建立一种新的金属薄膜失效临界应变确定方法,以利于材料设计参考。一直以来,国内外对该问题都予以了极大的关注,但是有关具体的确定方法却还未曾见有报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术不足,提供一种柔性基板上金属薄膜若干临界应变值测试方法,该方法简单、精确并且具有先验性,是实现金属薄膜失效定量预防的有利手段。
由于金属材料中内部裂纹的数量及分布可以通过材料的电阻变化反映出来,因此在对金属薄膜/柔性基板体系进行拉伸加载并记录电阻变化-应变曲线的同时,通过光学显微镜或扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化,确定出微裂纹百分数,绘制微裂纹百分数随应变的变化曲线,通过该曲线以及电阻变化-应变曲线上的特征点来确定临界应变。
本发明的技术方案是这样实现的:按以下步骤进行:
(1)采用磁控溅射沉积方法将金属薄膜沉积在聚酰亚胺柔性基板上,其弹性应变≥2%;金属薄膜厚度200纳米-20微米;沉积工艺参数为:溅射功率120-180W;溅射偏压-60--80V;本底气压3.0×10-3-4.5×10-3Pa;工作气压Ar0.1-0.3Pa;
(2)采用量程为250N的微拉力机测定金属薄膜/柔性基板体系中金属薄膜的应力σ-应变ε曲线,采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化随拉伸过程中应变ε的变化,Δ=(R-R0)/R0,其中R0为拉伸前金属薄膜的电阻值,R为拉伸过程中金属薄膜的电阻值;即得到εi和εc;
(3)通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微裂纹百分数变化,绘制微裂纹百分数f随应变ε的变化曲线;即得到εp;
其中,将电阻变化-应变变化曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹萌生应变εi;将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹扩展应变εp;将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。
本发明首次定义了金属薄膜的失效临界应变,以用于定量测定金属薄膜均匀变形条件下的临界状态。本发明可以人为地模拟实际工况下金属薄膜/柔性基板系统中金属薄膜的损伤与断裂,可用于工业应用中金属薄膜损伤与断裂的预测和提前防范,减少器件突然性失效现象的发生。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明内容作进一步详细说明。
实施例1:
将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状,中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区,而两端的宽大区为拉伸夹持区。采用磁控溅射技术将金属Cu薄膜沉积在有效工作区上,薄膜厚度为200纳米,沉积工艺参数为:溅射功率150W;溅射偏压-80V;本底气压4.5×10-3Pa;工作气压(Ar)0.1Pa。采用量程为250N的微拉力机拉伸金属薄膜/柔性基板体系测定金属薄膜的应力σ-应变ε曲线,采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化Δ随拉伸过程中应变ε的变化;通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化,绘制微裂纹百分数f-应变ε曲线。将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹萌生应变εi;将电阻变化-应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹扩展应变εp;将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。由测定曲线分别确定出εi=3.7%;εp=3.8%;εc=5.6%。
实施例2:
将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状,中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区,而两端的宽大区为拉伸夹持区。采用磁控溅射技术将金属Al薄膜沉积在有效工作区上,薄膜厚度为1.2微米,沉积工艺参数为:溅射功率200W;溅射偏压-70V;本底气压3.0×10-3Pa;工作气压(Ar)0.2Pa。采用量程为250N的微拉力机拉伸金属薄膜/柔性基板体系,采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化Δ随拉伸过程中应变ε的变化;通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化,绘制微裂纹百分数f-应变ε曲线。将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹萌生应变εi;将电阻变化-应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹扩展应变εp;将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。由测定曲线分别确定出εi=2.8%;εp=3.0%;εc=4.5%。
实施例3:
将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状,中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区,而两端的宽大区为拉伸夹持区。采用磁控溅射技术将金属Cu薄膜沉积在有效工作区上,薄膜厚度为2.5微米,沉积工艺参数为:溅射功率120W;溅射偏压-80V;本底气压4.5×10-3Pa;工作气压(Ar)0.1Pa。采用量程为250N的微拉力机拉伸金属薄膜/柔性基板体系,采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化Δ随拉伸过程中应变ε的变化;通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化,绘制微裂纹百分数f-应变ε曲线。将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹萌生应变εi;将电阻变化-应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹扩展应变εp;将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。由测定曲线分别确定出εi=2.55%;εp=2.7%;εc=3.6%。
实施例4:
将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状,中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区,而两端的宽大区为拉伸夹持区。采用磁控溅射技术将金属Cu薄膜沉积在有效工作区上,薄膜厚度为10微米,沉积工艺参数为:溅射功率150W;溅射偏压-60V;本底气压4.5×10-3Pa;工作气压(Ar)1Pa。采用量程为250N的微拉力机拉伸金属薄膜/柔性基板体系,采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化Δ随拉伸过程中应变ε的变化;通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化,绘制微裂纹百分数f-应变ε曲线。将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹萌生应变εi;将电阻变化-应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹扩展应变εp;将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。由测定曲线分别确定出εi=2.3%;εp=2.4%;εc=3.1%。
实施例5:
将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状,中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区,而两端的宽大区为拉伸夹持区。采用磁控溅射技术将金属Cu薄膜沉积在有效工作区上,薄膜厚度为15微米,沉积工艺参数为:溅射功率150W;溅射偏压-80V;本底气压4.5×10-3Pa;工作气压(Ar)1Pa。采用量程为250N的微拉力机拉伸金属薄膜/柔性基板体系,采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化Δ随拉伸过程中应变ε的变化;通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化,绘制微裂纹百分数f-应变ε曲线。将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹萌生应变εi;将电阻变化-应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹扩展应变εp;将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。由测定曲线分别确定出εi=2.0%;εp=2.1%;εc=3.0%。
实施例6:
将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状,中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区,而两端的宽大区为拉伸夹持区。采用磁控溅射技术将金属Cu薄膜沉积在有效工作区上,薄膜厚度为20微米,沉积工艺参数为:溅射功率180W;溅射偏压-80V;本底气压4.5×10-3Pa;工作气压(Ar)1Pa。采用量程为250N的微拉力机拉伸金属薄膜/柔性基板体系,采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化Δ随拉伸过程中应变ε的变化;通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化,绘制微裂纹百分数f-应变ε曲线。将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹萌生应变εi;将电阻变化-应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹扩展应变εp;将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。由测定曲线分别确定出εi=1.75%;εp=1.9%;εc=2.6%。
实施例7:
将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状,中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区,而两端的宽大区为拉伸夹持区。采用磁控溅射技术将金属Cu薄膜沉积在有效工作区上,薄膜厚度为25微米,沉积工艺参数为:溅射功率130W;溅射偏压-60V;本底气压4.5×10-3Pa;工作气压(Ar)1Pa。采用量程为250N的微拉力机拉伸金属薄膜/柔性基板体系,采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化Δ随拉伸过程中应变ε的变化;通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化,绘制微裂纹百分数f-应变ε曲线。将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹萌生应变εi;将电阻变化-应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹扩展应变εp;将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。由测定曲线分别确定出εi=1.4%;εp=1.5%;εc=2.1%。
实施例8:
将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状,中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区,而两端的宽大区为拉伸夹持区。采用磁控溅射技术将金属Al薄膜沉积在有效工作区上,薄膜厚度为25微米,沉积工艺参数为:溅射功率130W;溅射偏压-60V;本底气压4.5×10-3Pa;工作气压(Ar)1Pa。采用量程为250N的微拉力机拉伸金属薄膜/柔性基板体系,采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化Δ随拉伸过程中应变ε的变化;通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化,绘制微裂纹百分数f-应变ε曲线。将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹萌生应变εi;将电阻变化-应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹扩展应变εp;将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。由测定曲线分别确定出εi=1.1%;εp=1.2%;εc=1.9%。
实施例9:
将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状,中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区,而两端的宽大区为拉伸夹持区。采用磁控溅射技术将金属Ag薄膜沉积在有效工作区上,薄膜厚度为25微米,沉积工艺参数为:溅射功率130W;溅射偏压-60V;本底气压4.5×10-3Pa;工作气压(Ar)1Pa。采用量程为250N的微拉力机拉伸金属薄膜/柔性基板体系,采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化Δ随拉伸过程中应变ε的变化;通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化,绘制微裂纹百分数f-应变ε曲线。将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹萌生应变εi;将电阻变化-应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹扩展应变εp;将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。由测定曲线分别确定出εi=1.7%;εp=1.8%;εc=2.5%。
实施例10:
将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状,中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区,而两端的宽大区为拉伸夹持区。采用磁控溅射技术将金属Fe薄膜沉积在有效工作区上,薄膜厚度为25微米,沉积工艺参数为:溅射功率130W;溅射偏压-60V;本底气压4.5×10-3Pa;工作气压(Ar)1Pa。采用量程为250N的微拉力机拉伸金属薄膜/柔性基板体系,采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化Δ随拉伸过程中应变ε的变化;通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化,绘制微裂纹百分数f-应变ε曲线。将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹萌生应变εi;将电阻变化-应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹扩展应变εp;将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。由测定曲线分别确定出εi=1.2%;εp=1.3%;εc=2.0%。
Claims (1)
1、柔性基板上金属薄膜若干临界应变值的测试方法,其特征在于,金属材料中内部裂纹的数量及分布通过材料的电阻变化反映出来,在对金属薄膜/柔性基板体系进行拉伸加载并记录电阻变化-应变曲线的同时,通过光学显微镜或扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化,确定出微裂纹百分数,绘制微裂纹百分数随应变的变化曲线,通过该曲线以及电阻变化-应变曲线上的特征点来确定临界应变;
具体包括以下步骤:
(1)采用磁控溅射沉积方法将金属薄膜沉积在聚酰亚胺柔性基板上,其弹性应变≥2%;金属薄膜厚度200纳米-20微米;沉积工艺参数为:溅射功率120-180W;溅射偏压-60--80V;本底气压3.0×10-3-4.5×10-3Pa;工作气压Ar0.1-0.3Pa;
(2)采用量程为250N的微拉力机测定金属薄膜/柔性基板体系中金属薄膜的应力σ-应变ε曲线,采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化随拉伸过程中应变ε的变化,Δ=(R-R0)/R0,其中R0为拉伸前金属薄膜的电阻值,R为拉伸过程中金属薄膜的电阻值;即得到εi和εc
(3)通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微裂纹百分数变化,绘制微裂纹百分数f随应变ε的变化曲线;即得到εp;
其中,将电阻变化-应变变化曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹萌生应变εi;将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹扩展应变εp;将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。
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柔性压阻碳复合膜的制备及其特性. 王鹏等.清华大学学报(自然科学版),第43卷第11期. 2003 |
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