CN100528979C - 纳米蒙脱石的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种纳米蒙脱石的制备方法。该方法包括下述顺序的工艺步骤与条件：a.搅拌2，将粉状蒙脱石1进行加温、搅拌并加入插层剂3；b.升温5，使吸附水6蒸发；c.恒温8，将减水混合料7间歇搅拌，使插层剂3进入扩大粉状蒙脱石1的硅酸盐片层间距；d.升温9，产生柱撑混合料11；e.恒温12，使插层剂3的易分解组分10逐渐挥发；f.降温13，膨胀成膨松蒙脱石14；g.下料15，将膨松蒙脱石14装至保温防潮容器；h.气流粉碎16，将膨松蒙脱石14超微化气流粉碎，产生纳米蒙脱石17。所述述方法用的插层剂尿素和聚梨酸酯。本发明具有工艺简便、设备少、易控制，插层剂来源广、价廉、易购、易分解无残留、能有效防止粉体团聚，产出蒙脱石的粒径在1～100nm范围内，扩大了应用领域等特点。

Description

纳米蒙脱石的制备方法

一.技术领域

本发明涉及一种蒙脱石的加工方法，尤其是一种纳米蒙脱石的制备方法。

二.背景技术

蒙脱石加工成粉可用于铸造、铁矿球团、石油钻井等技术领域，其加工方法分为干法和湿法加工两种：(一)湿法加工技术，它是蒙脱石加工的前期研究主导，其技术关键是采用蒙脱石离子交换技术，由于可以应用的试剂类型多、用量大，所以存在石粉粗、工艺流程长、量产能力小、生产成本高且尾液对环境不友好、处理难度大等问题，几乎没有应用前景；(二)干法加工技术，它是基于纳米技术的兴起而引发出纳米蒙脱石可作为应用于纳米聚合物、医药、化妆品等的高级填充剂的现实而提出的设想：将蒙脱石纳米化应利用蒙脱石层间硅酸盐结构，在一定的温度和静力或剪切力作用下使有机或无机物分子插入蒙脱石硅酸盐片层之间并进一步使其微细化。因此，各种各样的研究正在进行，但技术研究中不是存在插入工艺与条件问题，就是存在选择何种插层剂问题或是后续微细化工序问题。

三.发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米蒙脱石的制备方法，使蒙脱石微细至纳米级，能防止湿法加工技术产生的系列问题。

为达到此目的，本发明主要采用如下方式完成：

1.纳米蒙脱石的制备方法包括下述顺序的工艺步骤与条件：

a.搅拌，将粉状蒙脱石装入反应釜进行加温、连续搅拌并加入插层剂；

b.升温，将加入插层剂的混合料升温至95～105℃，使粉状蒙脱石的吸附水蒸发；

c.恒温，将减水混合料恒温保持3～5小时，间歇搅拌，使插层剂进入粉状蒙脱石的硅酸盐片层之间，将其层间扩大；

d.升温，将减水混合料升温至200～220℃，使减水混合料变成柱撑混合料；

e.恒温，使柱撑混合料中插层剂的易分解组分逐渐挥发，此时间保持6～8小时；

f.降温，水冷降温至50℃，随着插层剂的易分解组分完全挥发和防粉体团聚的组分的作用，使柱撑混合料膨胀成膨松蒙脱石，所述插层剂含有易分解无残留的组分(A)为一种尿素，防粉体团聚的组分(B)为一种聚梨酸酯，各组分的重量配比为：组分(A)1～8、组分(B)0.001～0.2；

g.下料，将膨松蒙脱石装至保温防潮容器；

h.气流粉碎，将保温防潮容器中的膨松蒙脱石输入硫化床式气流粉碎磨进行超微化气流粉碎，产生纳米蒙脱石。

2.所述的气流粉碎时气流压力为0.8～1.2MPa。

3.所述的插层剂〔3〕，优选各组分的重量配比为：组分A2～6、组分B0.01～0.03。

可以作为本发明方法用的插层剂的组分(A)尿素和组分(B)聚梨酸酯是市场易购的物料。为避免柱撑混合料残留杂质和降低成本，组分(A)优选纯尿素组分(B)，组分(B)优选聚梨酸酯-20。

反应釜和硫化床式气流粉碎磨也为常规、易购设备。反应釜应选有导热油夹层、卧式搅拌和可调转速的型号。设备使用时还应控制出气温度等参数和保持含水率、含油率、粉粒径最小化。

本发明的优点：

1.制备纳米蒙脱石工艺简便、设备少、易于控制。

2.插层剂的组分来源广、价廉、易购。

3.插层剂组分A易分解无残留、组分B能有效防止粉体团聚。

4.纳米蒙脱石扩大了应用领域。

5.制备的纳米蒙脱石经扫描电镜、X射线和激光粒度检测表明：蒙脱石层间结构撑开并呈片状、2θ角明显减少、微观结构均匀化且细度达389.8nm，即粒径在1～100nm范围内。

四.附图说明

发明的具体方法和设备由以下附图给出。

图1是根据本发明提出的纳米蒙脱石的制备方法工艺流程图。

图2根据本发明提出的纳米蒙脱石的制备方法温度控制曲线图。

附图中各标识表示：

1.粉状蒙脱石  2.搅拌  3.插层剂  4.混合料  5.升温  6.吸附水  7.减水混合料  8.恒温  9.升温  10.易分解组分  11.柱撑混合料  12.恒温  13.降温  14.膨松蒙脱石  15.下料  16.气流粉碎  17.纳米蒙脱石

五.具体实施方式

1.如图1所示，纳米蒙脱石的制备方法包括下述顺序的工艺步骤与条件：

a.搅拌2，将粉状蒙脱石1装入反应釜进行加温、连续搅拌并加入含有易分解无残留组分(A)和防粉体团聚组分(B)的插层剂3；

b.升温5，将加入插层剂的混合料4升温至95～105℃，使粉状蒙脱石1的吸附水6蒸发；

c.恒温8，将减水混合料7恒温保持3～5小时，间歇搅拌，使插层剂3进入粉状蒙脱石1的硅酸盐片层之间，将其层间扩大；

d.升温9，将减水混合料7升温至200～220℃，使减水混合料7变成柱撑混合料11；

e.恒温12，使柱撑混合料11中插层剂3的易分解组分10逐渐挥发，此时间保持6～8小时；

f.降温13，水冷降温至50℃，随着插层剂3的易分解组分10完全挥发和防粉体团聚的组分的作用，使柱撑混合料11膨胀成膨松蒙脱石14；

g.下料15，将膨松蒙脱石14装至保温防潮容器；

h.气流粉碎16，将保温防潮容器中的膨松蒙脱石14输入硫化床式气流粉碎磨进行超微化气流粉碎，产生纳米蒙脱石17。

所述方法用的插层剂选用易分解无残留的组分尿素和防粉体团聚的组分聚梨酸酯，各组分的重量配比为：尿素1～8、聚梨酸酯0.001～0.2。

参见图2，纳米蒙脱石的制备方法温度控制是将常温下的粉状蒙脱石1在反应釜内进行加温，温度逐渐升至第一恒温点95～105℃，保持3～5小时，继续使温度逐渐升至第二恒温点200～220℃，保持6～8小时，再水冷降温至50℃下料至下一道工序。

下列实施例将进一步说明本发明。

实施例1

将325目粉状蒙脱石装入反应釜进行加温、连续搅拌并同时加入插层剂尿素和聚梨酸酯，重量为：尿素2～6、聚梨酸酯0.01～0.03，再经所述的升温、恒温、升温、恒温、降温工序与条件，下料后输至硫化床式气流粉碎磨进行超微化气流粉碎，产生粒径为1～100nm的纳米蒙脱石。

实施例2

工艺与条件同实施例1，加入插层剂尿素和聚梨酸酯，重量为：尿素1～8、聚梨酸酯0.01～0.2，产生粒径为1～100nm的纳米蒙脱石。

对比实验例1

工艺与条件同实施例1、2相同，仅把第一恒温点提高到135℃，尿素挥发，发出刺鼻铵味，插层剂失效。

对比实验例2

工艺与条件同实施例1、2相同，仅把第一恒温点降低到90℃，蒙脱石层间被吸附水占据，插层剂难以进入层间，2θ角未明显减少、微观结构不均匀。

对比实验例3

工艺与条件同实施例1、2相同，仅把第二恒温点提高到230℃，蒙脱石层间结构水失去，以致蒙脱石内部结构改变。

对比实验例4

工艺与条件同实施例1、2相同，仅把第二恒温点降低到190℃，进入层问的插层剂尿素不分解、不挥发。

对比实验例5

工艺与条件同实施例1、2相同，仅分别把第一恒温点第二恒温点的恒温保持时间缩短或延长，分别会影响到蒙脱石层间吸附水蒸发、阻止粉料团聚程度和尿素分解挥发的程度。

Claims (3)

1.一种纳米蒙脱石的制备方法，其特征在于该方法包括下述顺序的工艺步骤与条件：

a.搅拌〔2〕，将粉状蒙脱石〔1〕装入反应釜进行加温、连续搅拌并加入插层剂〔3〕；

b.升温〔5〕，将加入插层剂〔3〕的混合料〔4〕升温至95～105℃，使粉状蒙脱石〔1〕的吸附水〔6〕蒸发；

c.恒温〔8〕，将减水混合料〔7〕恒温保持3～5小时，间歇搅拌，使插层剂〔3〕进入粉状蒙脱石〔1〕的硅酸盐片层之间，将其层间扩大；

d.升温〔9〕，将减水混合料〔7〕升温至200～220℃，使减水混合料〔7〕变成柱撑混合料〔11〕；

e.恒温〔12〕，使柱撑混合料〔11〕中插层剂〔3〕的易分解组分逐渐挥发，此时间保持6～8小时；

f.降温〔13〕，水冷降温至50℃，随着插层剂〔3〕的易分解组分完全挥发和防粉体团聚组分的作用，使柱撑混合料〔11〕膨胀成膨松蒙脱石〔14〕，所述插层剂〔3〕含有易分解无残留的组分(A)为一种尿素，防粉体团聚的组分(B)为一种聚梨酸酯，各组分的重量配比为：组分(A)1～8、组分(B)0.001～0.2；

g.下料〔15〕，将膨松蒙脱石〔14〕装至保温防潮容器；

h.气流粉碎〔16〕，将保温防潮容器中的膨松蒙脱石〔14〕输入硫化床式气流粉碎磨进行超微化气流粉碎，产生纳米蒙脱石〔17〕。

2.根据权利要求1所述的纳米蒙脱石的制备方法，其特征是所述的气流粉碎〔16〕时气流压力为0.8～1.2MPa。

3.根据权利要求1所述的纳米蒙脱石的制备方法，其特征是所述插层剂〔3〕各组分的重量配比进一步为：

组分(A)2～6、组分(B)0.01～0.03。

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