CN100503437C - 高压非催化天然气法制造二硫化碳的反应炉 - Google Patents
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Abstract
本发明所涉及一种高压非催化天然气法制造二硫化碳的反应炉，所述反应炉具有辐射段和冲激段，原料由冲激段进入炉管预热，进而在辐射段受热，由辐射段底部导出炉子，辐射段设置耐火炉衬，在辐射段炉体和炉衬的侧壁内设置若干燃烧器，炉膛内的炉管主要通过受热炉衬的热辐射及烟气的对流和热传导来加热，燃烧器产生的烟气靠负压导入冲激段，与冲激段内的进料炉管冲激换热，在冲击段之后选择设置对流段以回收烟气中的余热，回收余热后的烟气通过烟囱排出，本发明的反应炉加热均匀，热利用率高，炉管寿命长达2～10年，而且便于对生产能力进行调整。
Description
技术领域
本发明涉及一种二硫化碳的生产装置，特别涉及一种采用高压非催化天然气法制造二硫化碳的反应炉，以及利用所述反应炉制备二硫化碳的生产工艺。
背景技术
二硫化碳是一种重要的化工原料，在人造纤维，农药，四氯化碳，橡胶，冶金选矿，石油炼制及军工等生产部门都有广泛应用。目前制备二硫化碳的方法依原料来源大体可以分为如下几种：一，以木炭和硫磺反应制得，依热源不同又可简单的分为外烧炉法(如铁甑法)和内热法(如电炉法)，由于该方法需要消耗大量木材，随着国家加大对森林的保护，从而无论是成本和原料来源方面，该方法都受到了较大的限制；二，以焦碳或半焦等木炭替代品为原料制备二硫化碳，该方法同样受到许多不利因素制约，如焦碳灰分含量较高且碳环稠密，收率较低等；三，以天然气为原料制备二硫化碳，相对于前两种而言，原料来源充足，技术也更为先进。
采用天然气为原料制备二硫化碳的过程中，通常都是在硫过量的情况下，先使单质硫预热气化，S8和S6分解为S2进而与天然气进行二硫化碳的合成反应。液态硫和天然气通常在反应炉中自上而下流动，液硫一般自炉管上部进入，天然气一般在炉管的上部和中下部进入；在炉管中气化的硫与天然气发生反应，并从炉子底部导出以进一步分离收集二硫化碳。目前广泛应用的天然气法制备二硫化碳，通常有催化与否和高低压之分：其中采取催化合成的技术以PPG法为代表；采用低压非催化合成技术的以美国Stauffer公司Stauffer技术为代表，而高压非催化法技术则以美国FMC公司开发改进的FMC法为代表。
对于天然气法制备二硫化碳，无论是高压低压还是催化与否，反应炉都是其工艺的关键设备，也是投资比重最大的一部分，如何延长炉子使用寿命，延长生产周期，减少投资，提高天然气的转化率，都是所属领域的研究热点。现有技术中的反应炉通常设计成圆形或者椭圆形，炉管通常设计为盘管式排列，而燃烧器通常设置在反应器的底部，因此燃烧器对炉子上下部位的加热通常是不均匀的。由于燃烧器需要对整个炉子提供热量，因此为了燃烧器能够提供炉管上部汽化硫所需要的大量热量，必然在炉管下部需要形成一个强加热区，而在炉管下部已经发生二硫化碳合成反应，该合成反应会有大量的热放出，这样就会使得炉管的温度过高，而硫在温度过高时对炉管的腐蚀性将显著加剧，因此现有技术中的炉管寿命一般不超过1年，而且热量也不能得到充分的利用。针对上述不足，中国专利CN2568624Y公开了一种燃烧器位于高于液硫进口上方的一种反应炉，燃烧器的个数可以为一个或多个，该反应炉自上向下加热，可以在硫汽化过程中有效的提供热量，又可以使得二硫化碳合成过程中所产生的热量得到一定利用，从而减少炉管上下部分的温度差，延长炉管的寿命。但其所公开的反应炉仍为传统的圆筒型，炉管仍为传统的盘管式，且燃烧器的位置局限于液硫进口上方，供热能力有限，其传热以对流和传导供热为主，虽然在一定程度上缩小了炉管上下部分的温度差，但炉体中心温度和周边温度的水平温差仍然存在，并不能达到真正的供热均匀，炉管仍然易结焦结碳；同时由于其供热能力有限，导致反应炉的规模扩大不易实现。同时由于反应炉的烟气排放口位于反应炉的底部，因此还需要额外的风机等设备成本，且致使余热不能得到充分利用。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明目的在于提供一种结构更合理，供热更均匀，使用寿命更长，天然气转化率更高的高压非催化反应炉。
本发明所涉及的反应炉，具有辐射段和冲激段，原料由冲激段进入炉管预热，进而在辐射段受热，由辐射段底部导出炉子，辐射段设置耐火炉衬，在辐射段炉体和炉衬的侧壁内设置若干燃烧器，炉膛内的炉管主要通过受热炉衬的热辐射及烟气的对流和热传导来加热，燃烧器产生的烟气靠压力导入冲激段，与冲激段内的进料炉管冲激换热，在冲激段之后可以选择设置对流段以回收烟气中的余热，余热例如可以用于生产蒸汽，回收余热后的烟气通过烟囱排出，反应炉的冲激段和对流段可选择设置耐火炉衬，设置炉衬可以使得炉子的保温、绝热性能提高，热量利用更为充分。
对于本发明所述反应炉而言，净化天然气和液硫可以在冲激段不同位置进入反应炉，优选净化天然气在冲激段的入口位置高于液硫入口，经预热后的天然气直接与进入的液硫汇合，延长了天然气和液硫在炉管中的接触时间，减少了天然气在炉管中积碳的产生，提高了反应的转化率。
本发明所述反应炉的炉管采用耐热合金铸管，例如铬-镍合金系列，优选为HK40或HP40；所述炉衬由耐火材料制备，优选为耐火砖或耐火毡。
采用本发明所述方反应炉生产二硫化碳的过程如下：净化后的天然气进入反应炉的冲激段，预热升温至300～500度后，与进入冲激段的液硫混合，硫磺在冲激段被冲激迅速升温热解并汽化，混合后的反应物经炉管输送至辐射段，在辐射段，侧壁燃烧器灼烧炉衬，通过炉衬辐射和烟气的对流和热传导加热炉管，炉管内反应物在该段被加热到550～700摄氏度，发生非催化合成反应，生成二硫化碳和硫化氢，反应方程式如下：
反应的产物从炉子底部导出，进一步去分离其中的二硫化碳和副产物硫化氢。侧壁燃烧器中的烟气靠压力导入冲激段与天然气和液硫进料管发生冲激传热，进而可以进入对流段，在对流段烟气经换热介质回收余热降温，然后经烟囱排出。
作为本发明优选的技术方案，侧壁燃烧器分层设置，各层的燃烧器数量可以相同也可以不同，优选各层燃烧器提供的热量与相应位置需要的热负荷相适应，即由各层所在位置处的热负荷来决定各层燃烧器的数量，由于在辐射段上部热负荷需要考虑冲激段天然气预热所需要的显热、液硫气化热解所需要的显热、潜热、反应热等，因此其热负荷最大，而从辐射段上部到辐射段下部，由于合成反应已经发生，合成反应热不断放出，因此所需要热负荷会相应减小。因此分层设置燃烧器，并与所在位置的热负荷相适应可以明显提高炉子的加热均匀度和热量利用率，延长炉管寿命，提高收率。
现有反应炉的炉体由于采用圆形或椭圆形，侧壁存在弧度，侧壁燃烧器不能对炉衬实现有效均匀的灼烧。因此作为本发明进一步优选的技术方案，炉体采用梯型结构或者为箱式结构，采用所述结构，非常便于燃烧器在炉子侧壁上的设置和调整，便于对反应炉的生产能力根据需要进行调整。
作为本发明更进一步优选的技术方案中，炉管在辐射段采用排管式布置，相对于盘管式布置而言，排管式布置使得炉管距离炉两侧炉衬的距离相等，受热更为均匀，使用寿命更长。
本发明另一个目的在于，提供一种采用前述反应炉进行高压非催化法合成二硫化碳的方法，所述方法优选压力为0.6～1.35Mpa，反应温度为550～700度，原料配比(即碳与硫的摩尔比)为：1:2～3，优选反应炉内物料的停留时间为1.5-25秒，排烟温度为100～300度。
本发明所述反应炉的侧壁燃烧器的数量由所需要的热负荷决定，可以依据产能进行调整，均匀分布在炉膛侧壁，其对燃烧热量的利用更为合理，在传热方式上充分利用了辐射、传导、对流等多种传热方式，供热能力强，炉管的受热更为均匀，不易结焦积碳，炉管寿命长达2～10年。采用本发明所述反应炉进行二硫化碳合成的反应收率高，而且反应炉的规模扩大易于实现。
附图说明
图1A是本发明的箱式二硫化碳反应炉炉体的侧视图
图1B是本发明的箱式二硫化碳反应炉炉体的正视图
图2A是本发明的梯形二硫化碳反应炉炉体的侧视图
图2B是本发明的梯形二硫化碳反应炉炉体的正视图
图中，1-辐射段，2-冲激段，3-对流段，4-炉衬，5-燃烧器，6-炉管，7-天然气入口，8-液硫入口，9-产物出口，10-烟囱，11-炉体支架。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1：附图1A和1B给出了本发明所述的箱式二硫化碳反应炉的结构示意图，所述反应炉的生产能力为1.5万吨/年，其中图1A是本发明所述箱式反应炉的侧视图，图1B是所述箱式反应炉的正视图。由图中可以看出，所述反应炉具有辐射段1、冲激段2和对流段3，所述辐射段1呈箱式，在辐射段1和冲激段2的炉体内设有炉衬4，炉衬采用耐火砖或者耐火毡砌筑而成，依据产能所需的热负荷，将14个燃烧器5分3层设置在辐射段侧壁上，反应器内炉管6呈排管式布置，炉管采用HK40耐热合金铸管，天然器在冲激段的入口7略高于于液硫入口8，由炉管6在辐射段底部具有出口9。工作时，首先天然气经入口7进入冲激段预热，硫磺经入口8进入冲激段预热热解气化，二者在冲激段汇合，并进入辐射段1，辐射段1炉体侧壁上燃烧器5通过炉衬辐射和烟气对流传导对炉管6加热，炉管6内发生高压非催化合成反应，反应产物从底部产物出口9导出反应炉，去进一步分离；高温烟气经压力导入冲激段2，并在冲激段2与进料管线发生撞击，冲激换热，随后上升进入对流段3回收余热，烟气经烟囱10排出。
实施例2：附图2A和2B给出了本发明所述的梯形二硫化碳反应炉的结构示意图。所述反应炉的生产能力为3.5万吨/年，其中图2A是所述梯形反应炉的侧视图，图2B是所述梯形反应炉的正视图。参见其侧视图，可知所述反应炉的辐射段1具有梯形截面，更具体而言，在本实施例中其具有三层梯形叠合截面。所述反应炉同样具有由辐射段1、冲激段2和对流段3构成的炉体，所述炉体由炉体支架11支撑。辐射段1和冲激段2的炉体内设有炉衬4，炉衬同样采用耐火砖或者耐火毡砌筑而成，依据产能所需要的热负荷，将40个燃烧器5分三层设置在辐射段侧壁上，反应器内炉管6呈排管式布置，炉管采用HP40耐热合金铸管，天然气在冲激段的入口7同样略高于液硫入口8，炉管6在辐射段底部具有产物出口9。工作时，首先天然气经入口7进入冲激段预热，硫磺经入口8进入冲激段预热热解气化，硫和天然气在冲激段汇合，进入辐射段1，辐射段1炉体侧壁上燃烧器5通过炉衬辐射和烟气对流传导对炉管6加热，炉管6内发生高压非催化合成反应，反应产物从底部出口9导出反应炉，去进一步分离产物；高温烟气由压力导入冲激段，并在冲激段与进料管线发生撞击，冲激换热，随后上升进入对流段回收余热以产生蒸汽，烟气由烟囱10排出。
虽然本发明已以较佳实施例公布如上，然其并非用于限定本发明，任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，完全可作一些等效变化和变动，因此本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (14)
1、一种高压非催化二硫化碳反应炉，具有辐射段和冲激段，冲激段位于辐射段上部，原料由冲激段进入炉管，进而在辐射段受热，由辐射段底部导出炉子，其特征在于，辐射段设置耐火炉衬，在辐射段的炉体和炉衬之间的侧壁内设置若干燃烧器，通过辐射、传导和对流的方式对炉管进行加热，燃烧器产生的烟气靠压力导入冲激段，与冲激段内的进料炉管冲激换热后导出。
2、如权利要求1所述的反应炉，其特征在于，在冲激段之后设置对流段回收烟气中的余热，在所述冲激段和/或对流段设置耐火炉衬。
3、如权利要求1或2所述的反应炉，其特征在于，侧壁内的燃烧器在辐射段分层设置，各层燃烧器的数量相同或不同。
4、如权利要求3所述的反应炉，其特征在于，所述各层燃烧器提供的热量与相应位置需要的热负荷相适应。
5、如权利要求1或2所述的反应炉，其特征在于，天然气和液硫在冲激段不同位置进入，天然气经预热后与进入的液硫汇合。
6、如权利要求5所述的反应炉，其特征在于，所述天然气入口高于液硫入口。
7、如权利要求1或2所述的反应炉，其特征在于，炉管在辐射段以排管式布置。
8、如权利要求1或2所述的反应炉，其特征在于，所述炉管采用耐热合金铸管。
9、如权利要求8所述的反应炉，其特征在于，所述的耐热合金铸管选自HK40或HP40。
10、如权利要求1或2所述的反应炉，其特征在于，反应炉为梯形或箱式。
11、如权利要求1或2所述的反应炉，其特征在于，所述耐火炉衬由耐火材料制备。
12、如权利要求11所述的反应炉，其特征在于，所述耐火材料选自耐火砖或耐火毡。
13、一种高压非催化法制备二硫化碳的方法，其特征在于，采用如权利要求1—12中任一项权利要求所述的反应炉进行制备。
14、权利要求13所述的制备二硫化碳的方法，其特征在于，反应压力为0.6～1.35Mpa，反应温度为550～700度，进料碳与硫的摩尔比例为1：2～3，在反应炉内物料的停留时间为1.5-25秒。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Assignee: Chuzhou Ruixing Chemical Co., Ltd. Assignor: Liaoning Ruixing Chemical Group Co.,Ltd. Contract record no.: 2010340000196 Denomination of invention: Reaction furnace for manufacturing carbon disulfide using high pressure non catalytic natural gas method Granted publication date: 20090624 License type: Exclusive License Open date: 20060614 Record date: 20101222 |
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| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Chuzhou Ruixing Chemical Co., Ltd. Assignor: Liaoning Ruixing Chemical Group Co.,Ltd. Contract record no.: 2010340000196 Date of cancellation: 20180404 |
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| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20060614 Assignee: Liaoyang Ruixing Chemical Co., Ltd. Assignor: Liaoning Ruixing Chemical Group Co.,Ltd. Contract record no.: 2018210000014 Denomination of invention: Reaction furnace for manufacturing carbon disulfide using high pressure non catalytic natural gas method Granted publication date: 20090624 License type: Common License Record date: 20180522 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20060614 Assignee: Sichuan Yali Technology Co., Ltd. Assignor: Liaoyang Ruixing Chemical Co., Ltd. Contract record no.: 2018990000214 Denomination of invention: Reaction furnace for manufacturing carbon disulfide using high pressure non catalytic natural gas method Granted publication date: 20090624 License type: Common License Record date: 20180813 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: No.36, North Hanlin Road, Wensheng District, Liaoyang City, Liaoning Province Patentee after: Liaoning Ruixing Chemical Group Co.,Ltd. Address before: 111004 No. 8 west iron road, Baita District, Liaoning, Liaoyang Patentee before: LIAONING RUIXING CHEMICAL GROUP Co.,Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210818 Address after: No.36, North Hanlin Road, Wensheng District, Liaoyang City, Liaoning Province Patentee after: Liaoning Ruixing Chemical Co.,Ltd. Address before: No.36, North Hanlin Road, Wensheng District, Liaoyang City, Liaoning Province Patentee before: Liaoning Ruixing Chemical Group Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |