CN100523245C - 金属元素合金化的片层铌钼硅原位复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属元素合金化的片层铌钼硅原位复合材料，以及采用光悬浮区域熔炼定向凝固方法进行制备，所述铌钼硅原位复合材料由30～87at%的Nb、3～40at%的Mo和10～30at%的Si组成。为了提高铌钼硅原位复合材料的在1200～1500℃高温的强度，可以添加0.1～10at%的第四金属元素A进行合金化铌钼硅原位复合材料。本发明经第四金属元素A合金化后的铌钼硅原位复合材料具有(Nb，Mo，A)ss和(Nb，Mo，A)5Si3两相，并且具有片层结构。经合金化的铌钼硅原位复合材料在1200～1500℃的压缩屈服强度为300～1000MPa。
Description
技术领域
本发明涉及一种铌—钼—硅高温合金材料，更特别地说，是指一种具有片层结构的、金属元素合金化的、铌—钼—硅原位复合材料，以及采用光悬浮区熔定向凝固方法制备出具有片层结构的铌钼硅原位复合材料。
背景技术
在能源、石油化工、航空航天等领域中大量使用承温能力高的高温合金材料，例如航空涡轮发动机的叶片材料普遍采用镍基高温合金，目前最先进的第三代镍基单晶高温合金的使用温度达到1150℃，然而这已经接近了镍基高温合金的熔点1350℃，镍基单晶高温合金继续发展的空间已经不大。为了进一步提高涡轮发动机的性能，并提高燃烧效率，减少能源消耗和废气排放，务必需要开发出承温能力更高的叶片材料。
采用铸造—热处理方法制得的二元铌硅合金由铌固溶体(Nbss)和金属间化合物Nb5Si3两相组成。二元铌硅合金首先在1920℃发生共晶反应：L→Nbss+Nb3Si，然后在1770℃发生共析反应：Nb3Si→Nbss+Nb5Si3，通过两步反应得到的Nbss和Nb5Si3两相由于反应复杂其形态较难控制。
使用物理气相沉积的方法可以得到金属铌和Nb5Si3两相组成的片层结构，但这种方法得到的铌硅复合材料存在以下问题：晶粒细小，蠕变抗力弱；两相非热力学平衡，组织不稳定；制备工艺较复杂，成本偏高。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有片层结构的(片层体积百分数大于50％)、金属元素合金化的、Nb-Mo-Si原位复合材料，该原位复合材料采用光悬浮区域熔炼定向凝固法制备，经第四金属元素A合金化后的Nb-Mo-Si原位复合材料具有(Nb，Mo，A)ss和(Nb，Mo，A)5Si3两相；经电子显微镜观察其微观组织具有片层结构；且在1200～1500℃压缩屈服强度为300～1000MPa。
本发明的Nb-Mo-Si原位复合材料，其由30～87at％的铌(Nb)、3～40at％的钼(Mo)和10～30at％的硅(Si)组成。
为了提高Nb-Mo-Si原位复合材料在1200～1500℃的压缩屈服强度，本发明通过向Nb-Mo-Si原位复合材料中添加0.1～10at％的第四金属元素A，所述第四金属元素A是铝(Al)、铬(Cr)、铪(Hf)、钛(Ti)、钨(W)或钽(Ta)中的一种。Nb-Mo-Si-A原位复合材料在1200～1500℃的压缩屈服强度为300～1000MPa。
附图说明
图1A是Nb72Mo10Si18合金纵向剖面背散射照片。
图1B是Nb72Mo10Si18合金横向剖面背散射照片。
图2是Nb70Mo10Si17Al3合金纵向剖面背散射照片。
图3是Nb50Mo30Si15Cr5合金纵向剖面背散射照片。
图4是Nb64Mo12Si16Ti8合金纵向剖面背散射照片。
图5是Nb64Mo20Si12Hf4合金纵向剖面背散射照片。
图6是Nb61Mo25Si12W2合金纵向剖面背散射照片。
图7是Nb65Mo18Si14Ta3合金纵向剖面背散射照片。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明的Nb-Mo-Si原位复合材料，由30～87at％的铌(Nb)、3～40at％的钼(Mo)和10～30at％的硅(Si)组成。
本发明的Nb-Mo-Si-A原位复合材料，是在Nb-Mo-Si原位复合材料基础上，为了提高其在1200～1500℃高温的压缩屈服强度，向Nb-Mo-Si原位复合材料中添加0.1～10at％的第四金属元素A。所述第四金属元素A是铝(Al)、铬(Cr)、铪(Hf)、钛(Ti)、钨(W)或钽(Ta)中的一种。
一、制片层结构的Nb-Mo-Si原位复合材料(合金)
第一步：按Nb-Mo-Si目标成分配比称取纯度为99.99％的铌(Nb)、纯度为99.99％的钼(Mo)、纯度为99.99％的硅(Si)待用；
第二步：将上述称取的目标成分原料放入非自耗真空电弧炉内，抽真空至5×10-4Pa～1×10-3Pa，充入高纯氩气至0.5×105Pa，在熔炼温度2700～3000℃下熔炼2～5遍，制得合金锭；
第三步：(A)将第二步制得的合金锭采用线切割加工获得合金料棒和底座棒，然后将其置入光悬浮区域熔炼炉中，料棒悬挂在上杆，底座棒固定在下杆；
(B)抽真空至5×10-4Pa～1×10-3Pa，充入流速为1～2L/min氩气，流动的氩气起到冷却的作用，形成适当的温度梯度。料棒和底座棒保持旋转，旋转方向相反，旋转速度为0～50r/min。
(C)对料棒开始加热，加热温度逐渐升高，升温速度为60～100℃/min，直至料棒熔化，然后将料棒与底座棒对接起来。开始抽拉，抽拉速度为0.5～10mm/h，温度梯度100～200K/cm，抽拉5～20h，定向凝固完毕，制得具有片层结构的Nb-Mo-Si原位复合材料(合金)。
将上述制得的Nb-Mo-Si合金采用JSM-5600HV/LV型扫描电子显微镜做微观组织分析，其具有(Nb，Mo)ss和(Nb，Mo)5Si3两相。采用线切割方法对Nb-Mo-Si合金棒材沿纵向中心剖开，具有片层结构。对Nb-Mo-Si合金采用日本岛津高温实验机进行压缩应力-应变测试，在室温(18～25℃)的压缩屈服强度为1200～2000MPa，在1200～1500℃的压缩屈服强度为300～900MPa。
二、制片层结构的Nb-Mo-Si-A原位复合材料(合金)
第一步：按Nb-Mo-Si-A目标成分配比称取纯度为99.99％的铌(Nb)、纯度为99.99％的钼(Mo)、纯度为99.99％的硅(Si)，以及纯度为99.99％的第四金属元素A待用；
第二步：将上述称取的目标成分原料放入非自耗真空电弧炉内，抽真空至5×10-4Pa～1×10-3Pa，充入高纯氩气至0.5×105Pa，在熔炼温度2700～3700℃下熔炼2～5遍，制得合金锭；
第三步：(A)将第二步制得的合金锭采用线切割加工获得合金料棒和底座棒，然后将其置入光悬浮区域熔炼炉中，料棒悬挂在上杆，底座棒固定在下杆；
(B)抽真空至5×10-4Pa～1×10-3Pa，充入流速为1～2L/min氩气，流动的氩气起到冷却的作用，形成适当的温度梯度。料棒和底座棒保持旋转，旋转方向相反，旋转速度为0～50r/min。
(C)对料棒开始加热，加热温度逐渐升高，升温速度为60～100℃/min，直至料棒熔化，然后将料棒与底座棒对接起来。开始抽拉，抽拉速度为0.5～10mm/h，温度梯度100～200K/cm，，抽拉5～20h，定向凝固完毕，制得具有片层结构的Nb-Mo-Si-A原位复合材料(合金)。
将上述制得的Nb-Mo-Si-A合金采用JSM-5600HV/LV型扫描电子显微镜做微观组织分析，其具有(Nb，Mo，A)ss和(Nb，Mo，A)5Si3两相。采用线切割方法对Nb-Mo-Si-A合金棒材沿纵向中心剖开，具有片层结构。对Nb-Mo-Si-A合金采用日本岛津高温实验机进行压缩应力-应变测试，在1200～1500℃的压缩屈服强度为300～1000MPa。
实施例1：制片层结构的Nb72Mo10Si18合金
第一步：按Nb72Mo10Si18配比称取纯度为99.99％的铌(Nb)、纯度为99.99％的钼(Mo)、纯度为99.99％的硅(Si)待用；
第二步：将上述称取的原料放入非自耗真空电弧炉内，抽真空至5×10-4Pa，充入高纯氩气至0.5×105Pa，在熔炼温度3000℃下熔炼4遍，制得合金锭；
第三步：(A)采用线切割方法，将第二步制得的合金锭中切取φ9mm×90mm合金料棒以及φ9mm×40mm的底座棒，然后将其置入光悬浮区域熔炼炉中，料棒悬挂在上杆，底座棒固定在下杆；
(B)抽真空至5×10-4Pa，充入流速为2L/min氩气(充入氩气为1个大气压)，料棒和底座棒旋转方向相反，旋转速度为10r/min。
(C)对料棒开始加热，加热温度逐渐升高，升温速度为60℃/分钟，直至料棒熔化，然后将料棒与底座棒对接起来。开始抽拉，抽拉速度为5mm/h，温度梯度200K/cm，抽拉8h后制得具有片层结构的Nb72Mo10Si18合金。
采用线切割的方法将上述制得的具有片层结构的Nb72Mo10Si18合金棒材沿纵向中心剖开，并用水砂纸磨平，再用金刚石研磨膏及清水抛光，然后用JSM-5600HV/LV型扫描电子显微镜做微观组织分析，Nb72Mo10Si18合金中由(Nb，Mo)SS固溶体和(Nb，Mo)5Si3金属间化合物两相组成。经上述制得的Nb72Mo10Si18合金无论是纵向(参见图1A所示)，还是横向(参见图1B所示)均具有片层结构。
采用线切割方法，在上述制得的Nb72Mo10Si18合金切取φ3mm×5mm的圆柱体作为力学性能测试样品，采用日本岛津高温实验机进行压缩应力-应变测试，压缩应变速率为3×10-4s-1，真空度为1×10-3Pa。实验温度为25℃、1200℃。圆柱体试样在实验前用1000#SiC砂纸进行表面抛光。高温实验时加热速度为10℃/分钟，到达设定温度后保持10分钟再进行压缩实验，制得的Nb72Mo10Si18合金材料在25℃时的压缩屈服强度为1720MPa，在1200℃时的压缩屈服强度为842MPa。
采用与实施例1相同的制备方法，制不同成分的具有片层结构的Nb-Mo-Si合金，其主要性能参数如下表所示：
实施例2：制片层结构的Nb70Mo10Si17Al3合金
第一步：按Nb70Mo10Si17Al3配比称取纯度为99.99％的铌(Nb)、纯度为99.99％的钼(Mo)、纯度为99.99％的硅(Si)、纯度为99.99％的铝(Al)待用；
第二步：将上述称取的原料放入非自耗真空电弧炉内，抽真空至8×10-4Pa，充入高纯氩气至0.5×105Pa，在熔炼温度2700℃下熔炼5遍，制得合金锭；
第三步：(A)采用线切割方法，将第二步制得的合金锭中切取φ9mm×90mm合金料棒以及φ9mm×40mm的底座棒，然后将其置入光悬浮区域熔炼炉中，料棒悬挂在上杆，底座棒固定在下杆；
(B)抽真空至8×10-4Pa，充入流速为1.8L/min氩气(充入氩气为1个大气压)，料棒和底座棒旋转方向相反，旋转速度为20r/min。
(C)对料棒开始加热，加热温度逐渐升高，升温速度为80℃/分钟，直至料棒熔化，然后将料棒与底座棒对接起来。开始抽拉，抽拉速度为8mm/h，温度梯度180K/cm，抽拉6h制得具有片层结构的Nb70Mo10Si17Al3合金。
采用线切割的方法将上述制得的具有片层结构的Nb70Mo10Si17Al3合金棒材沿纵向中心剖开，并用水砂纸磨平，再用金刚石研磨膏及清水抛光，然后用JSM-5600HV/LV型扫描电子显微镜做微观组织分析，Nb70Mo10Si17Al3合金中有(Nb，Mo，Al)SS相(Nb固溶体中Mo、Al部分替代Nb)和(Nb，Mo，Al)5Si3相(Nb5Si3相中Mo、Al部分替代Nb)，并且具有片层结构，参见图2所示。
采用线切割方法，在上述制得的Nb70Mo10Si17Al3合金切取φ3mm×5mm的圆柱体作为力学性能测试样品，采用日本岛津高温实验机进行压缩应力-应变测试。压缩应变速率为3×10-4s-1，真空度为1×10-3Pa，实验温度为1200℃时。圆柱体试样在实验前用1000#SiC砂纸进行表面抛光。高温实验时加热速度为10℃/分钟，到达设定温度后保持10分钟再进行压缩实验。上述制得的Nb70Mo10Si17Al3合金在1200℃时的压缩屈服强度为825MPa。
采用与实施例2相同的制备方法，制不同成分的具有片层结构的Nb-Mo-Si-Al合金，其主要性能参数如下表所示：
实施例3：制片层结构的Nb50Mo30Si15Cr5合金
第一步：按Nb50Mo30Si15Cr5配比称取纯度为99.99％的铌(Nb)、纯度为99.99％的钼(Mo)、纯度为99.99％的硅(Si)、纯度为99.99％的铬(Cr)待用；
第二步：将上述称取的原料放入非自耗真空电弧炉内，抽真空至8×10-4Pa，充入高纯氩气至0.5×105Pa，在熔炼温度2800℃下熔炼3遍，制得合金锭；
第三步：(A)采用线切割方法，将第二步制得的合金锭中切取φ9mm×90mm合金料棒以及φ9mm×40mm的底座棒，然后将其置入光悬浮区域熔炼炉中，料棒悬挂在上杆，底座棒固定在下杆；
(B)抽真空至5×10-4Pa，充入流速为1.6L/min(充入氩气为1个大气压)，料棒和底座棒旋转方向相反，旋转速度为40r/min。
(C)对料棒开始加热，加热温度逐渐升高，升温速度为80℃/分钟，直至料棒熔化，然后将料棒与底座棒对接起来。开始抽拉，抽拉速度为3mm/h，温度梯度160K/cm，合金棒材旋转速度为40r/min，定向凝固15h制得具有片层结构的Nb50Mo30Si15Cr5合金。
采用线切割的方法将上述制得的具有片层结构的Nb50Mo30Si15Cr5合金棒材沿纵向中心剖开，并用水砂纸磨平，再用金刚石研磨膏及清水抛光，然后用JSM-5600HV/LV型扫描电子显微镜做微观组织分析，Nb50Mo30Si15Cr5合金中有(Nb，Mo，Cr)SS相(Nb固溶体中Mo、Cr部分替代Nb)和(Nb，Mo，Cr)5Si3相(Nb5Si3相中Mo、Cr部分替代Nb)，并且具有片层结构，参见图3所示。
采用线切割方法，在上述制得的Nb50Mo30Si15Cr5合金切取φ3mm×5mm的圆柱体作为力学性能测试样品，上述制得的Nb50Mo30Si15Cr5合金材料在1200℃时的压缩屈服强度为856MPa，在1250℃氧化100h后增重量为70mg/cm2(用高温管式电炉，型号为SK2—25—13S测试抗氧化性)。
采用与实施例3相同的制备方法，制不同成分的具有片层结构的Nb-Mo-Si-Cr合金，其主要性能参数如下表所示：
实施例4：制片层结构的Nb64Mo12Si16Ti8合金
第一步：按Nb64Mo12Si16Ti8配比称取纯度为99.99％的铌(Nb)、纯度为99.99％的钼(Mo)、纯度为99.99％的硅(Si)、纯度为99.99％的钛(Ti)待用；
第二步：将上述称取的原料放入非自耗真空电弧炉内，抽真空至8×10-4Pa，充入高纯氩气至0.5×105Pa，在熔炼温度2700℃下熔炼5遍，制得合金锭；
第三步：(A)采用线切割方法，将第二步制得的合金锭中切取φ9mm×90mm合金料棒以及φ9mm×40mm的底座棒，然后将其置入光悬浮区域熔炼炉中，料棒悬挂在上杆，底座棒固定在下杆；
(B)抽真空至8×10-4Pa，充入流速为1.6L/min(充入氩气为1个大气压)，料棒和底座棒旋转方向相反，旋转速度为40r/min。
(C)对料棒开始加热，加热温度逐渐升高，升温速度为80℃/分钟，直至料棒熔化，然后将料棒与底座棒对接起来。开始抽拉，抽拉速度为3mm/h，温度梯度160K/cm，合金棒材旋转速度为40r/min，定向凝固15h制得具有片层结构的Nb64Mo12Si16Ti8合金。
采用线切割的方法将上述制得的具有片层结构的Nb64Mo12Si16Ti8合金棒材沿纵向中心剖开，并用水砂纸磨平，再用金刚石研磨膏及清水抛光，然后用JSM-5600HV/LV型扫描电子显微镜做微观组织分析，Nb64Mo12Si16Ti8合金中有(Nb，Mo，Ti)SS相(Nb固溶体中Mo、Ti部分替代Nb)和(Nb，Mo，Ti)5Si3相(Nb5Si3相中Mo、Ti部分替代Nb)，并且具有片层结构，参见图4所示。
采用线切割方法，在上述制得的Nb64Mo12Si16Ti8合金切取φ3mm×5mm的圆柱体作为力学性能测试样品，上述制得的Nb64Mo12Si16Ti8合金材料在1200℃时的压缩屈服强度为806MPa。
采用线切割方法，在上述制得的Nb64Mo12Si16Ti8合金切取3mm×6mm×30mm的试样，并用水砂纸磨平，在试样中心切取一个3mm深的细缝，在SANS微机控制电子万能试验机上进行，跨距为24mm，压头的移动速度为0.01mm/min，测得在25℃时的断裂韧性为12MPa·m1/2。
采用与实施例4相同的制备方法，制不同成分的具有片层结构的Nb-Mo-Si-Ti合金，其主要性能参数如下表所示：
| 合金成分 | 测试温度(℃) | 压缩屈服强度(MPa) |
| Nb<sub>55</sub>Mo<sub>25</sub>Si<sub>18</sub>Ti<sub>2</sub> | 1200 | 858 |
| Nb<sub>54</sub>Mo<sub>18</sub>Si<sub>24</sub>Ti<sub>4</sub> | 1200 | 917 |
实施例5：制片层结构的Nb64Mo20Si12Hf4合金
第一步：按Nb64Mo20Si12Hf4配比称取纯度为99.99％的铌(Nb)、纯度为99.99％的钼(Mo)、纯度为99.99％的硅(Si)、纯度为99.99％的铪(Hf)待用；
第二步：将上述称取的原料放入非自耗真空电弧炉内，抽真空至8×10-4Pa，充入高纯氩气至0.5×105Pa，在熔炼温度3400℃下熔炼5遍，制得合金锭；
第三步：(A)采用线切割方法，将第二步制得的合金锭中切取φ9mm×90mm合金料棒以及φ9mm×40mm的底座棒，然后将其置入光悬浮区域熔炼炉中，料棒悬挂在上杆，底座棒固定在下杆；
(B)抽真空至7×10-4Pa，充入流速为1.7L/min(充入氩气为1个大气压)，料棒和底座棒旋转方向相反，旋转速度为30r/min。
(C)对料棒开始加热，加热温度逐渐升高，升温速度为70℃/min，直至料棒熔化，然后将料棒与底座棒对接起来。开始抽拉，抽拉速度为7mm/h，温度梯度170K/cm，合金棒材旋转速度为30r/min，定向凝固10h制得具有片层结构的Nb64Mo20Si12Hf4合金。
采用线切割的方法将上述制得的具有片层结构的Nb64Mo20Si12Hf4合金棒材沿纵向中心剖开，并用水砂纸磨平，再用金刚石研磨膏及清水抛光，然后用JSM-5600HV/LV型扫描电子显微镜做微观组织分析，Nb64Mo20Si12Hf4合金中有(Nb，Mo，Hf)SS相(Nb固溶体中Mo、Hf部分替代Nb)和(Nb，Mo，Hf)5Si3相(Nb5Si3相中Mo、Hf部分替代Nb)，并且具有片层结构，参见图5所示。
采用线切割方法，在上述制得的Nb64Mo20Si12Hf4合金切取φ3mm×5mm的圆柱体作为力学性能测试样品，其在1200℃时的压缩屈服强度为765MPa。
采用与实施例5相同的制备方法，制不同成分的具有片层结构的Nb-Mo-Si-Hf合金，其主要性能参数如下表所示：
实施例6：制片层结构的Nb61Mo25Si12W2合金
第一步：按Nb61Mo25Si12W2配比称取纯度为99.99％的铌(Nb)、纯度为99.99％的钼(Mo)、纯度为99.99％的硅(Si)、纯度为99.99％的钨(W)待用；
第二步：将上述称取的原料放入非自耗真空电弧炉内，抽真空至8×10-4Pa，充入高纯氩气至0.5×105Pa，在熔炼温度3700℃下熔炼5遍，制得合金锭；
第三步：(A)采用线切割方法，将第二步制得的合金锭中切取φ9mm×90mm合金料棒以及φ9mm×40mm的底座棒，然后将其置入光悬浮区域熔炼炉中，料棒悬挂在上杆，底座棒固定在下杆；
(B)抽真空至8×10-4Pa，充入流速为1.6L/min(充入氩气为1个大气压)，料棒和底座棒旋转方向相反，旋转速度为40r/min。
(C)对料棒开始加热，加热温度逐渐升高，升温速度为80℃/分钟，直至料棒熔化，然后将料棒与底座棒对接起来。开始抽拉，抽拉速度为3mm/h，温度梯度160K/cm，合金棒材旋转速度为40r/min，定向凝固15h制得具有片层结构的Nb61Mo25Si12W2合金。
采用线切割的方法将上述制得的具有片层结构的Nb61Mo25Si12W2合金棒材沿纵向中心剖开，并用水砂纸磨平，再用金刚石研磨膏及清水抛光，然后用JSM-5600HV/LV型扫描电子显微镜做微观组织分析，Nb61Mo25Si12W2合金中有(Nb，Mo，W)SS相(Nb固溶体中Mo、W部分替代Nb)和(Nb，Mo，W)5Si3相(Nb5Si3相中Mo、W部分替代Nb)，并且具有片层结构，参见图6所示。
采用线切割方法，在上述制得的Nb61Mo25Si12W2合金切取φ3mm×5mm的圆柱体作为力学性能测试样品，其在1200℃时的压缩屈服强度为780MPa。
采用与实施例6相同的制备方法，制不同成分的具有片层结构的Nb-Mo-Si-W合金，其主要性能参数如下表所示：
| 合金成分 | 测试温度(℃) | 压缩屈服强度(MPa) |
| Nb<sub>57</sub>Mo<sub>18</sub>Si<sub>20</sub>W<sub>5</sub> | 1500 | 478 |
| Nb<sub>47</sub>Mo<sub>35</sub>Si<sub>10</sub>W<sub>8</sub> | 1200 | 756 |
实施例7：制片层结构的Nb65Mo18Si14Ta3合金
第一步：按Nb65Mo18Si14Ta3配比称取纯度为99.99％的铌(Nb)、纯度为99.99％的钼(Mo)、纯度为99.99％的硅(Si)、纯度为99.99％的钽(Ta)待用；
第二步：将上述称取的原料放入非自耗真空电弧炉内，抽真空至8×10-4Pa，充入高纯氩气至0.5×105Pa，在熔炼温度3600℃下熔炼3遍，制得合金锭；
第三步：(A)采用线切割方法，将第二步制得的合金锭中切取φ9mm×90mm合金料棒以及φ9mm×40mm的底座棒，然后将其置入光悬浮区域熔炼炉中，料棒悬挂在上杆，底座棒固定在下杆；
(B)抽真空至5×10-4Pa，充入流速为2L/min(充入氩气为1个大气压)，料棒和底座棒旋转方向相反，旋转速度为20r/min。
(C)对料棒开始加热，加热温度逐渐升高，升温速度为80℃/分钟，直至料棒熔化，然后将料棒与底座棒对接起来。开始抽拉，抽拉速度为6mm/h，温度梯度200K/cm，合金棒材旋转速度为20r/min，定向凝固8h制得具有片层结构的Nb65Mo18Si14Ta3合金。
采用线切割的方法将上述制得的具有片层结构的Nb65Mo18Si14Ta3合金棒材沿纵向中心剖开，并用水砂纸磨平，再用金刚石研磨膏及清水抛光，然后用JSM-5600HV/LV型扫描电子显微镜做微观组织分析，Nb65Mo18Si14Ta3合金中有(Nb，Mo，Ta)SS相(Nb固溶体中Mo、Ta部分替代Nb)和(Nb，Mo，Ta)5Si3相(Nb5Si3相中Mo、Ta部分替代Nb)，并且具有片层结构，参见图7所示。
采用线切割方法，在上述制得的Nb65Mo18Si14Ta3合金切取φ3mm×5mm的圆柱体作为力学性能测试样品，其在1200℃时的压缩屈服强度为769MPa。
采用与实施例7相同的制备方法，制不同成分的具有片层结构的Nb-Mo-Si-Ta合金，其主要性能参数如下表所示：
Claims (3)
1、一种金属元素合金化的片层铌钼硅原位复合材料，其特征在于：铌钼硅原位复合材料由铌、钼、硅和第四金属元素A组成，所述第四金属元素A是铝、铬、铪、钛、钨或钽中的一种；
具体成分以原子百分比计有Nb70Mo10Si17Al3、Nb50Mo30Si15Cr5、Nb64Mo12Si16Ti8、Nb64Mo20Si12Hf4、Nb61Mo25Si12W2或Nb65Mo18Si14Ta3。
2、根据权利要求1所述的金属元素合金化的片层铌钼硅原位复合材料，其特征在于：铌钼硅原位复合材料具有(Nb，Mo，A)ss和(Nb，Mo，A)5Si3两相。
3、一种采用光悬浮区域熔炼定向凝固制备如权利要求1所述的金属元素合金化的片层铌钼硅原位复合材料的方法，其特征在于有下列步骤：
第一步：按铌、钼、硅和第四金属元素A目标成分配比称取纯度为99.99％的铌、纯度为99.99％的钼、纯度为99.99％的硅，以及第四金属元素A待用；
第二步：将上述称取的目标成分原料放入非自耗真空电弧炉内，抽真空至5×10-4Pa～1×10-3Pa，充入高纯氩气至0.5×105Pa，在熔炼温度2700～3700℃下熔炼2～5遍，制得合金锭；
第三步：(A)将第二步制得的合金锭采用线切割加工获得合金料棒和底座棒，然后将其置入光悬浮区域熔炼炉中，料棒悬挂在上杆，底座棒固定在下杆；
(B)抽真空至5×10-4Pa～1×10-3Pa，充入流速为1～2L/min氩气，流动的氩气起到冷却的作用，形成适当的温度梯度；料棒和底座棒保持旋转，旋转方向相反，旋转速度为0～50r/min；
(C)对料棒开始加热，加热温度逐渐升高，升温速度为60～100℃/min，直至料棒熔化，然后将料棒与底座棒对接起来；开始抽拉，抽拉速度为0.5～10mm/h，温度梯度100～200K/cm，抽拉5～20h，定向凝固完毕，制得具有金属元素合金化的片层铌钼硅原位复合材料。
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